CN104371439A - 一种自粘性pvdc乳液涂布的镀氧化铝膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其包括基材层、镀氧化铝层、氧化铝层表面的自粘性PVDC涂层；所述的自粘性PVDC乳液的固含量为66.6-73％，其原料重量配比为：58-62％改性PVDC共聚乳液、1-3％滑爽剂、1-3％防粘剂、27-33.4％软化水、3.5-6.2％琥珀酸单甘油酯；所述改性PVDC共聚乳液原料重量配比为：38.6-44.3％偏二氯乙烯、3-5％丙烯酸、5-10％丙烯酸丁酯、0.5-1％甲基丙烯酸甲酯、0.5-1％丙烯腈、0.1-0.2％叔丁基过氧化氢、0.2-0.3％甲醛次硫酸氢钠、0.1-1％乳化剂、39.2-46.8％软化水、0.1-0.5％消泡剂、1-5％氨水。
Description
技术领域
本发明涉及一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜及其制造方法，属于新型高分子材料领域。
背景技术
镀氧化铝膜是一种透明度高，阻隔性能好，大气环境适应性优良，具有高微波穿透性和环保性的新型包装材料。可广泛应用于食品、饮料、肉制品、调味品、乳品、电子零件、精密仪器配件、微波制品、医药等多个领域的包装。
采用透明的包装材料对商品具有很好的展示效果，对于提高顾客的商品购买欲有极大的影响，深受广大消费者的喜爱，成为流行和有效的包装形式。相对于铝箔和镀铝膜来说，镀氧化铝膜具有高透明性、高阻隔性且更环保，所以镀氧化铝膜应当成为目前最实用的包装材料，但经过实验证明，镀氧化铝膜易龟裂，容易被损伤。在实际应用中，镀氧化铝膜一般都需要印刷复合再包装食品，镀氧化铝膜直接进行印刷会遭到损伤，大部分来自于印刷设备的机械损伤。
综上所述，为了使镀氧化铝膜适用性更普遍，如果能在氧化铝膜上涂布一层自粘性PVDC乳液涂层，其乳液具有良好的粘结力，无需先涂布一层底胶，不仅对氧化铝层进行保护，使其在进行印刷时不会遭到损伤，而且能保持镀氧化铝膜的高阻隔和高透明性能。中国专利201210376375.9公开了一种涂布用自粘性聚偏二氯乙烯乳液及其制备方法，该种乳液用于涂布工艺时，也是无需涂布底胶直接涂布该涂料，制成的涂布膜具有较好的阻氧性能，然而经过试验证明，镀氧化铝膜表面涂布这种自粘性聚偏二氯乙烯乳液的附着力达不到要求，容易脱落，无法在印刷和加工时对镀氧化铝膜进行保护，使其的使用范围受到局限。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜及其制造方法。其创新点在于：在镀氧化铝膜上涂布一层本发明的自粘性PVDC乳液，对镀氧化铝膜进行保护，并且在自粘性PVDC乳液制备过程中，添加了适量的琥珀酸单甘油酯。在本发明中，琥珀酸单甘油酯的加入不仅起到了良好的粘合剂作用，同时结合合适的组分、含量及制备工艺，最终制得的乳液，粘附力强，无需预涂底胶即可直接涂布于镀氧化铝膜上，经涂布后形成稳定、致密的膜层，使镀氧化铝层强度明显增强，通过试验证明，琥珀酸单甘油酯的加入，使自粘性PVDC乳液在镀氧化铝膜印刷时起到很好的保护作用，保持了镀氧化铝膜的高阻隔性能和高透明性能。
本发明制得的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜具有的显著优点：
(1)本发明的自粘性PVDC乳液用于涂布工艺无需预涂底胶即可直接涂布于镀氧化铝膜上，粘附力强，不易脱落。
(2)试验证明，经涂布印刷后的镀氧化铝膜仍然保持着印刷前是高阻隔性，说明涂布本发明的自粘性PVDC很好的保护了镀氧化铝膜，使其在印刷复合时避免遭受到损伤而出现龟裂现象。
本发明提供一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其包括基材、基材表面的镀氧化铝层、镀氧化铝层表面的保护层，共三层结构(见附图1)。所述的基材为PET薄膜，其厚度为10-15μm；所述的镀氧化铝层为在1500℃下铝条和高纯氧反应生成氧化铝真空镀在PET基材上形成的氧化铝层，该层厚度为所述的保护层为由本发明的自粘性PVDC乳液涂布于镀氧化铝层表面并烘干后形成的自粘性PVDC涂层，该涂层厚度为2-4μm；所述镀氧化铝膜总厚度为12-19μm。
所述自粘性PVDC乳液的固含量为66.6-73％，其由含有下述重量含量的原料配比成：58-62％改性PVDC共聚乳液，1-3％滑爽剂，1-3％防粘剂，27-33.4％软化水，3.5-6.2％琥珀酸单甘油酯；所述改性PVDC共聚乳液的固含量为53.2-60.8％，是由含有下述重量含量的原料配制成：38.6-44.3％偏二氯乙烯，3-5％丙烯酸，5-10％丙烯酸丁酯，0.5-1％甲基丙烯酸甲酯，0.5-1％丙烯腈，0.1-0.2％叔丁基过氧化氢，0.2-0.3％甲醛次硫酸氢钠，0.1-1％乳化剂，39.2-46.8％软化水，0.1-0.5％消泡剂，1-5％氨水。
所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡，在涂料中具有良好的分散性能，使得产品的滑爽性能比较均匀和优良；
所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂；
所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠；
所述的消泡剂为硅油；
所述的氨水为：28％浓度的工业级氨水
本发明还提供一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜的制法，包括如下步骤(下属各含量均为重量百分比)：
1、自粘性PVDC乳液的制备：
(1)将38.6-44.3％的二氯乙烯，3-5％的丙烯酸，5-10％的丙烯酸丁酯，0.5-1％的甲基丙烯酸甲酯，0.5-1％的丙烯腈，0.1-1％的乳化剂及39.2-46.8％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌1-2小时，搅拌速度控制85-100转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至50-55℃，快速加入0.1-0.2％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应30-50分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至45-50℃，加入0.2～0.3％甲醛次硫酸氢钠，再反应30-50分钟。待冷却至35-40℃，加入0.1-0.5％的消泡剂溶液，加氨水调PH值至8～8.5，冷却静置后得到固含量为53.2-60.8％的改性PVDC共聚乳液。
(2)取上述制得的53.2-60.8％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为200-300转/分钟。再放入1-3％的滑爽剂，1-3％的防粘剂，27-33.4％的软化水，3.5-6.2％琥珀酸单甘油酯。搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为66.6-73％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
2、镀氧化铝膜的制造：
在12.8-15.5N的恒定放卷张力下，将厚度为10-15μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为320-350m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为2～3μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝膜上，涂布张力控制在18.5-23N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为96-110℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时，最后，经收卷、分切得总厚度约为12-19μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为2-4μm。
取上述制得的薄膜样品进行印刷后检测，如表1所示，在镀氧化铝膜上涂布本发明的自粘性PVDC乳液固化后并无涂层脱落现象。另外，如表2所示，涂布本发明的镀氧化铝膜经过印刷后的氧气透过率为0.5-1.5cc/(m2·24h)，水蒸汽透过率为0.5-1.5g/(m2·24h)，其阻隔性能与在印刷前的镀氧化铝膜相媲美；且印刷后的氧气和水蒸气透过率小于涂布常规的自粘性丙烯酸乳液，远远小于未涂布任何乳液的镀氧化铝膜；说明涂布本发明的自粘性PVDC乳液，在印刷时很好的保护了镀氧化铝膜，使其印刷后仍然保持着常规镀氧化铝膜的阻隔性，没有出现龟裂现象。
表1本发明与常规自粘性PVDC乳液涂布于镀氧化铝层固化后的涂层脱落现象对比
| 本发明的自粘性PVDC乳液 | 常规自粘性PVDC乳液 |
| 脱落面积① | 0％ | 5-10％ |
注:①根据标准GB/T7707-2008检测
表2涂布本发明与常规自粘性PVDC乳液于镀氧化铝膜表面上在印刷后与印刷前的阻隔效果对比
注:①测试的条件为23℃，50％RH，氧气透过率检测方法按照GB/T 19789-2005标准。
②测试条件为38℃，90％RH，水蒸气透过率检测方法按照GB/T 215297-2008标准。
附图说明
图1是本发明自粘性PVDC乳液涂布的氧化铝膜结构示意图
图中：1为基材，2为镀氧化铝层，3为保护层。
具体实施方式
下面结合附图和典型实施例对本发明作详细说明。
实施例一
首先，将39.5％的二氯乙烯、3％的丙烯酸、6％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、1％的丙烯腈、0.4％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及46.8％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制90转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至50℃，快速加入0.2％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应34分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至45℃，加入0.2％甲醛次硫酸氢钠，再反应50分钟。待冷却至40℃，加入0.4％的消泡剂硅油溶液，加1.5％工业级氨水调PH值至8.4，冷却静置后得到固含量为53.2％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的60％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为250转/分钟，再放入3％的滑爽剂水溶性的棕榈蜡、1％的防粘剂二氧化硅、29.8％的软化水、6.2％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为70.2％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在14N的恒定放卷张力下，将厚度为12μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为330m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为2μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在18.5N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为100℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为15μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为3μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为0.6cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为1.2g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例二
首先，将41.2％的二氯乙烯、4.5％的丙烯酸、5％的丙烯酸丁酯、0.5％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的丙烯腈、1％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及41.6％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌2小时，搅拌速度控制85转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至52℃，快速加入0.1％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应42分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至46℃，加入0.3％甲醛次硫酸氢钠，再反应36分钟。待冷却至43℃，加入0.3％的消泡剂硅油溶液，加5％工业级氨水调PH值至8.5，冷却静置后得到固含量为58.4％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的58％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为220转/分钟，再放入2％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、3％的防粘剂二氧化硅、32.1％的软化水、4.9％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为67.9％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在12.8N的恒定放卷张力下，将厚度为10μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为325m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为3μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在19.3N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为96℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为14μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为4μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为1.0cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为0.5g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例三
首先，将38.6％的二氯乙烯、4％的丙烯酸、10％的丙烯酸丁酯、0.5％的甲基丙烯酸甲酯、0.5％的丙烯腈、0.3％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及43.1％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制88转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至55℃，快速加入0.1％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应30分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至52℃，加入0.3％甲醛次硫酸氢钠，再反应32分钟。待冷却至50℃，加入0.2％的消泡剂硅油溶液，加2.4％工业级氨水调PH值至8.3，冷却静置后得到固含量为56.9％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的61％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为300转/分钟，再放入1％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、3％的防粘剂二氧化硅、29.3％的软化水、5.7％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为70.7％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在13.2N的恒定放卷张力下，将厚度为10μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为320m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为2μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在23N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为110℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为12μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为2μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为0.5cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为1.2g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例四
首先，将43.5％的二氯乙烯、4.3％的丙烯酸、6.6％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、0.6％的丙烯腈、0.5％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及41.8％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌2小时，搅拌速度控制100转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至54℃，快速加入0.1％叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应38分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至47℃，加入0.2％甲醛次硫酸氢钠，再反应30分钟。待冷却至40℃，加入0.1％的消泡剂硅油溶液，加1.3％工业级氨水调PH值至8.2，冷却静置后得到固含量为58.2％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的59％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为270转/分钟，再放入3％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、3％的防粘剂二氧化硅、29.2％的软化水、5.8％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为70.8％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在15.5N的恒定放卷张力下，将厚度为15μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为340m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为3μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在22N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为98℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为19μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为4μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为1.5cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为0.8g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例五
首先，将40.7％的二氯乙烯、5％的丙烯酸、7％的丙烯酸丁酯、1％的甲基丙烯酸甲酯、1％的丙烯腈、0.8％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及40.6％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌2小时，搅拌速度控制98转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至53℃，快速加入0.2％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应50分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至50℃，加入0.2％甲醛次硫酸氢钠，再反应44分钟。待冷却至45℃，加入0.5％的消泡剂硅油溶液，加3％工业级氨水调PH值至8.1，冷却静置后得到固含量为59.4％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的62％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为200转/分钟，再放入2％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、3％的防粘剂二氧化硅、27％的软化水、6％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为73％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在12.8N的恒定放卷张力下，将厚度为14μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为343m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为2μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在20N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为98℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为17μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为3μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为1.2cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为1.5g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例六
首先，将44.3％的二氯乙烯、4.4％的丙烯酸、9％的丙烯酸丁酯、0.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％的丙烯腈、0.1％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及39.2％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌1小时，搅拌速度控制100转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至55℃，快速加入0.1％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应40分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至47℃，加入0.3％甲醛次硫酸氢钠溶液，再反应40分钟。待冷却至40℃，加入0.1％的消泡剂硅油溶液，加1％工业级氨水调PH值至8.2，冷却静置后得到固含量为60.8％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的60％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为240转/分钟，再放入1％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、2％的防粘剂二氧化硅、33.4％的软化水、3.6％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为66.6％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在14.5N的恒定放卷张力下，将厚度为15μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为350m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为2μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在20.8N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为105℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为18μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为3μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为0.7cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为0.9g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
实施例七
首先，将42.8％的二氯乙烯、3％的丙烯酸、8％的丙烯酸丁酯、0.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％的丙烯腈、0.6％的乳化剂苯乙烯磺酸钠及42.3％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌2小时，搅拌速度控制90转/分钟配置成乳化液。通氮气保护升温至50℃，快速加入0.2％的叔丁基过氧化氢，成核聚合反应即开始，物料温度自行上升，釜内物料由乳白色变为半透明泛蓝光。反应47分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至45℃，加入0.2％甲醛次硫酸氢钠溶液，再反应48分钟。待冷却至40℃，加入0.2％的消泡剂硅油溶液，加1.2％工业级氨水调PH值至8，冷却静置后得到固含量为57.7％的改性PVDC共聚乳液。
然后，取上述制得的62％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为290转/分钟，再放入3％的滑爽剂水溶性棕榈蜡、2％的防粘剂二氧化硅、29.5％的软化水、3.5％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得固含量为70.5％的PVDC乳液，即本发明提供的一种涂布用自粘性PVDC乳液。
最后，在14.8N的恒定放卷张力下，将厚度为13μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为338m/min，经过氧化铝机(当真空度达到4×10-4mba以上，在高温1500℃下铝片和99.9％的高纯氧气反应生成氧化铝气体)，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，氧化铝气体接触到基材PET即变成不均匀的微小液滴状，经导辊展平后，采用光波波长为3μm的远红外干燥，红外线干燥的目的是在最短的时间内提高整个涂层温度。烘干后，基材表面即镀上了一层光亮的氧化铝层，随即对其进行电晕处理，使表面发生化学反应，产生具有分子极性的基团，同时表面状态也发生变化，如形成微观上的凹凸不平，增大了比表面积，提供了更大的粘合面。再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在21.6N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为102℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时。经收卷、分切得总厚度约为15μm的镀氧化铝薄膜，其中镀氧化铝层的厚度为自粘性PVDC涂层的厚度为2μm。
取样品做性能测试，氧气透过率为1.3cm3/(m2·24h)(检测标准：GB/T 19789-2005)，水蒸气透过率为0.8g/m2·24h(检测标准：GB/T 215297-2008)，自粘性PVDC涂层并没有出现脱落现象。
Claims (12)
1.一种自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：包括基材、基材表面的镀氧化铝层、氧化铝层表面的保护层共三层结构；所述的基材层为PET薄膜；所述的镀氧化铝层为在1500℃下铝条和高纯氧反应生成氧化铝真空镀在PET基材上形成的氧化铝层；所述的保护层为由自粘性PVDC乳液涂布于镀氧化铝层表面并烘干后形成的自粘性PVDC涂层；所述的自粘性PVDC乳液由含有下述重量百分比的原料配比成：58-62％改性PVDC共聚乳液、1-3％滑爽剂、1-3％防粘剂、7-33.4％软化水、3.5-6.2％琥珀酸单甘油酯；所述改性PVDC共聚乳液由含有下述重量含量的原料配制成：38.6-44.3％偏二氯乙烯、3-5％丙烯酸、5-10％丙烯酸丁酯、0.5-1％甲基丙烯酸甲酯、0.5-1％丙烯腈、0.1-0.2％叔丁基过氧化氢、0.2-0.3％甲醛次硫酸氢钠、0.1-1％乳化剂、9.2-46.8％软化水、0.1-0.5％消泡剂、1-5％氨水。
2.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的基材厚度为10-15μm。
3.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的镀氧化铝层厚度为
4.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的自粘性PVDC涂层厚度为2-4μm。
5.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液的固含量为66.6-73％。
6.如权利要求1所述改性PVDC共聚乳液的固含量为53.2-60.8％。
7.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的滑爽剂为水溶性的棕榈蜡。
8.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的防粘剂为二氧化硅防粘连剂。
9.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的乳化剂为苯乙烯磺酸钠。
10.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的消泡剂为硅油。
11.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜，其特征在于：所述的氨水为：28％浓度的工业级氨水。
12.如权利要求1所述的自粘性PVDC乳液涂布的镀氧化铝膜的制造方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)自粘性PVDC乳液的制备
1)将38.6-44.3％的二氯乙烯、3-5％的丙烯酸、5-10％的丙烯酸丁酯、0.5-1％的甲基丙烯酸甲酯、0.5-1％的丙烯腈、0.1-1％的乳化剂及39.2-46.8％的软化水，投入聚合釜中，混合搅拌1-2小时，搅拌速度控制85-100转/分钟配置成乳化液，通氮气保护升温至50-55℃，快速加入0.1-0.2％的叔丁基过氧化氢，反应30-50分钟，待釜内温度趋于平稳后，降温至45-50℃，加入0.2～0.3％甲醛次硫酸氢钠，再反应30-50分钟，待冷却至35-40℃，加入0.1-0.5％的消泡剂溶液，加氨水调PH值至8～8.5，冷却静置后得的改性PVDC共聚乳液；
2)取上述制得的53.2-60.8％的改性PVDC共聚乳液，放入聚合釜中，开启搅拌，搅拌速度设定为200-300转/分钟，再放入1-3％的滑爽剂、1-3％的防粘剂、27-33.4％的软化水、3.5-6.2％琥珀酸单甘油酯，搅拌计时开始，并设定搅拌时间为3个小时，最后过滤出料，即得自粘性VDC乳液；
(2)镀氧化铝膜的制造
在12.8-15.5N的恒定放卷张力下，将厚度为10-15μm卷筒形基材PET放卷，设置设备运行速度为320-350m/min，将氧化铝气体喷涂在基材PET上，经导辊展平后，采用光波波长为2～3μm的远红外干燥，烘干后，随即对其进行电晕处理，再采用在线凹版涂布，将上述制得的自粘性PVDC乳液涂布到镀氧化铝层上，涂布张力控制在18.5-23N；采用烘箱热空气干燥进行烘干，烘箱烘干温度设定为96-110℃，随后冷却到室温，放到固化室固化48个小时，最后，经收卷、分切得总厚度为12-19μm的镀氧化铝薄膜。
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