CN104362354A - 一种燃料电池阴极催化剂的制备方法 - Google Patents

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夏丰杰
范晶
周晶晶
王振
周蕾
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Abstract

本发明涉及到一种燃料电池阴极催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将钯前驱体经超声或搅拌直至钯前驱体完全溶解在酸液中，得到溶液A，其中，所述钯前驱体在所述溶液A中的含量为0.1-5wt.%；（2）将水溶性聚合物经超声或搅拌直至完全溶解在所述溶液A中,得到溶液B；（3）将所述溶液B置于反应釜中，在120℃-250℃，2-3MPa条件下加热6-24小时,然后让其自然冷却至室温，得到产物C；（4）将所述产物C通过离心分离15分钟,用去离子水和无水乙醇依次冲洗反应物3次以上，得到产物D；(5)将所述产物D在80℃-150℃条件下烘干，得到燃料电池阴极催化剂。本发明催化剂的制备方法操作简单、便捷快速。

Description

一种燃料电池阴极催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，尤其涉及一种燃料电池阴极催化剂的制备方法。 
背景技术
燃料电池是一种将燃料及氧化剂的化学能直接转化为电能的装置。这种装置的最大特点是其能量转换效率不受“卡诺循环”的限制，其能量转换效率高达60%-80%，实际使用效率是普通内燃机的2-3倍，而且燃料电池还具有燃料多样化、而且环境友好、几乎不排放氮氧化物和硫氧化物等优点。正是由于这些突出的优越性，燃料电池技术的开发与应用备受各国政府与大公司的重视，被认为是21世纪首选的洁净和高效的发电方式。 
燃料电池种类很多，按照电解质类型可以分为：碱性燃料电池(AFC)、磷酸型燃料电池(PAFC)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)、固体氧化物燃料电池(SOFC)和质子交换膜燃料电池(PEMFC)燃料电池。目前公认最具应用前景的是质子交换膜燃料电池(PEMFC)，例如CN101562250B公开了一种质子交换膜燃料电池阴极催化剂的制备方法，它具有室温可快速启动、比功率与比能量高等突出优点，因此特别适合用作电动车及便携式电子设备的电源，但是目前氢气的生产和储存商业化问题尚未得到解决。因此，目前以甲醇、甲酸、乙醇直接作为阳极燃料的燃料电池成为各国企业和科研机构的研究重点，有望成为便携式电子设备的最佳电源，具有广阔应用前景。然而，由于甲醇、甲酸和乙醇等燃料容易经质子交换膜（Nafion膜）从燃料电池的阳极穿透到阴极，在阴极产生混合电位现象，因而导致使电池的开路电压和工作电压降低，大幅降低了燃料电池性能。因此，寻找对氧气具有高催化活性，而对甲醇、甲酸和乙醇没有催化活性，或低催化活性的阴极催化剂，对于提升该型燃料电池性能具有非常重要的意义。 
发明内容
本发明的目的是提供一种燃料电池阴极催化剂的制备方法。 
本发明提供的燃料电池催化剂的制备方法的技术方案是： 
一种燃料电池阴极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钯前驱体经超声或搅拌直至钯前驱体完全溶解在酸液中，得到溶液A，其中，所述钯前驱体在所述溶液A中的含量为0.1-5wt.%；
（2）将水溶性聚合物经超声或搅拌直至完全溶解在所述溶液A中,得到溶液B；
（3）将所述溶液B置于反应釜中，在120℃-250℃，2-3MPa条件下加热6-24小时, 然后让其自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将所述产物C通过离心分离15分钟, 用去离子水和无水乙醇依次冲洗反应物3次以上，得到产物D；
(5) 将所述产物D 在80℃- 150℃条件下烘干，得到燃料电池阴极催化剂。
进一步的技术方案是： 
所述的燃料电池阴极催化剂的制备方法，其钯前驱体为以下钯化合物中的一种或多种：氯化钯、乙酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯和二氯二氨钯。
所述的燃料电池阴极催化剂的制备方法，其钯前驱体为碳纳米载体负载钯，其中钯的含量为1-60wt.%。 
所述的燃料电池阴极催化剂的制备方法，其水溶性聚合物为以下中的一种或多种：壳聚糖、聚丙烯酰胺和聚苯胺，所述水溶性聚合物在所述溶液B中的含量为0.1-10wt.%。 
所述的燃料电池阴极催化剂的制备方法，其酸液为以下一种或多种酸的水溶液：乙二酸、乙酸、柠檬酸、单宁酸和酒石酸，所述酸的浓度为1-10wt.%。                                                                      
本发明的燃料电池阴极催化剂的制备方法显著效果主要为：
（1）本发明的燃料电池阴极催化剂制备方法操作简单、便捷快速；
（2）本发明制备方法制得的燃料电池阴极催化剂产品性能优越，对氧气具有高催化活性，而对甲醇、甲酸和乙醇没有催化活性，有效降低在阴极产生混合电位，提高以甲醇、甲酸和乙醇为燃料电池的性能。
下面结合附图以及具体实施方式更具体地举例说明示例性实施例，可以使得本发明的上述和进一步的实施方案的特征和优势更为明显。 
附图说明
图1是本发明实施例1中燃料电池阴极催化剂的XRD谱;
图2是本发明实施例1中燃料电池阴极催化剂在氧气饱和0.1M 磷酸缓冲液（pH2）分别含有0M甲醇( 曲线B)和1 M甲醇(曲线A)的氧气还原电化学曲线（扫描速度为50mV/s）。
具体实施方式
应当理解，在不脱离本发明的范围或精神的情况下，本领域技术人员能够根据本说明书的教导设想其它各种实施方案并能够对其进行修改。因此，以下的具体实施方式不具有限制性意义。除非另外指明，否则本说明书和权利要求中使用的表示特征尺寸、数量和物理特性的所有数字均应该理解为在所有情况下均是由术语“约”来修饰的。因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1、2、3、4和5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。 
实施例1.
（1）0.025g氯化钯加入25ml浓度为2wt.%的乙二酸水溶液中，经超声直至氯化钯完全溶解；
（2）将0.1g壳聚糖加入步骤1得到的溶液中，经超声直至壳聚糖完全溶解；
（3）将步骤2得到的溶液加入反应釜中，在200℃加热15小时，后让其自然了冷却至室温；
（4）将步骤3 得到的产物，通过离心分离(11000 g) 15分钟，再依次用去离子水、无水乙醇反复洗涤至少3次，得到黑色产物；
（5）将步骤4得到的黑色产物置于烘箱中，在80℃下12小时烘干，即得本发明所述的燃料电池阴极催化剂。
实施例2.
（1）0.02g乙酸钯加入25ml浓度为2wt.%的单宁酸水溶液中，经搅拌直至氯化钯完全溶解；
（2）将0.1g聚丙烯酰胺加入步骤1得到的溶液中，经超声直至聚丙烯酰完全溶解；
（3）将步骤2得到的溶液加入反应釜中，在180℃加热12小时，后让其自然了冷却至室温；
（4）将步骤3 得到的产物，通过离心分离(11000 g) 15分钟，再依次用去离子水、无水乙醇反复洗涤至少3次，得到黑色产物；
（5）将步骤4得到的黑色产物置于烘箱中，在80℃下12小时烘干，即得本发明所述的燃料电池阴极催化剂。

Claims (5)

1.一种燃料电池阴极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钯前驱体经超声或搅拌直至钯前驱体完全溶解在酸液中，得到溶液A，其中，所述钯前驱体在所述溶液A中的含量为0.1-5wt.%；
（2）将水溶性聚合物经超声或搅拌直至完全溶解在所述溶液A中,得到溶液B；
（3）将所述溶液B置于反应釜中，在120℃-250℃，2-3MPa条件下加热6-24小时, 然后让其自然冷却至室温，得到产物C；
（4）将所述产物C通过离心分离15分钟, 用去离子水和无水乙醇依次冲洗反应物3次以上，得到产物D；
(5) 将所述产物D 在80℃- 150℃条件下烘干，得到燃料电池阴极催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钯前驱体为以下钯化合物中的一种或多种：氯化钯、乙酸钯、二氯四氨钯、硝酸钯和二氯二氨钯。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钯前驱体为碳纳米载体负载钯，其中钯的含量为1-60wt.%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水溶性聚合物为以下中的一种或多种：壳聚糖、聚丙烯酰胺和聚苯胺，所述水溶性聚合物在所述溶液B中的含量为0.1-10wt.%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的酸液为以下一种或多种酸的水溶液：乙二酸、乙酸、柠檬酸、单宁酸和酒石酸，所述酸的浓度为1-10wt.%。 
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