CN104359293B - 一种不溶性硫磺的干燥工艺及其工艺设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种不溶性硫磺的干燥工艺及其工艺设备，该工艺方法使用二硫化碳气体热风作为干燥介质，二硫化碳气体介质携带热量形成气流对含液体介质的不溶性硫磺粉末进行动态干燥，其传热速度快，干燥效率高，避免了异种气体的进入。同时本工艺将除尘器与换热器、风机和干燥塔连接起来，对不溶性硫磺粉末进行循环干燥，提高了不溶性硫磺粉末的回收干燥效率，同时循环干燥工艺更为节能环保。整个干燥工艺过程和干燥设备设计合理，作用明显，效果显著，具有良好的经济效益和社会效益，值得企业推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种不溶性硫磺的干燥工艺及其工艺设备，特别涉及一种含有二硫化碳的不溶性硫磺的干燥工艺，属于精细化工技术领域。
背景技术
不溶性硫磺是普通硫磺的一种同素异形体，它是由大量硫原子聚合而成的线性高分子，不溶于二硫化碳，也不溶于橡胶，所以称之为不溶性硫磺或聚合硫磺，学名为高分子聚合硫，它主要作为一种橡胶工业的硫化剂被广泛应用于轮胎等橡胶制品的生产制造中。生产不溶性硫磺通常是将熔融的液体硫磺加热至一定温度后，用冷却介质急冷，然后经固化、萃取、干燥、粉碎、充油得不溶性硫磺成品。目前生产不溶性硫磺采用的干燥工艺一般为真空干燥，普遍存在干燥时间长、设备效率低、二硫化碳回收率低的弊端。
中国专利文献CN102020249B公开了一种液相法生产不溶性硫磺的方法，该方法主要对传统液相法的萃取工艺进行了改进以及复合稳定剂配比的调整和优化组合，使得采用该方法制得的不溶性硫磺具有高热稳定性、高不溶硫含量、高分散性的特性。但该方法并没有对传统的干燥工艺过程进行改进，也没有给出任何干燥工艺改进或优化的技术启示。
中国专利文献CN102398896B提供了一种橡胶用不溶性硫磺的生产工艺，该工艺方法重在提供一种新工艺，使生产出的不溶性硫磺具有高热稳定性、高含量的特点。该工艺方法主要通过对前期的汽化、淬冷步骤进行改进而获得具有高热稳定性、高含量的不溶性硫磺。但是该工艺过程中的干燥步骤并没有进行改进，仍然采用传统的干燥方法。
中国专利申请CN103193205A涉及的不溶性硫磺的连续生产方法，该方法的整个工艺过程在全密闭条件下连续进行，保证了产品质量的批次稳定，大大减轻了劳动强度，提高了劳动效率，且保护了环境，减少了污染。该方法的干燥过程是在传统的真空干燥机内进行的，并没有改进干燥工艺。
因此，有必要亟需开发一种新的不溶性硫磺的干燥工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种不溶性硫磺的干燥工艺，该工艺采用二硫化碳气体热风作为干燥介质，能够有效避免干燥过程中异种气体的混入，提高干燥效率和二硫化碳的回收率。
本发明还提供一种上述不溶性硫磺干燥工艺所使用的工艺设备。
本发明的技术方案如下：
一种不溶性硫磺的干燥工艺，以含有二硫化碳的不溶性硫磺为原料，该工艺过程包括如下步骤，
(1)将混合料仓内含有二硫化碳的不溶性硫磺，经密闭喂料机送入干燥塔内；
(2)向干燥塔内通入二硫化碳气体热风对不溶性硫磺中的二硫化碳液体进行气化干燥，经干燥后得不溶性硫磺粉末；
(3)干燥后的不溶性硫磺粉末伴随二硫化碳气体进入到旋风集料器中，在旋风集料器内收集不溶性硫磺粉末后，少量的不溶性硫磺粉末继续伴随二硫化碳气体进入到袋式除尘器中，经袋式除尘器进一步回收余下的不溶性硫磺粉末；
(4)经步骤(3)袋式除尘器后的二硫化碳气体，其中一部分进入换热器进行加热后通过风机送入到干燥塔内，另一部分依次通过冷凝器和深冷器回收二硫化碳后经水封罐排放。
优选的，步骤(1)中所述的含有二硫化碳的不溶性硫磺，其中二硫化碳的质量浓度为45％以下。
优选的，步骤(2)中通入所述的二硫化碳气体热风的温度为60-85℃。
优选的，步骤(2)中通入所述的二硫化碳气体热风的速率为大于2m/s。
优选的，步骤(2)中，气流干燥塔顶部的混合温度控制在50-55℃。
一种用于不溶性硫磺干燥的工艺设备，包括依次相连的混合料仓、喂料机、干燥塔、旋风集料器、袋式除尘器、冷凝器、深冷器和水封罐，所述旋风集料器下端还连接第一氮气置换仓，所述袋式除尘器下端还连接第二氮气置换仓，所述冷凝器和深冷器还分别与集液罐连接，所述除尘器还依次连接换热器、风机和所述的干燥塔。
优选的，在所述除尘器与冷凝器连接的管路之间通过一分支管路与换热器连接。
优选的，所述混合料仓的数量为两个，两个混合料仓均与喂料机相连。
本发明的有益效果在于：
1.本发明干燥工艺不同于以往的干燥方法，使用与物料本身溶剂成分相同的二硫化碳气体热风作为干燥介质，能够避免异种气体的进入，有利于二硫化碳的冷凝回收。
2.本发明干燥工艺采用物料本身溶剂气化后形成的二硫化碳气体热风作为干燥介质，这种动态干燥比真空干燥传热速度快，干燥效率高，不溶性硫磺粉末受热时间短，在极短的时间内被迅速干燥，有效成分损失少，加热减量小，产品纯度高。
3.本发明将干燥产生的含有热量的溶剂气体，经引风机抽回增加热量后循环利用，对不溶性硫磺粉末进行循环干燥，这种循环干燥的做法提高了不溶性硫磺粉末的回收干燥效率，溶剂回收效率达到96％以上，同时循环干燥工艺更节能环保。
4.本发明干燥工艺采用二硫化碳气体热风作为干燥介质，相比起利用氮气真空干燥，避免了氧气掺杂进入干燥塔内，其防爆效果好。
5.本发明干燥工艺和干燥设备设计合理，作用明显，效果显著，具有良好的经济效益和社会效益，值得企业推广应用。
附图说明
图1为本发明工艺设备的连接关系示意图。
其中：1、第一混合料仓，2、第二混合料仓，3、喂料机，4、干燥塔，5、旋风集料器，6、第一氮气置换仓，7、袋式除尘器，8、第二氮气置换仓，9、冷凝器，10、深冷器，11、水封罐，12、集液罐，13、出水口，14、进水口，15、换热器，16、风机。
具体实施方式
下面通过实施例并结合附图对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中使用的设备均为已有产品，未特别限定的操作均按现有技术。
实施例1：
一种用于不溶性硫磺干燥的工艺设备，包括第一混合料仓1和第二混合料仓2、喂料机3、干燥塔4、旋风集料器5、第一氮气置换仓6、袋式除尘器7、第二氮气置换仓8、冷凝器9、深冷器10、集液罐12、水封罐13、换热器15和风机16。
其中，第一混合料仓1和第二混合料仓2分别与喂料机3连通；喂料机3与干燥塔4下部连通；干燥塔4顶部与旋风集料器5连通；旋风集料器5的顶端与袋式除尘器7连通，旋风集料器5的下端连接第一氮气置换仓6；袋式除尘器7与冷凝器9连通，袋式除尘器7的下端连接第二氮气置换仓8；冷凝器9与深冷器10连通，且冷凝器9与深冷器10的下端分别连接集液罐12，深冷器10的顶端还连接水封罐11；袋式除尘器7与冷凝器9连接的管路之间通过一分支管路连接换热器15，换热器15与风机16相连，风机16与干燥塔4的底部连接形成循环干燥工艺。
实施例2：
一种不溶性硫磺的干燥工艺，该工艺过程如下所述：
启动工艺设备，向干燥塔4内充入二硫化碳气体并使热风循环系统大于露点温度，启动换热器15和循环风机16，保持风量在1000m3/h，控制风温在80-85摄氏度。将第一混合料仓1和第二混合料仓2内含二硫化碳30％的150kg不溶性硫磺粉末通过密闭喂料机3均匀送入干燥塔4，通过控制送料量控制干燥塔顶部的混合温度在50-55摄氏度。
待不溶性硫磺粉末物料送完后关闭换热器15和风机16，分别对集料器5的下方的第一氮气置换仓6和除尘器7的下方的第二氮气置换仓8充氮气抽真空后，得到不溶性硫磺粉末104.5kg，集液罐12中回收到二硫化碳液体43.2kg，不溶性硫磺粉末加热减量为0.2％，符合合格品小于0.5％的要求。
本实施例所述的干燥工艺，区别于目前国内干燥可回收溶剂的物料一般采用真空干燥的方式，间歇投料出料，溶剂回收率不大于90％，还要增加附属回收装置；该工艺过程要求防爆，传统的氮气真空干燥不可避免地有氧气进入，而用二硫化碳作为干燥介质，其二硫化碳浓度可达100％，能够有效避免氧气掺杂进入，防爆效果优良。本工艺的溶剂回收率一步达到96％以上，连续运行，工艺流畅。
实施例3：
一种不溶性硫磺的干燥工艺，工艺过程如实施例2所述，其不同之处在于，控制通入干燥塔4内的二硫化碳气体热风的温度在70-75摄氏度、风速为2.5m/s。最后得到不溶性硫磺粉末104.8kg，集液罐12中回收到二硫化碳液体43.65kg，溶剂回收率达到96％以上，不溶性硫磺粉末加热减量为0.24％，符合合格品小于0.5％的要求。
实施例4：
一种不溶性硫磺的干燥工艺，工艺过程如实施例2所述，其不同之处在于，控制通入干燥塔4内的二硫化碳气体热风的温度在60-65摄氏度。最后得到不溶性硫磺粉末104.9kg，集液罐12中回收到二硫化碳液体44.1kg，溶剂回收率达到96％以上，不溶性硫磺粉末加热减量为0.29％，符合合格品小于0.5％的要求。
Claims (8)
1.一种不溶性硫磺的干燥工艺，以含有二硫化碳的不溶性硫磺为原料，该工艺过程包括如下步骤，
（1）将混合料仓内含有二硫化碳的不溶性硫磺，经密闭喂料机送入干燥塔内；
（2）向干燥塔内通入二硫化碳气体热风对不溶性硫磺中的二硫化碳液体进行气化干燥，经干燥后得不溶性硫磺粉末；
（3）干燥后的不溶性硫磺粉末伴随二硫化碳气体进入到旋风集料器中，在旋风集料器内收集不溶性硫磺粉末后，少量的不溶性硫磺粉末继续伴随二硫化碳气体进入到袋式除尘器中，经袋式除尘器进一步回收余下的不溶性硫磺粉末；
（4）经步骤（3）袋式除尘器后的二硫化碳气体，其中一部分进入换热器进行加热后通过风机送入到干燥塔内，另一部分依次通过冷凝器和深冷器回收二硫化碳后经水封罐排放。
2.如权利要求1所述的不溶性硫磺的干燥工艺，其特征在于，步骤（1）中所述的含有二硫化碳的不溶性硫磺，其中二硫化碳的质量浓度为45%以下。
3.如权利要求1或2所述的不溶性硫磺的干燥工艺，其特征在于，步骤（2）中通入所述的二硫化碳气体热风的温度为60-85℃。
4.如权利要求1所述的不溶性硫磺的干燥工艺，其特征在于，步骤（2）中通入所述的二硫化碳气体热风的速率为大于2m/s。
5.如权利要求1所述的不溶性硫磺的干燥工艺，其特征在于，步骤（2）中，气流干燥塔顶部的混合温度控制在50-55℃。
6.一种用于权利要求1至5任一项所述的不溶性硫磺干燥的工艺设备，包括依次相连的混合料仓、喂料机、干燥塔、旋风集料器、袋式除尘器、冷凝器、深冷器和水封罐，所述旋风集料器下端还连接第一氮气置换仓，所述袋式除尘器下端还连接第二氮气置换仓，所述冷凝器和深冷器还分别与集液罐连接，所述袋式除尘器还依次连接换热器、风机和所述的干燥塔。
7.如权利要求6所述的不溶性硫磺干燥的工艺设备，其特征在于，在所述袋式除尘器与冷凝器连接的管路之间通过一分支管路与换热器连接。
8.如权利要求6所述的不溶性硫磺干燥的工艺设备，其特征在于，所述混合料仓的数量为两个，两个混合料仓均与喂料机相连。
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