CN102914123B

CN102914123B - 一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法

Info

Publication number: CN102914123B
Application number: CN201210355957.9A
Authority: CN
Inventors: 张建新; 姚权卫; 胡显权; 张春静
Original assignee: Zhonghao Chenguang Research Institute of Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Zhonghao Chenguang Research Institute of Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2012-09-21
Filing date: 2012-09-21
Publication date: 2014-09-17
Anticipated expiration: 2032-09-21
Also published as: CN102914123A

Abstract

本发明提供一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法，包括步骤：1）控制干燥的温度为90~100℃，恒温3~4小时；2）然后升温至140~160℃，恒温3~4小时；3）然后升温至190~210℃，恒温6~7小时；4）再控制温度为130~150℃，恒温3~4小时，5）控制温度70~80℃，恒温3~4小时。本发明的方法在热风循环干燥器基础上，经过试验和总结，采用两种热源共同作用，用对称型阶梯式升温降温工艺过程控制，解决了热风循环干燥器烘干周期长、能耗高的缺点，将烘干周期控制在18~23小时，提高效率，并实现树脂含水率在0.02%以下。

Description

一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法

技术领域

本发明属于干燥领域，具体涉及一种用加热方法来干燥固体制品的方法。

背景技术

聚四氟乙烯树脂因其具有优异的综合性能，如耐高低温、绝缘性能、低摩擦系数、耐腐蚀、耐老化、不粘性等，而被广泛的应用于航空航天、机械制造、化工、医疗、电子电器等工业领域。四氟乙烯聚合工艺有两种：悬浮聚合和分散聚合，所得树脂分别为悬浮树脂和分散树脂。两种树脂在后处理后期都要经过干燥阶段除去树脂中含有的水分，一般来说树脂水含量要低于0.04%才能表现出其优异的性能。悬浮聚四氟乙烯树脂主要采用气流干燥方法，分散聚四氟乙烯树脂可用热风循环式干燥和真空负压干燥两种方法。

热风循环式干燥方法采用向体系内通入干燥空气（加热了的干燥介质），干燥空气在箱体内循环、排空将树脂中的水分带出，达到干燥的目的。优点是结构简单、操作方便、进料大，缺点是周期长、能耗高。

真空式干燥是采用负压设备对干燥器进行抽空，用蒸汽加热传导至物料升温，水分汽化抽走，达到干燥树脂的目的。优点是降低了溶液的沸点、物料清洁度高。缺点是采用负压设备，加热介质温度较低，干燥周期长。蒸发器内的压强低于大气压，完成液和冷凝水需用泵排出；维持真空需消耗较多能量。专利CN101000208A公开了一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法，其特征是在真空干燥器的基础上，解决了烘干周期长的问题，但还存在一次干燥物料量少、需增加高压风机等设备，增加成本，含水率较难控制在0.02%以下。

常压蒸发干燥的操作压强为大气压或略高于大气压，此时系统中的蒸汽依靠本身压强从系统中排出。用常压的手段干燥聚四氟乙烯的工艺尚未见于报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术存在的不足，提供一种阶梯式升温降温干燥聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法。

具体技术方案为：

一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法，包括步骤：

1）将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂置于90~100℃的干燥温度下，恒温3~4小时；

2）然后升温至140~160℃，恒温3~4小时；

3）然后升温至190~210℃，恒温6~7小时；

4）再控制温度为130~150℃，恒温3~4小时，

5）控制温度70~80℃，恒温3~4小时。

其中，所述聚四氟乙烯分散树脂是在常压下干燥。

其中，所述步骤1)、2)和3）中，蒸汽加热和电加热共同作用于干燥介质。通过程序控制蒸汽加热和电加热升温、降温的时间。此阶段采用二种加热共同作用

其中，所述步骤4)和5）中，蒸汽加热于干燥介质。通过程序控制升温、降温时间。

在升温、降温过程中，空气首先经过高效过滤装置，除去其中粉尘等细小杂质，后经过蒸汽加热装置、电加热装置，形成具有一定温度的热空气，进入干燥器内，与物料接触，达到传热目的。本领域内高效过滤装置是指效率≥99.9%的过滤装置。

当物料达到一定温度时，温控程序开始间断进行加热，以保持干燥器内温度恒定。需降温时，温控程序关闭蒸汽加热和电加热装置，在干燥器内引入较低温度的空气，实现降温过程。

其中，所述干燥过程中的干燥介质为空气，空气的流速为3000-4000m³/h，干燥后的空气排出后用水进行吸收。因为聚四氟乙烯分散树脂的结合过程中加入了大量乳化剂全氟辛酸铵，经过干燥后，乳化剂随流动空气排出（即干燥的尾气），再用水吸收其中的乳化剂。

其中，所述聚四氟乙烯分散树脂的干燥之前的含水量为65-75%重量比。所述聚四氟乙烯分散树脂的干燥之前含乳化剂为0.2-0.25%重量比。

其中，所述聚四氟乙烯分散树脂为多层平铺放置，每平方米放置180-200Kg聚四氟乙烯分散树脂。树脂用托盘放置，放入干燥设备中，干燥后取出。所述干燥为间歇式操作。

其中，所述多层为15-18层。所述多层平铺放置，每一层间距为0.08-0.12m。

本发明的有益效果在于：

本发明在热风循环干燥器基础上，经过试验和总结，采用两种热源共同作用，对称型阶梯式升温降温工艺过程控制，解决了热风循环干燥器烘干周期长、能耗高的缺点，将烘干周期控制在18～23小时，提高效率，并实现树脂含水率在0.02%以下；

阶梯式升降温工艺可以降低树脂的比表面积，减少水分的吸附。采用正压方式烘干，避免设备密封性方面的影响，提高产品的清洁度，进而充分发挥其干燥器体积大，一次性进料量多，设备结构简单，温控系统操作方便等优点；

将排出空气连接至全氟辛酸回收装置，有效回收再利用全氟辛酸。在降低成本时减少含全氟辛酸的废气对环境的污染，利于环境保护。通过试验，每吨聚四氟乙烯树脂可以回收1000～2000g全氟辛酸。

图1为本发明聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法的流程图。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。

若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。

实施例1

1）聚四氟乙烯分散树脂含水量75wt%，含乳化剂0.25wt%。将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂湿料通过托盘送至干燥器内，同时启动蒸汽加热和电加热系统、送风系统、排湿系统，排湿系统是将流动空气排出的系统（图1），尾气排出后用水吸收其中的乳化剂。物料干燥时，送风系统送入的流动空气的流速为4000m³/h，每平方米放置200kg物料，每层间距0.10m，共15层。

2)干燥过程中温度过程控制为90℃恒温3小时，140℃恒温3小时、190℃恒温6小时，再控制温度在130℃恒温3小时、70℃恒温3小时，冷却至室温出料。

干燥后树脂含水率为0.018%，达到含水率合格要求。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵100g。

实施例2

1）聚四氟乙烯分散树脂含水量65wt%，含乳化剂0.2wt%。将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂湿料通过托盘送至干燥器内，每平方米放置180kg物料。每层间距0.10m，共15层。

启动蒸汽加热和电加热系统、送风系统、排湿系统，对物料开始干燥。送风系统送入的流动空气的流速为3000m³/h。干燥尾气经水吸附后依靠自身压强排出。

2）温控过程：90℃恒温4小时，140℃恒温4小时、190℃恒温7小时，然后控制温度在130℃恒温4小时、70℃恒温4小时，冷却至室温出料。

干燥后树脂含水率0.015%。从排湿系统排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵200g。

实施例3

聚四氟乙烯分散树脂含水量70wt%，含乳化剂0.22wt%。将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂湿料通过托盘送至干燥器内，每平方米放置190kg物料。每层间距0.10m，共15层。与实施例1不同之处为95℃恒温3小时，150℃恒温3小时、200℃恒温6小时，再控制温度在140℃恒温3小时、75℃恒温3小时，冷却至室温出料。其余操作同实施例1。

干燥后树脂含水率0.016%。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵150g。

实施例4

同实施例1不同之处为95℃恒温4小时，150℃恒温4小时、200℃恒温7小时，再控制温度在140℃恒温4小时、75℃恒温4小时，冷却至室温出料。其余操作同实施例1。

干燥后树脂含水率0.015%。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵100g。

实施例5

同实施例1不同之处为100℃恒温3小时，160℃恒温3小时、210℃恒温6小时，再控制温度在150℃恒温3小时、80℃恒温3小时，冷却至室温出料。其余操作同实施例1。

干燥后树脂含水率0.014%。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵180g。

实施例6

同实施例1，不同之处为100℃恒温4小时，160℃恒温4小时、210℃恒温7小时，再控制温度在150℃恒温4小时、80℃恒温4小时，冷却至室温出料。其余操作同实施例1。

干燥后树脂含水率0.012%。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵200g。

实施例7

同实施例1不同之处为90℃恒温4小时，160℃恒温4小时、200℃恒温6小时，再控制温度在130℃恒温4小时、80℃恒温3小时，冷却至室温出料。其余操作同实施例1。

干燥后树脂含水率0.015%。排出的干燥尾气用水吸收其中的乳化剂，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵200g。

对比例：

1）聚四氟乙烯分散树脂含水量75wt%，含乳化剂0.25wt%。将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂湿料通过托盘送至干燥器内，启动蒸汽加热和电加热系统、送风系统、排湿系统，对物料开始干燥。送风系统送入的流动空气的流速为4000m³/h，每平方米放置200kg物料。

2)干燥过程中温度过程控制为190℃，恒温23小时，冷却至室温出料。

干燥得到的物料中含水分0.03%，每100Kg聚四氟乙烯分散树脂可回收全氟辛酸铵40g，其干燥效果和全氟辛酸回收率都差于阶梯式干燥。

Claims

1.一种聚四氟乙烯分散树脂的干燥方法，包括步骤：

1)将待干燥的聚四氟乙烯分散树脂置于90～100℃的干燥温度下，恒温3～4小时；

2)然后升温至140～160℃，恒温3～4小时；

3)然后升温至190～210℃，恒温6～7小时；

4)再控制温度为130～150℃，恒温3～4小时，

5)控制温度70～80℃，恒温3～4小时；

其中，所述聚四氟乙烯分散树脂是在常压下干燥。

2.如权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤1)、2)和3)中，蒸汽加热和电加热共同作用于干燥介质。

3.如权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述步骤4)和5)中，蒸汽加热于干燥介质。

4.如权利要求1-3任一所述的干燥方法，其特征在于，所述干燥过程中的干燥介质为空气，空气的流速为3000-4000m³/h，干燥后的空气排出后用水进行吸收。

5.如权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散树脂的干燥之前的含水量为65-75％重量比。

6.如权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散树脂的干燥之前含乳化剂为0.2-0.25％重量比。

7.如权利要求1所述的干燥方法，其特征在于，所述聚四氟乙烯分散树脂为多层平铺放置，每平方米放置180-200Kg聚四氟乙烯分散树脂。

8.如权利要求7所述的干燥方法，其特征在于，所述多层为15-18层。

9.如权利要求7或8所述的干燥方法，其特征在于，所述多层平铺放置，每一层间距为0.08-0.12m。