CN104357007B - 有机硅灌封胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用，其中，所述制备方法包括：(1)将乙烯基硅油和含氢硅油混合，得到混合物M1；(2)将催化剂、抑制剂、氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物M1中，得到有机硅灌封胶；其中，相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为2‑10重量份，所述催化剂的用量为0.05‑0.5重量份，所述抑制剂的用量为0.005‑0.1重量份，所述氧化铝的用量为5‑50重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为0.5‑5重量份。通过上述设计，使得制得的有机硅灌封胶具有良好的导热性能及阻燃性能，大大增加了其使用范围。

Description

有机硅灌封胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及有机硅灌封材料领域，具体地，涉及一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用。
背景技术
灌封胶在变压器灌封领域中应用极为广泛，而有机硅灌封胶作为一种常用的灌封胶类型，在其中使用则更为广泛，因而在现有变压器中使用范围极为广泛。且灌封胶的好坏将直接影响变压器的性能好坏，而变压器经常使用的环境又常常为高温等环境，因而极易使得常规灌封胶(例如环氧树脂灌封胶)发生损坏，进而导致变压器的损坏。
因此，提供一种高导热且阻燃性好，在变压器中使用性能更为良好的有机硅灌封胶及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于克服现有技术中变压器灌封胶在变压器中不耐高温，且阻燃性较差的问题，从而提供一种高导热且阻燃性好，在变压器中使用性能更为良好的有机硅灌封胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种有机硅灌封胶的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将乙烯基硅油和含氢硅油混合，得到混合物M1；
(2)将催化剂、抑制剂、氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物M1中，得到有机硅灌封胶；其中，
相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为2-10重量份，所述催化剂的用量为0.05-0.5重量份，所述抑制剂的用量为0.005-0.1重量份，所述氧化铝的用量为5-50重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为0.5-5重量份。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的有机硅灌封胶。
本发明还提供了一种上述有机硅灌封胶在变压器灌封中的应用。
本发明通过以乙烯基硅油作为基础油，在其中添加含氢硅油，同时为了进一步提高其耐高温性能，还在其中加入氧化铝和二乙基次膦酸铝，并配合催化剂和抑制剂进行混合，在一定的添加顺序的调整下，使得通过上述原料制得的有机硅灌封胶具有更好的高导热性能，并具有良好的阻燃性，从而使得其使用性能及使用范围大大增加。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种有机硅灌封胶的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)将乙烯基硅油和含氢硅油混合，得到混合物M1；
(2)将催化剂、抑制剂、氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物M1中，得到有机硅灌封胶；其中，
相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为2-10重量份，所述催化剂的用量为0.05-0.5重量份，所述抑制剂的用量为0.005-0.1重量份，所述氧化铝的用量为5-50重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为0.5-5重量份。
上述设计通过以乙烯基硅油作为基础油，在其中添加含氢硅油，同时为了进一步提高其耐高温性能，还在其中加入氧化铝和二乙基次膦酸铝，并配合催化剂和抑制剂进行混合，在一定的添加顺序的调整下，使得通过上述原料制得的有机硅灌封胶具有更好的高导热性能，并具有良好的阻燃性，从而使得其使用性能及使用范围大大增加。
为了使得制得的有机硅灌封胶具有更好的导热性能和阻燃性能，在本发明的一种优选的实施方式中，相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为4-6重量份，所述催化剂的用量为0.1-0.3重量份，所述抑制剂的用量为0.02-0.06重量份，所述氧化铝的用量为20-30重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为1-3重量份。
所述催化剂可以为本领域常规使用的催化剂类型，在此不一一举例，当然，为了使得在加入该催化剂后制得的有机硅灌封胶能够具有更好的使用性能，耐热性更好，在本发明的一种更为优选的实施方式中，所述催化剂为铂催化剂。
所述抑制剂可以为本领域常规使用的抑制剂类型，本领域所使用的制备有机硅灌封胶的抑制剂在此均可使用，当然，为了使得制得的有机硅灌封胶具有更好的阻燃性能等，在本发明的一种优选的实施方式中，所述抑制剂可以优先选择为炔基环己醇。
步骤(2)中的混合过程可以在常温常压下进行混合，但是为了使得各材料之间能够混合的更为均匀，在本发明的一种更为优选的实施方式中，步骤(2)中的混合过程可以设置为在100-130℃，0.05-0.2MPa的环境下进行混合。混合时间可以不作限定，只要使物质之间搅拌均匀即可，例如，在本发明的一种优选的实施方式中，为了使得在节约成本的条件下，使得也能够保证其混合均匀，步骤(2)中的混合时间可以设置为1-5h。
所述氧化铝可以为本领域常规使用的氧化铝的形态，例如，可以为颗粒状，也可以为粉末状，考虑到使其混合均匀，且能够使制得的有机硅灌封胶具有更好的阻燃性能，在本发明的一种优选的实施方式中，所述氧化铝的粒径可以优先选择为不大于10μm。
本发明还提供了一种根据上述制备方法制得的有机硅灌封胶。
本发明还提供了一种上述有机硅灌封胶在变压器灌封中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述乙烯基硅油和含氢硅油为深圳市淳昌化工有限公司生产的市售品，所述铂催化剂为广州大熙化工有限公司生产的市售品，所述抑制剂(主要成分为炔基环己醇)为深圳市鑫泽业科技有限公司生产的市售品，所述氧化铝为佛山维科德化工材料有限公司生产的粒径为5μm的市售品，所述二乙基次膦酸铝为天津市振兴化工有限责任公司生产的市售品。
实施例1
将100g乙烯基硅油和4g含氢硅油混合，得到混合物M1；将0.1g铂催化剂、0.02g抑制剂、20g氧化铝和1g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中后放置于100℃，压力为0.05MPa的反应釜中混合，得到有机硅灌封胶A1。
实施例2
将100g乙烯基硅油和6g含氢硅油混合，得到混合物M1；将0.3g铂催化剂、0.06g抑制剂、30g氧化铝和3g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中后放置于130℃，压力为0.2MPa的反应釜中混合，得到有机硅灌封胶A2。
实施例3
将100g乙烯基硅油和5g含氢硅油混合，得到混合物M1；将0.2g铂催化剂、0.04g抑制剂、25g氧化铝和2g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中后放置于120℃，压力为0.1MPa的反应釜中混合，得到有机硅灌封胶A3。
实施例4
将100g乙烯基硅油和2g含氢硅油混合，得到混合物M1；将0.05g铂催化剂、0.005g抑制剂、5g氧化铝和0.5g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中在常温常压下混合，得到有机硅灌封胶A4。
实施例5
将100g乙烯基硅油和10g含氢硅油混合，得到混合物M1；将0.5g铂催化剂、0.1g抑制剂、50g氧化铝和5g二乙基次膦酸铝加入混合物M1中在常温常压下混合，得到有机硅灌封胶A5。
对比例1
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，所述含氢硅油的用量为1g，所述铂催化剂的用量为0.02g，所述抑制剂的用量为0.002g，所述氧化铝的用量为2g，所述二乙基次膦酸铝的用量为0.2g，得到有机硅灌封胶D1。
对比例2
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，所述含氢硅油的用量为20g，所述铂催化剂的用量为2g，所述抑制剂的用量为1g，所述氧化铝的用量为80g，所述二乙基次膦酸铝的用量为10g，得到有机硅灌封胶D2。
对比例3
东莞市亿嘉复合材料有限公司生产的牌号为YJ-800A/B的市售有机硅灌封胶D3。
测试例
将上述制得的A1-A5和D1-D3按照GB/T2794测定其粘度，再将上述A1-A5和D1-D3分别灌封至同一型号的变压器中，待其固化后，按照GB/T2794测定其热导率和阻燃等级，得到的结果如表1所示。
表1
编号 粘度(mPa·s) 热导率(W/m·K) 阻燃等级
A1 2800 0.9 UL94V-0
A2 2900 0.8 UL94V-0
A3 2700 1.0 UL94V-0
A4 2600 0.5 UL94V-0
A5 3200 0.4 UL94V-1
D1 4200 0.08 UL94V-2
D2 1900 0.05 UL94V-2
D3 2800 0.3 UL94V-1
通过表1可以看出，通过本发明制得的有机硅灌封胶的粘度与常规市售品基本一致，不会有明显的偏差，因而可以很好地进行灌封，但是热导率明显大于常规市售品，阻燃等级也明显高于常规市售品，在本发明优选范围内制得的有机硅灌封胶的各项性能则尤为突出，大大优于现有常规市售品，但是在本发明范围外制得的有机硅灌封胶则不具有该良好的使用性能。因此，可以看出，在本发明范围内制得的有机硅灌封胶具有更好的耐热性能，且阻燃性能也更好，因而具有更大的使用范围。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (8)

1.一种有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)将乙烯基硅油和含氢硅油混合，得到混合物M1；
(2)将催化剂、抑制剂、氧化铝和二乙基次膦酸铝加入混合物M1中，得到有机硅灌封胶；其中，
相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为2-10重量份，所述催化剂的用量为0.05-0.5重量份，所述抑制剂的用量为0.005-0.1重量份，所述氧化铝的用量为5-50重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为0.5-5重量份；所述抑制剂为炔基环己醇。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，相对于100重量份的所述乙烯基硅油，所述含氢硅油的用量为4-6重量份，所述催化剂的用量为0.1-0.3重量份，所述抑制剂的用量为0.02-0.06重量份，所述氧化铝的用量为20-30重量份，所述二乙基次膦酸铝的用量为1-3重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述催化剂为铂催化剂。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(2)中的混合过程为在100-130℃，0.05-0.2MPa的环境下进行混合。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，步骤(2)中的混合时间为1-5h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述氧化铝的粒径不大于10μm。
7.一种根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法制得的有机硅灌封胶。
8.一种权利要求7所述的有机硅灌封胶在变压器灌封中的应用。
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