CN104350542A - 用于制造硬盘基片的方法 - Google Patents

用于制造硬盘基片的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104350542A
CN104350542A CN201380030518.3A CN201380030518A CN104350542A CN 104350542 A CN104350542 A CN 104350542A CN 201380030518 A CN201380030518 A CN 201380030518A CN 104350542 A CN104350542 A CN 104350542A
Authority
CN
China
Prior art keywords
plated film
plating
nip
electroless plating
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201380030518.3A
Other languages
English (en)
Inventor
石田元
迎展彰
吉田隆广
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Kohan Co Ltd
Original Assignee
Toyo Kohan Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Kohan Co Ltd filed Critical Toyo Kohan Co Ltd
Publication of CN104350542A publication Critical patent/CN104350542A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
    • G11B5/739—Magnetic recording media substrates
    • G11B5/73911—Inorganic substrates
    • G11B5/73913—Composites or coated substrates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1646—Characteristics of the product obtained
    • C23C18/165—Multilayered product
    • C23C18/1651—Two or more layers only obtained by electroless plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
    • C23C18/34—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents
    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/858—Producing a magnetic layer by electro-plating or electroless plating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
    • C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
    • C23C18/1837—Multistep pretreatment
    • C23C18/1844—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

由本发明解决的问题是获得一种可以具有通过NiP化学镀的镀膜的平滑表面并且不具有对酸溶液恶化的抗腐蚀性的硬盘基片。用于制造本发明的硬盘基片的方法是用于制造具有NiP化学镀镀膜的硬盘基片的方法，所述方法包括：将基片浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，从而在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层，该下层具有比表面更小的平均表面粗糙度；和将具有通过第一覆镀步骤在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片浸泡在第二NiP化学镀镀液中，从而形成NiP化学镀镀膜的上层，该上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4μm的厚度。

Description

用于制造硬盘基片的方法
技术领域
本发明涉及用于制造硬盘基片的方法。
背景技术
作为用于制造硬盘基片的方法，已经进行了包括以下步骤的方法：将NiP化学镀应用至已经被机械加工的铝或铝合金基片，而在基片的表面上形成镀膜，以便镀膜被用作磁性膜的基底(参见专利文献1)。
在此，为了实现硬盘记录装置的高记录密度，有必要尽可能低地设置记录/读数头的浮起高度。因此，在通过NiP化学镀形成镀膜之后，通过用游离磨料抛光表面来进行使镀膜的表面光滑的抛光步骤。
引用列表
专利文献
专利文献1：JPH3-236476A
发明概述
技术问题
然而，由于通过NiP化学镀形成的镀膜的表面非常粗糙，而对抛光步骤造成极大的负担。而且，由于使用抛光去除的厚度也很大，所以镀膜的厚度也应增加，而这又会降低生产率并且增加环境负担。
鉴于以上原因，期望通过NiP化学镀形成的镀膜的表面尽可能地平滑，以减少对抛光步骤的负担。例如，在印刷板或类似物上形成镀膜的方法中，比如有机硫化合物的光泽剂被添加到无电镀液中，来获得具有平滑表面的镀膜。
然而，包含硫的镀膜通常对酸溶液具有低的抗腐蚀性，并且特别地，如果使用用于其中在抛光步骤中使用强酸抛光剂的制造硬盘基片的方法，担心在所产生的镀膜的表面上可能产生比如腐蚀凹坑的缺陷。因此，不能直接应用用于印刷板以及类似物的技术。而且，如果镀膜对酸溶液的抗腐蚀性低，则担心镀膜中过量的Ni会优先地流出(elute)，即使是在进行强酸清洗时，这又会导致在硬盘基片的后续步骤中失败。
本发明鉴于以上内容进行，并且本发明的目的为供给一种硬盘基片，其可以具有通过NiP化学镀的镀膜的平滑表面并且没有恶化对酸溶液的抗腐蚀性。
问题的解决方案
制造用于解决以上问题的本发明的硬盘基片的方法是用于制造具有NiP化学镀镀膜的硬盘基片的方法，所述方法包括：第一覆镀步骤，将基片浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，从而在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层，该下层具有比表面更小的平均表面粗糙度；和第二覆镀步骤，将具有通过第一覆镀步骤在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片浸泡在第二NiP化学镀镀液中，从而形成NiP化学镀镀膜的上层，该上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4μm的厚度。
发明的有益效果
根据上述用于制造硬盘基片的方法，通过将基片浸泡在包含具有平整作用的比如有机硫化合物的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，而在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层。由此，可以抑制下层的表面粗糙度，并且下层的表面可因此是平滑的。
此外，由于通过将具有在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片，浸泡在对酸溶液具有抗腐蚀性的第二NiP化学镀镀液中，而在下层的被平滑了的表面上形成NiP化学镀镀膜的上层，因此可以抑制上层的表面粗糙度，并且由此上层的表面可以是平滑的。而且，由于下层的表面被对酸溶液具有抗腐蚀性的上层覆盖，因此对酸溶液的抗腐蚀性将不会在抛光步骤或清洗步骤中恶化。
因此，可以减轻抛光步骤的负担，并且可以改进硬盘基片的生产率。而且，由于可以减少抛光步骤中排出的抛光废液的量，则可以抑制因抛光的去除厚度，并且可以减少镀膜的厚度，也可以减少环境负担。
根据上述用于制造本发明的硬盘基片的方法，NiP化学镀镀膜的上层形成至大于或等于4μm的厚度。因此，可以抑制抛光步骤中NiP化学镀镀膜的上层中为凹口缺陷的凹坑的产生。因此，获得平滑的硬盘基片并且避免始于在NiP化学镀镀膜的上层中产生的凹坑的、在镀膜的下层中的腐蚀的产生是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。此外，根据本发明，由于可以减少NiP化学镀镀膜的上层中产生的凹坑的数目，因此可以避免硬盘记录装置的记录容量的减少。
附图简介
图1是显示实施例1-1和对比实施例1-1和1-2中的测量结果的图表。
图2是显示实施例1-2中的测量结果的图。
图3是显示实施例1-3中表面粗糙度的测量结果的图。
图4是显示实施例1-3中节结(nodule)的直径和节结的高度的测量结果的图。
图5是显示实施例1-3中波度的测量结果的图。
图6是显示实施例2-1到实施例2-4以及对比实施例2-1和2-2中凹坑的数目的测量结果的曲线图。
实施方案的描述
下面将更加详细地描述本实施方案。
用于制造硬盘基片的方法包括：形成基片的步骤，通过研磨铝坯料形成基片；覆镀步骤，将NiP化学镀应用至基片，来在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜；抛光步骤，将具有在其上形成的NiP化学镀镀膜的基片的表面抛光来获得镜面；以及清洗步骤，清洗被抛光了的镀膜。
在上述步骤之中，覆镀步骤可以包括：(1)脱脂步骤，(2)水洗，(3)蚀刻处理，(4)水洗，(5)除污处理，(6)水洗，(7)一次锌酸盐处理，(8)水洗，(9)去锌酸盐处理，(10)水洗，(11)二次锌酸盐处理，(12)水洗，(13)NiP化学镀，(14)水洗，(15)干燥，以及(16)退火。NiP化学镀(13)可以以包括第一覆镀步骤和第二覆镀步骤的两个阶段来进行。
在第一覆镀步骤中，基片被浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，以便在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层。通过这个过程，可以形成具有比铝坯材的平均表面粗糙度更小的平均表面粗糙度的NiP化学镀镀膜。应注意，有机硫化合物可以用于具有平整作用的添加剂。
认为此具有平整作用的添加剂将沉积在具有不平整(irregularities)的铝坯材的凸出物上，并且较其他部分延缓凸出物处的NiP化学镀的生长，并且从而具有减少铝坯材的不平整的影响的作用，以便可以获得平滑的镀膜。
在第二覆镀步骤中，具有通过第一覆镀步骤在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片被浸泡在对酸溶液具有抗腐蚀性的第二NiP化学镀镀液中，由此形成对酸溶液具有抗腐蚀性的NiP化学镀镀膜的上层。NiP化学镀镀膜的上层形成至大于或等于4μm的厚度。为了形成对酸溶液具有抗腐蚀性的NiP化学镀镀膜，可以使用不包含添加到其中的有机硫化合物的镀液。
应注意，短语“对酸溶液具有抗腐蚀性”此处意指具有如常规使用的NiP化学镀镀膜的对酸溶液的抗腐蚀性至少大约相同程度的对酸溶液的抗腐蚀性。为此，优选地，不积极地添加有机硫化合物到镀液中，但是，包含由于将不影响对酸溶液的抗腐蚀性的污染的有机硫化合物的量，则可以接受。
在常规NiP化学镀中，通过单一覆镀步骤形成NiP化学镀镀膜的单层。因此，例如，镀膜厚度为约10到15μm，其比此实施方案中的NiP化学镀镀膜的上层厚。因此，即使在覆镀沉积的初期产生小孔，由于小孔可以在镀膜生长的时候被堵塞，小孔作为凹坑出现在镀膜的表面上的可能性低。而且，即使小孔作为空隙保留在镀膜中，由于小孔存在于铝坯材的界面附近，小孔作为凹坑在抛光步骤之后可以出现在镀膜的表面上的可能性低。
同时，在此实施方案的NiP化学镀中，通过第一覆镀步骤形成下层并且通过第二覆镀步骤形成上层，由此形成具有上层和下层的两层结构的NiP化学镀镀膜。
然而，在用于制造两层结构的此方法中，有可能的是，在从形成下层的第一覆镀步骤过渡到形成上层的第二覆镀步骤的时期中，可以在镀膜的下层的表面上形成氧化膜，这又会延缓氧化膜形成的非活性部分处的上层的NiP化学镀的沉积，以致可以产生小孔和空隙，并且因此可以在抛光步骤之后在基片的表面上产生许多凹坑缺陷。
因此，当由于非活性部分比如镀膜的下层的表面上的氧化膜的存在，而在上层的覆镀的开始在上层和下层之间的界面附近产生小孔和空隙时，担心小孔会作为凹坑出现在镀膜的上层的表面上，以及空隙在抛光步骤之后会作为凹坑出现在镀膜的上层的表面上。特别地，当NiP化学镀镀膜的上层的厚度小于或等于4μm时，担心在NiP化学镀镀膜的上层中会产生许多凹坑，并且，担心镀膜的下层的腐蚀会从凹坑开始产生，其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性；或者担心在完成磁性记录层之后不能记录数据的部分的数目会增加，其会减少硬盘记录装置的记录容量。
因此，在此实施方案中，NiP化学镀镀膜的上层形成至大于或等于4μm，以抑制在形成镀膜的上层之后或者在进行抛光之后，由于在上层覆镀的沉积初期，在上层和下层之间的界面附近产生的氧化膜而已经产生的小孔和空隙作为凹坑出现在镀膜的上层的表面上的现象。因此，获得平滑的硬盘基片并且避免产生始于在NiP化学镀镀膜的上层中的凹坑的镀膜的下层的腐蚀是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。进而，可以避免硬盘记录装置的记录容量的减少。
对于第一NiP化学镀镀液和第二NiP化学镀镀液，可溶于水的镍盐被用作镍离子的供给源。作为此可溶于水的镍盐，可以使用硫酸镍、氯化镍、碳酸镍、醋酸镍、氨基磺酸镍等等。优选地，镀液中金属镍的浓度为1到30g/L。
作为络合剂，优选地使用二羧酸，其碱金属盐；例如酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、丙二酸、乙醇酸、葡萄糖酸、草酸、邻苯二甲酸、富马酸、马来酸或乳酸、其钠盐、其钾盐以及其铵盐中的两种或更多种。优选地，其中至少一种是羟基二羧酸(oxydicarboxylic)。优选地，络合剂的浓度为0.01到2.0mol/L。
作为还原剂，优选地使用次磷酸或次磷酸盐，比如次磷酸钠或次磷酸钾。优选地，还原剂的浓度为5到80g/L。
在第一覆镀步骤中，为了使作为下层的NiP化学镀镀膜的表面平滑，优选地，使用包含作为具有平整作用的添加剂添加到其中的光泽剂(比如有机硫化合物)的第一NiP化学镀镀液进行NiP化学镀。通过这种处理，可以形成具有比铝坯材的平均表面粗糙度更小的平均表面粗糙度的NiP化学镀镀膜。
可以使用在结构式中包含硫原子的任何有机硫化合物。例如，硫脲、硫代硫酸钠、磺酸盐、异噻唑酮(isothiazolone)化合物、月桂醇硫酸钠(sodium lauryl sulfate)、2,2’-二吡啶基二硫化物(2,2'-dipyridyl disulfide)、2,2’-二硫代二苯甲酸(2,2'-dithiodibenzoic acid)、双(二)硫化物等等可以被单独或者以两种或更多种的组合使用。更优选地，包含氮的有机硫化合物比如硫脲、异噻唑酮化合物、2,2’-二吡啶基二硫化物或双(二)硫化物被优选地使用。有机硫化合物的添加的量为优选地0.01到20ppm，并且特别优选地，为0.1到5ppm。当添加的量太小时，则将对镀膜没有平整作用；而当添加的量太大时，则没有更好的效果识别到。
如同上述的有机硫化合物的光泽剂比包含Cd、As、Tl等的光泽剂毒性更小，并且因此其常常适合于实际用途。
第一NiP化学镀镀液优选地还包括对酸、碱、盐等的pH控制剂、用于避免当镀液在其中包含化合物时而在该镀液中产生霉菌的防腐剂、用于抑制pH的波动的缓冲剂、用于抑制小孔的产生的表面活性剂、以及用于抑制镀液分解的稳定剂。
在第二覆镀步骤中，优选地，使用不包含有机硫化合物的第二NiP化学镀镀液进行NiP化学镀。在第二覆镀步骤中形成的NiP化学镀镀膜的上层的厚度大于或等于4μm。第二NiP化学镀镀液是通常用于制造硬盘基片并且针对在覆镀步骤之后进行的抛光步骤对酸溶液具有抗腐蚀性的一种镀液。而且，第二NiP化学镀镀液还对强酸清洗步骤具有抗腐蚀性。
根据上述用于制造硬盘基片的方法，基片被浸泡在包含具有平整作用的添加剂比如有机硫化合物的第一NiP化学镀镀液，以在基片的表面上形成NiP化学镀镀膜的下层。因此，可以抑制下层的表面粗糙度，并且因此下层的表面可以变得平滑。
接着，具有在其上形成的NiP化学镀镀膜的下层的基片被浸泡在对酸溶液具有抗腐蚀性的第二NiP化学镀镀液中，而在下层的被平滑了的表面上形成NiP化学镀镀膜的上层。因此，可以抑制上层的表面粗糙度，并且因此上层的表面可以变得平滑。而且，由于下层的表面被对酸溶液具有抗腐蚀性的上层所覆盖，所以没有对酸溶液的抗腐蚀性将在抛光步骤或清洗步骤中恶化的可能性。
因此，由于可以获得平滑的硬盘基片，可以减少对抛光步骤的负担，并且从而可以提高硬盘基片的生产率。而且，由于可以减少抛光步骤中排出的抛光废液的量，所以可以抑制因抛光的去除厚度，并且可以减少镀膜的厚度，还可以减轻环境负担。
根据上述的用于制造硬盘基片的方法，NiP化学镀镀膜的上层被形成至大于或等于4μm的厚度。因此，抑制在形成镀膜的上层之后或者在进行抛光之后，小孔和空隙作为凹坑出现在镀膜的上层的表面上的现象是可能的，该小孔和空隙是已经在上层覆镀的沉积初期，在上层和下层之间的界面附近产生的。因此，获得平滑的硬盘基片，并且避免产生来自凹坑的腐蚀是可能的，否则其会恶化对酸溶液的抗腐蚀性。进而，可以避免硬盘记录装置的记录容量的减少。
[实施例]
尽管将在以下参考实施例和对比实施例更加详细描述本发明，但本发明不限于以下实施例。
〈实施例1〉
实施实施例1来观察在第一覆镀步骤和第二覆镀步骤之后上层的表面粗糙度的状态。
〈预处理步骤〉
使用包含已知的磷酸钠(soda phosphate)和表面活性剂的脱脂液，使具有Ra＝15nm的平均表面粗糙度的可商购的3.5英寸铝基片(95mm-内径为25mm)在50℃经受脱脂处理持续2分钟。然后，使用已知的包含硫酸和磷酸的蚀刻溶液，使基片在70℃经受蚀刻处理持续2分钟。
进而，使用硝酸，在20℃持续30秒进行去污处理，并且使用已知的锌酸盐处理溶液，在20℃持续30秒进行第一锌酸盐处理。然后，使用硝酸，在20℃持续30秒进行去锌酸盐处理，并且然后，在20℃持续30秒进行二次锌酸盐处理。
〈覆镀条件〉
(实施例1-1)
在基片的表面上形成下层的第一覆镀步骤中，使用已知的基于苹果酸-琥珀酸的包含作为有机硫化合物添加到其中的1ppm 2,2’-二吡啶基二硫化物的NiP化学镀镀液，在85℃持续90分钟进行覆镀处理来形成具有10μm的厚度的镀膜。用由Veeco制造的原子力显微镜(AFM)测量NiP化学镀镀膜的表面粗糙度(粗糙度指示为10μm平方的平均粗糙度Ra)。因此，表面粗糙度的值为2.3nm。
然后，清洗NiP化学镀镀膜的下层的表面。然后，在形成上层的第二覆镀步骤中，使用不包含添加到其中的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-琥珀酸的NiP化学镀镀液，在85℃持续20分钟进行覆镀处理，来形成具有2μm的厚度的镀膜，借由此，具有12μm的总厚度的镀膜形成在基片的表面上。
(对比实施例1-1)
使用不包含添加到其中的上述的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-琥珀酸的NiP化学镀镀液，在85℃持续120分钟进行覆镀处理，来形成具有12μm的厚度的镀膜。即，使用不包含有机硫化合物且具有对酸溶液抗腐蚀性的NiP化学镀镀液进行覆镀处理。
(对比实施例1-2)
使用包含添加到其中的1ppm的有机硫化合物的已知的基于苹果酸-琥珀酸的NiP化学镀镀液，在85℃持续120分钟进行覆镀处理，来形成具有12μm的厚度的镀膜。即，使用包含有机硫化合物的NiP化学镀镀液进行覆镀处理。
(测量结果)
使用由Veeco制造的原子力显微镜(AFM)测量实施例1-1、对比实施例1-1和对比实施例1-2的NiP化学镀镀膜的每个的表面粗糙度(粗糙度指示为10μm平方的平均粗糙度Ra)。
进而，使用用于目视检查的光学显微镜反映每个镀膜的表面。通过将实施例1-1、对比实施例1-1和对比实施例1-2的NiP化学镀镀膜的每个浸泡在硝酸(以30％的浓度和40℃的温度)中持续5分钟来测量对酸溶液的抗腐蚀性，并且用光学显微镜反映每个镀膜的表面以计算视场中的腐蚀凹坑的数目。
图1是显示实施例1-1以及对比实施例1-1和1-2的测量结果的图表。
在实施例1-1中，表面粗糙度Ra在覆镀之后为2.6nm，并且腐蚀凹坑的数目为1250(个/mm2)。在对比实施例1-1中，表面粗糙度Ra在覆镀之后为14.8nm，并且腐蚀凹坑的数目为1125(个/mm2)。在对比实施例1-2中，表面粗糙度Ra在覆镀之后为2.1nm，并且腐蚀凹坑的数目为72875(个/mm2)。
在对比实施例1-1中，在覆镀步骤中使用具有对酸溶液抗腐蚀性的NiP化学镀镀液进行覆镀处理。因此，腐蚀凹坑的数目少于实施例1-1中的腐蚀凹坑的数目。然而，由于不包含有机硫化合物，表面粗糙度Ra大于实施例1-1中的表面粗糙度Ra，并且在图1中的镀膜的表面上可以观察到多个微小的不平整。因而，可以预料，在对比实施例1-1中，其会对抛光步骤施加极大的负担。
在对比实施例1-2中，在覆镀步骤中使用包含有机硫化合物的NiP化学镀镀液进行覆镀处理。因此，表面粗糙度Ra小于实施例1-1中的表面粗糙度Ra，并且在图1中的表面上不能观察到不整齐。然而，可看出，腐蚀凹坑的数目远大于实施例1-1中的腐蚀凹坑的数目，并且因而对酸溶液的抗腐蚀性低。因此，由此预测，将在抛光步骤中产生比如腐蚀凹坑的缺陷，并且还预测，NiP镀膜中过量的Ni将在清洗步骤中流出，其将影响对于硬盘基片的以下步骤。
比较对比实施例1-1和1-2发现，在实施例1-1的覆镀之后的表面粗糙度Ra更小且更平滑，并且镀膜具有小的腐蚀凹坑数目并且从而具有更高的对酸溶液的抗腐蚀性。
(实施例1-2)
通过制备多种类型的有机硫化合物并且在如与实施例1-1中相同的覆镀条件下进行覆镀来制造具有样品号1-6的样品。以下的表1是显示每个有机硫化合物的名称、结构式和添加量的表格。
[表1]
然后，如实施例1-1中用由Veeco制造的原子力显微镜(AFM)测量NiP化学镀镀膜的表面粗糙度(粗糙度指示为10μm平方的平均粗糙度Ra)。
图2是显示每个样品和对比实施例的表面粗糙度的测量结果的图表。
图2中的对比实施例相当于以上所述的对比实施例1-1。可以看出，由于没有添加有机硫化合物，对比实施例的镀膜具有大的表面粗糙度(Ra)(14.8nm)，并且具有比具有样品号1-6的样品更粗糙的表面。同时，可以看出，其中添加有机硫化合物的本实施例(即，具有样品号1-6的样品的每个)具有小的表面粗糙度(Ra)，并且具有比对比实施例的镀膜更平滑的表面。在这些样品中，特别地，具有样品号2、4和5的样品具有小的表面粗糙度(Ra)，并且具有显著的高平整效果。这被认为是由于有机硫化合物中包含的氮的影响。
(实施例1-3)
使用有机硫化合物(即，二吡啶基二硫化物、硫脲和异噻唑酮作为添加剂)制造样品，其被发现具有上述实施例1-2中特别高的平整效果。然后，测量充当平滑度的指标的(1)表面粗糙度，(2)节结的高度，和(3)波度并且确定其效果。
(1)表面粗糙度的测量
通过在0到1.5ppm的范围内以0.25ppm改变每种添加剂的添加量制造样品。然后，如实施例1-1中使用由Veeco制造的原子力显微镜(AFM)测量每个样品的NiP化学镀镀膜的表面粗糙度(粗糙度被指示为10μm平方的平均粗糙度Ra)。以下的表2是显示每个样品的表面粗糙度的测量结果的表格，以及表3是表2中的结果的曲线图。
[表2]
如表2和图3中所示，可以看出，比较没有另外添加有机硫化合物(即，添加量＝0.00ppm)而制造的样品的表面粗糙度，以另外添加的例如硫脲的有机硫化合物(0.25到1.50ppm)制造的样品的表面粗糙度最大减小至约1/3。
(2)节结的高度
在此实施例中，制造了以其中添加了1.0ppm二吡啶基二硫化物制造的样品、以其中添加了0.75ppm硫脲制造的样品、和以其中添加了0.5ppm异噻唑酮制造的样品。然后，使用超深度形状测定显微镜(由Keyence公司制造的“VK-851”)测量节结的高度和节结的直径。作为对比实施例，还测量上述对比实施例1-1的节结的高度和节结的直径。
以下的表3是显示每个实施例和对比实施例的节结的高度和节结的直径的测量结果的表格。图4是显示测量结果之间的关联性的图。
[表3]
如图4中所示，可以看出，在其中添加了有机硫化合物的每个实施例中，相对于节结的直径的每个节结的高度比其中没有添加有机硫化合物的对比实施例的相对于节结的直径的每个节结的高度减少了。
(3)波度的测量
通过在0到1.5ppm的范围内以0.25ppm改变每种添加剂的添加量而制造样品。然后，使用平坦度测量装置(由KLA-Tencor制造的“Opti flat”)测量在5mm的波长的每个样品的表面的波度(Wa)。通过计算在大于或等于5mm的波长的高度(Z)的平均绝对值获得波度(Wa)，并且基于由JISB0601指出的算术平均波度(Wa)计算。以下的表4是显示根据添加量的每个样品的表面的波度的测量结果的表格，并且图5是表4中的结果的曲线图。
[表4]
如表4和图5中所示，发现比较用其中没有添加有机硫化合物(即，添加量＝0.00ppm)制造的样品，用其中添加有机硫化合物(0.25到1.50ppm)制造的样品具有减少的波度和更平滑的表面。
于是，发现关于所有的指标：(1)表面粗糙度，(2)节结的高度，以及(3)波度，用其中添加含氮的有机硫化合物制备的样品比其中没有添加有机硫化合物制备的样品具有更高的平整效果。因此，认为可以减少对抛光步骤的负担，并且从而可以提高硬盘基片的生产率。
[实施例2]
实施实施例2以观察被认为是由于当通过第一覆镀步骤和第二覆镀步骤进行的覆镀时，在镀膜的下层的表面上产生的氧化膜而产生的凹坑的产生的状态。
〈预处理条件〉
使用包含已知的磷酸钠和表面活性剂的脱脂液，使具有Ra＝15nm的平均表面粗糙度的可商购的3.5英寸铝基片在50℃经受脱脂处理持续2分钟。然后，使用已知的包含硫酸和磷酸的蚀刻溶液，使基片在70℃经受蚀刻处理持续2分钟。
然后，使用硝酸在20℃持续30秒进行去污处理，并且使用已知的碱性锌酸盐处理溶液在20℃持续30秒进行第一锌酸盐处理。进而，使用硝酸，在20℃持续30秒进行去锌酸盐处理，并且然后，使用如第一锌酸盐处理中相同的锌酸盐处理溶液，在20℃持续30秒进行二次锌酸盐处理。
〈覆镀步骤〉
(实施例2-1)
在第一覆镀步骤中，使用不包含其中添加有机硫化合物的NiP化学镀溶液，在85℃持续120分钟进行覆镀处理，从而形成具有10μm厚度的NiP化学镀镀膜的下层。然后，使用纯净水清洗所获得的NiP化学镀镀膜的下层的表面，并且进而使用其中不包含添加有机硫化合物的NiP化学镀溶液，在第二覆镀步骤中在85℃进行覆镀处理，从而在NiP化学镀镀膜的下层上形成具有4μm厚度的NiP化学镀镀膜的上层。即，NiP化学镀镀膜的下层被形成至10μm的厚度，并且其上层被形成至4μm的厚度。
(实施例2-2)
用如实施例2-1中相同的方法进行覆镀处理，以形成具有5μm厚度的镀膜的上层。
(实施例2-3)
用如实施例2-1中相同的方法进行覆镀处理，以形成具有6μm厚度的镀膜的上层。
(实施例2-4)
用如实施例2-1中相同的方法进行覆镀处理，以形成具有9μm厚度的镀膜的上层。
用如实施例2-1中相同的方法进行覆镀处理，以形成具有3μm厚度的镀膜的上层。
(对比实施例2-2)
使用不包含其中添加有机硫化合物的NiP化学镀溶液，在85℃进行覆镀处理持续120分钟，从而形成具有10μm厚度的单层NiP化学镀镀膜。
本发明涉及用于解决当形成具有两层结构的NiP化学镀镀膜时产生的凹坑的问题的制造方法。产生这些凹坑的原因是如上所述在镀膜的下层的表面上形成的氧化膜，而不取决于NiP化学镀镀膜的下层的平滑度。因而，在此实施例中，不包含具有平整作用的添加剂的NiP化学镀镀液被用来形成作为模拟测试的NiP化学镀镀膜的下层。
〈抛光步骤〉
使用聚氨酯泡沫抛光垫片和包含分散在其中的游离磨料的抛光液，使在实施例2-1到2-4以及对比实施例2-1和2-2中获得的NiP化学镀镀膜的每个的表面以两个阶段经受精抛光过程，以便获得镜面。在此情况下，在第一阶段的抛光中，使用具有高的加工速度的其中包含了分散的氧化铝磨料的抛光液；并且在第二阶段抛光中，使用包含分散在其中的具有更小晶粒尺寸的硅胶磨料的抛光液。使用此抛光方法，从表面使膜抛光至1.6μm的深度，并且然后用水清洗，并且干燥。
〈测量结果〉
为了在上述的抛光过程之后测量NiP化学镀镀膜的表面上凹坑的数目，使用磁盘表面检测装置(由日立高科技公司制造的“RS1390”)测量存在于3.5英寸硬盘基片的单侧的表面上的在13.5mm到47.2mm的半径范围内的整个区域中具有大于或等于0.2μm的宽度的凹坑的数目。表5和图6显示其测量结果。
[表5]
在对比实施例2-1中，其中镀膜的上层的厚度是3μm，凹坑的数目是5.2(个/平面(plane))，其大于当镀膜的上层的厚度大于或等于4μm时的凹坑的数目。因此，当最后盘插入硬盘驱动器中时，写入错误部分的数目将增加。
同时，在对比实施例2-2中，其中镀膜具有10μm厚度的单层，凹坑的数目是2.0(个/平面)。在对比实施例2-2中，距离具有基底的界面的镀膜的厚度厚(10μm)。因此，产生凹坑的原因被认为是除了源自氧化膜的缺陷的另外的原因。例如，原因被认为是(尽管不限于此)覆镀溶液中的污染。当把对比实施例2-2中的凹坑的数目与实施例2-1到2-4中的凹坑的数目比较时，数目几乎相同。因此，产生凹坑的原因被认为是除了源自下层的表面上产生的氧化膜的缺陷的另外的原因。因此，发现可以抑制源自当在上层和下层的两层结构中形成NiP化学镀镀膜时而另外产生的氧化膜的凹坑，并且当镀膜的上层被形成至大于或等于4μm的厚度时，可以抑制凹坑的产生。

Claims (1)

1.一种用于制造硬盘基片的方法，所述硬盘基片具有NiP化学镀镀膜，所述方法包括：
第一覆镀步骤，将基片浸泡在包含具有平整作用的添加剂的第一NiP化学镀镀液中，从而在所述基片的表面上形成所述NiP化学镀镀膜的下层，所述下层具有比所述表面更小的平均表面粗糙度；以及
第二覆镀步骤，将具有通过所述第一覆镀步骤在其上形成的所述NiP化学镀镀膜的所述下层的所述基片浸泡在第二NiP化学镀镀液中，从而形成所述NiP化学镀镀膜的上层，所述上层对酸溶液具有抗腐蚀性并且具有大于或等于4μm的厚度。
CN201380030518.3A 2012-04-10 2013-04-02 用于制造硬盘基片的方法 Pending CN104350542A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012089682A JP5890235B2 (ja) 2012-04-10 2012-04-10 ハードディスク用基板の製造方法
JP2012-089682 2012-04-10
PCT/JP2013/060093 WO2013153992A1 (ja) 2012-04-10 2013-04-02 ハードディスク用基板の製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104350542A true CN104350542A (zh) 2015-02-11

Family

ID=49327560

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201380030518.3A Pending CN104350542A (zh) 2012-04-10 2013-04-02 用于制造硬盘基片的方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9297078B2 (zh)
JP (1) JP5890235B2 (zh)
CN (1) CN104350542A (zh)
SG (1) SG11201406439XA (zh)
TW (1) TW201411612A (zh)
WO (1) WO2013153992A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150099143A1 (en) * 2013-04-05 2015-04-09 Toyo Kohan Co., Ltd. Method for production of hard disk substrate and hard disk substrate

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5141778A (en) * 1989-10-12 1992-08-25 Enthone, Incorporated Method of preparing aluminum memory disks having a smooth metal plated finish
CN1571018A (zh) * 2004-05-13 2005-01-26 周照耀 化学腐蚀降低信息记录薄膜材料介质噪声的方法及其应用
US20120058259A1 (en) * 2010-09-03 2012-03-08 Omg Electronic Chemicals, Llc Electroless nickel alloy plating bath and process for depositing thereof

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62128020A (ja) * 1985-11-28 1987-06-10 Toshikatsu Watabe 非晶質カ−ボン被膜を有する記憶媒体用デイスク
ES2027496A6 (es) 1989-10-12 1992-06-01 Enthone Metodo para precipitar una capa metalica no electrica lisa sobre un substrato de aluminio.
US20060289311A1 (en) * 2002-09-10 2006-12-28 Brink Damon D Method for making a base plate for suspension assembly in hard disk drive
JP4408210B2 (ja) * 2002-10-31 2010-02-03 昭和電工株式会社 垂直磁気記録媒体の製造方法
JP2011134419A (ja) * 2009-12-25 2011-07-07 Fuji Electric Device Technology Co Ltd 磁気記録媒体用ディスク基板及びその製造方法
US8940419B2 (en) 2010-10-07 2015-01-27 Toyo Kohan Co., Ltd. Method for production of hard disk substrate and hard disk substrate

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5141778A (en) * 1989-10-12 1992-08-25 Enthone, Incorporated Method of preparing aluminum memory disks having a smooth metal plated finish
CN1571018A (zh) * 2004-05-13 2005-01-26 周照耀 化学腐蚀降低信息记录薄膜材料介质噪声的方法及其应用
US20120058259A1 (en) * 2010-09-03 2012-03-08 Omg Electronic Chemicals, Llc Electroless nickel alloy plating bath and process for depositing thereof

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013153992A1 (ja) 2013-10-17
JP5890235B2 (ja) 2016-03-22
JP2013218764A (ja) 2013-10-24
SG11201406439XA (en) 2014-11-27
US9297078B2 (en) 2016-03-29
US20150125598A1 (en) 2015-05-07
TW201411612A (zh) 2014-03-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6553788B1 (en) Glass substrate for magnetic disk and method for manufacturing
CN102171756B (zh) 磁盘用玻璃基板及磁盘
JP5297321B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP6089039B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板、磁気ディスク
JP3568888B2 (ja) 情報記録媒体用ガラス基板、情報記録媒体、及びそれらの製造方法
CN102820041A (zh) 制造磁记录介质用玻璃基板的方法和磁记录介质用玻璃基板
CN103247304B (zh) 基板的制造方法及磁盘的制造方法
JP4190398B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
JP2008269767A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク製造方法
JP5654538B2 (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法
CN104350542A (zh) 用于制造硬盘基片的方法
CN104364847A (zh) 用于制造硬盘基片的方法
US8940419B2 (en) Method for production of hard disk substrate and hard disk substrate
US11192822B2 (en) Enhanced nickel plating process
JP2014116046A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法
JP2000149249A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスク
JP4161869B2 (ja) 磁気記録媒体及びその基板の製造方法
JP2005174442A (ja) 磁気記録媒体及びその基板の製造方法
US20150099143A1 (en) Method for production of hard disk substrate and hard disk substrate
CN105122363A (zh) 磁盘用玻璃基板的制造方法和磁盘的制造方法
JP2000327374A (ja) 情報記録媒体用基板の製造方法及び情報記録媒体用基板
JP2010238271A (ja) 磁気ディスク用ガラス基板及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150211

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication