CN104350024B - 用于耐火模具的石膏组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于制备铸造模具的矿物组合物，包含：（a）20重量%至90重量%的石膏，（b）10重量%至80重量%的基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分，和（c）0.5重量%至4.8重量%、优选1.5重量%至4.5重量%和特别为2重量%至4.5重量%的具有大于15 W/(m.K)的在20℃下的热导率（λ）与大于10 m2/g、优选15至30 m2/g的比表面积的矿物粉末，这些百分比相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量。

Description

用于耐火模具的石膏组合物
本发明涉及用于制造耐火铸造模具的石膏组合物，含有具有高热导率和高比表面积的添加剂。
失蜡制造工艺是一种古老的技术，其中在蜡模型周围周围浇铸耐火石膏模具。在石膏固化后，通过加热从模具中除去蜡（“脱蜡”步骤）。在将模具烧制和升温后，在蜡模型留下的空穴中浇铸液体金属。
类似技术使用基于弹性体材料的模型，例如基于有机硅弹性体，其具有可重复使用的优点。
为了获得不含缺陷的良好品质的成型部件，重要的是尽可能均匀地进行金属的冷却。事实上，特别是对于模制包含相对厚部分的部分，在进料通道中常常观察到金属的过早凝固。由此形成的古今金属塞在模具内部切断了来自熔融金属浴的仍为液体的金属，并阻止了通过追加供应金属来补偿该部件的收缩。
随即在金属部件的芯或表面处形成的孔隙构成了称为“缩孔”的缺陷。
熔融金属的浇铸必须发生在充分干燥和通常预热的耐火模具中。如果模具仍含有湿润区域，存在残余水瞬间蒸发并形成在最终部件中产生缺陷的气泡的风险。干燥和预热步骤是至关重要的，并持续数小时的相当长的时间——该时间难以降低。为了快速干燥模具，并非唯一重要的是模具温度尽可能地均匀，并且最好确保该材料具有开放的微孔，使得水能够以蒸气形式充分发散。通常用于量化该微孔性的参数是固有渗透率，以下文实施例中所述方式测定。
为了防止形成缩孔，已知的是提高模具的热导率。例如申请FR 2845986由此提出了通过替代一部分硅填料来提高石膏组合物的氧化铝含量。但是该文献在固有渗透率和浇铸前模具的干燥与升温时间方面并未进行检验。
申请CN101259514公开了用于浇铸金属的耐火模具的制备方法。该组合物含有20%至35%的石膏粉、3.2%至10%的石英粉、50%至60%的铝土矿、4%至10%的滑石粉和1.5%至5%的石墨粉，以及0.1%至0.3%的玻璃纤维。该文献提到了缩短模具的烧制时间。
在其旨在进一步改善制得的耐火模具性质的研究背景下，申请人发现通过使用作为热的良好导体并具有高比表面积的添加剂，有可能进一步缩短模具的烧制时间，并促进金属浇铸前后模具的热均匀性。就申请人所知，在选择耐火模具的模塑组合物的成分过程中，目前尚未虑及后一种参数。
申请人特别观察到，即使对于小于5重量%的相对低的添加剂浓度，选择具有高热导率和高比表面积的添加剂能够获得与使用具有同等热导率但显著较小的比表面积的添加剂相比甚至更短的烧制时间。
在第一方面，本发明的一个主题因此是用于制备铸造模具的粉状矿物组合物，包含：
（a）20重量%至90重量%的石膏，
（b）10重量%至80重量%的基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分，和
（c）0.5重量%至4.8重量%的具有大于15 W/(m.K)的在20℃下的热导率（λ）与大于10 m2/g的比表面积的矿物粉末，
这些百分比相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量。
在第二方面，本发明的另一主题是用于制备铸造模具的粉状矿物组合物，包含：
（a）20重量%至90重量%的石膏，
（b）10重量%至80重量%的基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分，和
（c）0.5重量%至4.8重量%的具有大于10 m2/g的比表面积的石墨粉，优选压实或未压实的膨胀石墨粉，
这些百分比相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量。
本发明的另一主题是此类矿物组合物用于制造耐火铸造模具的用途，更特别为制造铸造模具的方法，包括：
- 将如上定义的粉状矿物组合物与水混合以获得流体组合物，
- 在含有待模塑部件的模型的模具中浇铸该流体组合物，
- 固化该混合的组合物，并在完全固化后，
- 除去该模型或将该模型分离，并取出获得的模具。
本发明的又一主题是可以通过上述方法获得的铸造模具。
成分（a）和（b）是常规用于制造耐火模具的材料，并描述在例如申请US 2004/0256081中。
基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分优选选自无定形二氧化硅、结晶二氧化硅如石英和方石英、氧化铝、堇青石和基于莫来石的耐火黏土，石英是特别优选的组分（b）。优选使用具有使得该粒子的平均粒度小于1毫米、优选小于0.5毫米和特别小于200微米的粒度的微细粉末。
组分（b）优选相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量以30重量%至75重量%、特别是40重量%至70重量%的比例使用。组分（b）有利地相对于组分（a）占大多数。这是因为该组合物含有越少的石膏，将需要越少的水，并且干燥也将会越快。但是，需要足够量的石膏（粘合剂）以赋予该模具足够的机械强度。
如引言中解释的那样，组分（c）必须具有高热导率和高比表面积。
根据标准ISO 8894在成分（c）的样品上测定20℃下的热导率。
该矿物粉末（c）在20℃下的热导率（λ）有利地为20至500 W/(m.K)。
作为具有合适的热导率的材料的实例，可以提及石墨，氧化锌，硅、硼、锆或钨的碳化物，钛、铝、镓或铟的氮化物和选自镍、铁和铜的金属，其中，石墨（24 W/mK）、碳化硅（490W/(mK)）和选自镍（90 W/(mK)）、铁（80 W/(mK)）和铜（400 W/(mK)）的金属，特别是碳化硅和石墨，是优选的。
有可能在出版的表中，例如在Handbook of Chemistry and Physics中找到具有合适的传导性的其它矿物材料。
组分（c）的比表面积根据BET方法通过氮吸附以已知方式测定。其优选为12至50m2/g，特别是15至40 m2/g且理想地为20至30 m2/g。
通过激光粒度分析测定的矿物粉末（c）的粒子的中值粒径（D50）有利地为大于1 µm，优选为2至500 µm，更优选为5至250 µm，更优选为10至200 µm且特别为20至150 µm。
最后，矿物粉末构成组分（c）有利地具有0.02至0.3 g/cm3、特别是0.03至0.2 g/cm3的堆积密度。
在本发明的一个特别优选的实施方案中，组分（c）是膨胀石墨或再压缩的膨胀石墨，或其混合物。
膨胀石墨的制造描述在例如EP1491497中，并且膨胀石墨例如以“ABG”为名由Superior Graphite公司销售，以“Expanded Graphite Powder”为名由Handan UniverseNew Building Ltd.公司销售，并以“Expanded Graphite”为名由Kaiyu Industrial Ltd.公司销售。
再压缩膨胀石墨，也称为压实膨胀石墨，以“Ecophit® G”为名由SGL Group –The Carbon Company公司销售。
其在用于建筑行业的石膏板中的应用描述在例如申请US 2007/0031704中。在该文中，压实膨胀石墨以5重量%至50重量%的浓度使用以提高板的热导率。该范围的下限（在该文献的第[0061]段中）被认为低于渗流阈值——估计为大约10%至15%。考虑到现有技术文献的教导，本申请人惊讶地观察到，在显著低于该渗流阈值的浓度下，膨胀石墨和/或压实膨胀石墨的存在不仅提高了制备的耐火模具的扩散率，还能够显著缩短模具的干燥和升温时间，如下文在实施例中所证实的那样。
组分（c），特别是压实或未压实的膨胀石墨，优选以1.5重量%至4.5重量%、特别是2重量%至4.5重量%的比例用在本发明的组合物中。
除组分（a）、（b）和（c）之外，本发明的组合物可以含有相对于组分（a）+（b）+（c）总重量的最多30重量%的一种或多种不同于成分（a）、（b）和（c）的其它矿物添加剂（组分(d)）。这些添加剂优选选自膨胀或非膨胀的玻璃珠、玻璃片、矿物纤维和蛭石，优选选自膨胀玻璃珠和玻璃纤维。
最后，本发明的组合物当然可以含有各种功能添加剂，如缓凝剂(retardateur deprise)、促凝剂(accélérateur de prise)、流化剂、增稠剂、润湿剂、防水剂如有机硅或蜡、限制固化过程中膨胀的试剂、变形抑制剂、抗发泡剂、抗沉降剂、发泡剂、泡沫稳定剂、杀菌剂、杀真菌剂、用于调节pH的试剂或着色剂。
在耐火模具制备过程中，将所有成分与适当量的水混合。该水量有利地使得水/固体重量比为0.2至0.6，优选0.3至0.5。
在含有待模塑部件的模型的容器中浇铸该流体制剂。该模型通常用蜡制成（失蜡法），但是同样可以使用弹性体制成的模型，例如由有机硅制成，其可以在模具固化后从模具中取出并重新使用。
通过令固化和脱模的组合物在环境条件下静置至少等于大约2小时、优选2至4小时，由此有利地令固化和脱模的组合物结晶。在该结晶步骤结束时，将其放置在烘箱中，该烘箱优选通风并恒温控制在200℃至800℃、优选在200℃至低于600℃的温度下。
烧制（干燥和升温）时间当然取决于模具的尺寸和密实度。模具越大和越密实，越是应当提高烧制时间。其当然可以预见经由温度梯度进行。
模型去除可以在结晶步骤结束时（当其例如是有机硅制成的模型时）或在烧制步骤过程中（当其例如是蜡制成的模型时）发生。
由于存在如上所述为热的良导体并具有高比表面积的添加剂，以这种方式制备的铸造模具有利地具有0.2至2 mm²/s、优选0.3至1.5 mm2/s且特别为0.7至1.2 mm2/s的在环境温度下的热扩散率。
金属的浇铸优选在烧成结束后立即在热模具上进行。
浇铸后模具的冷却可以通过在环境温度下简单静置来进行，但是也可以设想主动冷却或这两种实施方案的组合。
由于该模具的高扩散率，不仅缩短了该耐火模具的烧制时间，还缩短了冷却时间。
实施例
通过混合下列成分制备五种矿物组合物：
表1：用于耐火模具的五种矿物组合物的成分的重量量和体积分数
组合物A1 (发明) 组合物A2 (发明) 组合物B (对比) 组合物C1 (对比) 组合物C2 (对比)
超细二氧化硅 1000 g (44%) 817 g (33%) 864 g (37.4%) 1034 g (45.5%) 680 g (34%)
细二氧化硅 470 g (20.5%) 385 g (15.5%) 406.5 g (17.6%) 486 g (21.5%) 320 g (16%)
α石膏 780 g (33%) 1263 g (49%) 792 g (33%) 778 g (33%) 1000 g (50%)
Ecophit® GFG50* 48 g (2.5%) - - - -
超细膨胀石墨** - 34 g (2.5%) - - -
Graphite SLP50*** - - 236 g (12%) - -
总计 2300 g (100%) 2500 g (100%) 2300 g (100%) 2300 g (100%) 2000 g (100%)
*由SGL Group – The Carbon Company公司销售的压实膨胀石墨（超过95%的碳，中值粒径(D50) = 100微米，比表面积 20 – 25 m2/g，堆积密度0.05 – 0.1 g/cm3）
**由Handan Universe New Building Ltd.公司销售的（未压实）膨胀石墨粉，比表面积 25 m2/g
***由Timrex公司销售的石墨粉，中值粒径(D50) = 22微米，比表面积 3 – 7 m2/g，堆积密度0.4 g/cm3。
这些粉末各自与一定量的水混合，使得水/石膏重量比等于1.3。获得的流体组合物浇铸在具有合适形状的模具中以获得用于固化样品表征的试样。
以下列方式测定最高200℃的干燥时间：
通过模塑制备截头圆锥形样品，其在基底具有90至100 mm的直径和120 mm的高度。在固化该组合物后，将样品脱模并在环境温度下放置2小时。接着将它们放置在恒温控制在250℃下的烘箱中。各样品中心处的热电偶能够连续监控升温。对各样品，测定令样品的芯达到200℃的温度所需的时间。
以下列方式测定热扩散率：将40 mm×40 mm×15 mm样品在45℃下干燥并涂成黑色。各样品在边缘处（15毫米）绝缘。四方面之一通过闪光灯加热，并使用红外检测器作为时间的函数测量相对面发射的热能。由此获得的热谱图能够通过Levenberg-Marquart法计算环境温度下的扩散率。
通过根据标准ISO 8841:1991对各个压力（P）测量该材料的透气性来测定固有渗透率。固有渗透率对应于曲线渗透性 = f(1/P)与y轴（1/P = 0）的交叉点。固有渗透率越大，越有可能实现耐火模具的快速干燥。
孔隙的平均直径通过压汞法测定。
下表2显示了来自表1的两种本发明的组合物和三种对比组合物的这些表征的结果。
表2
组合物A1　(发明) 组合物A2　(发明) 组合物B　(对比) 组合物C1　(对比) 组合物C2　(对比)
最高200℃的干燥时间(分钟) 176 200 207 219 250
环境温度下的扩散率(mm2/s) 0.99 0.83 0.76 ND* 0.57
固有渗透率(10-14 m2) 6.5 ND* 3.4 7.7 3.3
平均孔径 4.3 ND* 2.75 ND* 2.8
*未测定。
观察到含有2.5体积%的具有高比表面积的石墨粉的本发明的两种组合物（A1和A2）获得了远比使用不含石墨粉的组合物（分别为组合物C1和C2）获得的样品更快速干燥的样品。本发明的两种样品（A1和A2）的性能也优于使用含有12体积%的具有相对较低比表面积的石墨粉的对比组合物（组合物B）获得的那些样品。
还有可能观察到在组合物B中存在对比石墨（非膨胀石墨，中值粒径(D50) = 22微米，比表面积 3-7 m2/g，堆积密度0.4 g/cm3）相对于组合物C1显著降低了模具的固有渗透率。对于含有膨胀石墨的组合物A1，固有渗透率的降低要小得多。

Claims (22)

1.用于制备铸造模具的矿物组合物，包含：
（a）20重量%至90重量%的石膏，
（b）10重量%至80重量%的基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分，和
（c）0.5重量%至4.8重量%的矿物粉末，其具有大于15 W/(m.K)的在20℃下的热导率（λ）和大于10 m2/g的比表面积，其中该矿物粉末（c）是压实的膨胀石墨粉，
这些百分比是相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量,
其中组分（a）、（b）和（c）之和的总重量是100wt%。
2.根据权利要求1所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）具有20至500 W/(m.K)的在20℃下的热导率（λ）。
3.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于通过激光粒度分析测定的该矿物粉末（c）的中值粒径（D50）为5至250 µm。
4.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于通过激光粒度分析测定的该矿物粉末（c）的中值粒径（D50）为10至200 µm。
5.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）的BET 比表面积为12至50 m2/g。
6.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）具有0.02至0.3g/cm3的堆积密度。
7.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于基于二氧化硅和/或氧化铝的矿物组分（b）选自二氧化硅、氧化铝、堇青石或基于莫来石的耐火黏土。
8.根据权利要求1或2所述的矿物组合物，其特征在于其还含有相对于组分（a）、（b）和（c）之和的总重量最多30重量%的一种或多种其它添加剂。
9.根据权利要求1所述的矿物组合物，其特征在于其包含（c）1.5重量%至4.5重量%的矿物粉末。
10.根据权利要求1所述的矿物组合物，其特征在于其包含（c）2重量%至4.5重量%的矿物粉末。
11.根据权利要求1所述的矿物组合物，其特征在于（c）矿物粉末具有15至30 m2/g的比表面积。
12.根据权利要求4所述的矿物组合物，其特征在于通过激光粒度分析测定的该矿物粉末（c）的中值粒径（D50）为20至150 µm。
13.根据权利要求5所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）的BET 比表面积为15至40 m2/g。
14.根据权利要求5所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）的BET 比表面积为20至30 m2/g。
15.根据权利要求6所述的矿物组合物，其特征在于该矿物粉末（c）具有0.03至0.2 g/cm3的堆积密度。
16.根据权利要求8所述的矿物组合物，其特征在于添加剂选自膨胀或非膨胀的玻璃珠、玻璃片、矿物纤维和蛭石。
17.根据权利要求8所述的矿物组合物，其特征在于添加剂选自膨胀玻璃珠和玻璃纤维。
18.制造铸造模具的方法，包括：
- 将根据前述权利要求任一项所述的矿物组合物与水混合以获得流体组合物，
- 在含有待模塑部件的模型的模具中浇铸该流体组合物，
- 固化该混合组合物，并在完全固化后，
- 除去该模型或将该模型分离，并取出获得的模具。
19.通过权利要求18的方法获得的铸造模具。
20.根据权利要求19所述的铸造模具，其特征在于其具有0.2至2 mm²/s的在环境温度下的热扩散率。
21.根据权利要求20所述的铸造模具，其特征在于其具有0.3至1.5 mm2/s的在环境温度下的热扩散率。
22.根据权利要求20所述的铸造模具，其特征在于其具有0.7至1.2 mm2/s的在环境温度下的热扩散率。
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