JP2023161174A - 無機繊維質硬化成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 硬度が全体的にほぼ均一な無機繊維質硬化成形体を提供する。【解決手段】 第１乾燥処理したリフラクトリーセラミックファイバー等の無機繊維質からなる成形体に対してコロイダルシリカ等の無機バインダーを含浸させる工程と、該含浸した成形体を凍結する工程と、該凍結した成形体を第２乾燥処理する工程とを有し、必要に応じて上記含浸させる工程の前及び／又は上記第２乾燥処理する工程の後に焼成処理する工程を有する。【選択図】 なし
Description
本発明は、無機繊維質硬化成形体及びその製造方法に関し、特に内部に硬化用無機バインダーがほぼ均一に担持された高品質の無機繊維質硬化成形体及びその製造方法に関する。
無機繊維を用いた無機繊維質成形体は融点が高く、溶融金属にも濡れにくいため、バーナータイルや炉の内張材、あるいはタンディシュなどの用途に用いられている。この無機繊維質成形体を製造する方法としては、水にセラミックファイバーとコロイダルアルミナやコロイダルシリカなどの無機バインダーとを分散させた後、凝集剤を添加することで調製したスラリーに、網が設けられた金型を沈めて吸引成形し、更に空気中で吸引脱水することで得た成形体を乾燥処理する方法が知られている。
このようにして製造される無機繊維質成形体は、強度が低いことが問題になることがあった。そこで、無機繊維質成形体の強度を高める技術が種々提案されている。例えば特許文献１には、シリカ（ＳｉＯ２）及びアルカリ土類金属を含む無機繊維からなる定形物を、コロイダルシリカを含む硬化処理液に浸すか、あるいは該定形物に該硬化処理液を塗布又は吹き付け、その後、乾燥処理を行なうことにより定形物の強度を高める技術が開示されている。
しかしながら、コロイダルシリカを含む硬化処理液を無機繊維の定形物に含浸させて乾燥処理した場合は、該定形物の表面部は良好に硬化させることができるものの、内部も同様に硬化させることは困難であった。これは、乾燥処理時に生じるコロイダルシリカのマイグレーションが関係していると考えられる。即ち、湿潤状態の定形物を乾燥させると、該定形物の表面から徐々に水が蒸発するので、これに伴って定形物内部の水が表面に移動して蒸発し、最終的に全体的に乾燥する。その際、コロイダルシリカも水と一緒に移動するため、該コロイダルシリカが定形物の表面部に濃縮される結果、定形物の表面部は硬くなるが内部はコロイダルシリカの量が減少するので柔らかくなると考えられる。更に、コロイダルシリカが濃縮している表面部分は、加熱線収縮率が大きいので亀裂が入りやすく、耐スポーリング性に劣る等の問題がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、硬度が全体的にほぼ均一な無機繊維質硬化成形体を製造する方法、及びこの方法により得られる無機繊維質硬化成形体を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明に係る無機繊維質硬化成形体の製造方法は、第１乾燥処理した無機繊維質からなる成形体に対して無機バインダーを含浸させる工程と、該含浸した成形体を凍結する工程と、該凍結した成形体を第２乾燥処理する工程とを有することを特徴とする。
また、本発明に係る無機繊維質硬化成形体は、粒径５～１００ｎｍのコロイド粒子が凝集した形態の粒径１～２００μｍの２次粒子からなる無機バインダーが無機繊維質成形体に全体的に均一に分散していることを特徴とする。
本発明によれば、硬度が全体的にほぼ均一な無機繊維質硬化成形体を製造することができる。
先ず本発明の無機繊維質硬化成形体の製造方法の第１実施形態について説明する。この本発明の第１実施形態の製造方法においては、図１に示すように、先ずスラリー調製工程において、容器内に予め張り込んでおいた水に無機繊維と無機バインダーとを添加して該容器に設けられている撹拌機で撹拌する。これにより、無機繊維が水中でほぼ均一に分散した状態のスラリーを調製することができる。このスラリーの無機繊維濃度は特に限定はないが、０.１～１０質量％程度が好ましい。上記の無機バインダーは、コロイダルシリカやコロイダルアルミナが好ましく、コロイダルシリカがより好ましい。また、上記の無機バインダーは、無機繊維１００質量部に対して３～１０質量部程度を添加するのが好ましい。上記のスラリーに有機バインダーとしての高分子凝集剤を例えば無機繊維１００質量部に対して約０.１～１０質量部添加する。これにより、次工程において効率的に吸引成形を行なうことが可能になる。
上記の無機繊維の種類には特に限定はなく、リフラクトリーセラミックファイバー（ＲＣＦ）、アルミナファイバー、シリカアルミナファイバー、アルカリアースシリケートファイバー（ＡＥＳ）、ムライトファイバー、シリカファイバー、ロックウール、ガラスファイバーなどを使用することができるが、これらの中では、リフラクトリーセラミックファイバー、アルミナファイバー、アルカリアースシリケートファイバーが好ましい。
次に、吸引成形工程において、上記スラリー調製工程で調製したスラリーに網が設けられた成形用の金型を沈めて吸引成形し、その後、スラリーから金型を引き上げて空気中で吸引脱水する。これにより、所定の形状を有する湿潤状態の成形体が形成される。
次に、第１乾燥工程において、上記の吸引成形工程で得た湿潤状態の成形体を乾燥機に装入し、例えば８０～１２０℃の空気雰囲気で乾燥処理する。この第１乾燥工程において乾燥処理された成形体は、次工程において無機バインダーを含浸させる前に必要に応じて加工工程において加工してもよい。
次に、含浸工程において、上記の乾燥処理された成形体に無機バインダー液を含浸させる。この無機バインダー液は、水に無機バインダーを添加して撹拌することで調製することができる。この無機バインダー液の固形分濃度は２～５０質量％が好ましい。添加する無機バインダーには、例えばコロイダルシリカ、コロイダルアルミナなどの粒径５～１００ｎｍのコロイド粒子を使用することが好ましく、これらの中ではコロイダルシリカがより好ましい。
上記の無機バインダー液を含浸させる方法としては、該成形体に対して全体的にほぼ均一に無機バインダー液を含浸させることができるのであれば特に限定はなく、例えば無機バインダー液に成形体を浸漬するディッピング法でもよいし、無機バインダー液を成形体の上からかけ流して含浸する方法でもよい。なお、成形体に含浸させる無機バインダー液の量は、最終製品の無機繊維質硬化成形体の用途や、この用途において求められる特性等に応じて適宜定めることができる。一般的には無機繊維１００質量部に対して無機バインダー５～６０質量部の割合で含浸させるのが好ましく、これは無機バインダー液の固形分濃度により調整することができる。
上記の含浸の際、成形体に含浸させる無機バインダー液の量が多すぎると、該成形体から無機バインダー液が溢れ出たり、次工程の凍結時に成形体の体積が過度に膨張したりするので好ましくない。一般的には、含浸前の乾燥状態の成形体の空隙量の９０％以下が無機バインダー液で満たされるように含浸させる量を調整することが望ましい。
次に、凍結工程において、上記の無機バインダー液が含浸された湿潤状態の成形体をそのまま凍結させる。凍結させる方法には特に限定はなく、例えば冷凍庫に入れて、好ましくは－１０℃以下の温度で、湿潤状態の成形体の形状によるが、少なくとも２４時間以上保持することで凍結させればよい。この凍結工程によって、粒径５～１００ｎｍ程度の微粒子からなるコロイダルシリカなどの無機バインダー群は、凝集して粒径１～２００μｍの２次粒子となる。このように２次粒子の形態を有する無機バインダーの大きさは、次工程の第２乾燥工程において凍結状態の成形体を加熱により融解してもほぼ維持される。上記のように２次粒子の形態を有する無機バインダーは、乾燥時に無機繊維質の成形体内を水と一緒に移動することがほぼできなくなる。なお、上記の２次粒子の粒径及び該２次粒子を構成する１次粒子の粒径は、いずれもレーザー回折式粒度分布測定装置により求めた体積基準の粒度分布における積算値５０％での粒径である平均粒子径Ｄ５０である。
次に、第２乾燥工程において、上記の凍結状態の成形体を加熱することで水分を融解及び乾燥させる。この加熱方法には特に限定はなく、例えば凍結状態の成形体を乾燥機に入れて雰囲気温度１００℃程度以上、好ましくは１１０℃以上の条件下で融解及び乾燥すればよい。この第２乾燥工程では、成形体の内部の水分は徐々に成形体表面に向かって移動して蒸発するが、前述したように無機バインダー粒子は２次粒子となって粗大化しているのでマイグレーションすることなく内部に均一に分散した状態のまま保持される。そのため、全体的に亘って均一に硬化した成形体を得ることができる。
上記の第２乾燥工程で得た硬化成形体は、前述した第１乾燥工程後の場合と同様に必要に応じて加工工程で加工してもよい。この場合、用途に応じて切断などの加工を行なうことにより所望の形状を有する無機繊維質硬化成形体を得ることができる。上記のように第２乾燥工程の次工程に加工工程を含める場合は、これが最終工程になるため、第１乾燥工程や第２乾燥工程で生じうる熱による寸法変化の補正が可能であり、無機繊維質成形体の寸法精度を顕著に高めることができる。
上記の本発明の第１実施形態の製造方法により製造した無機繊維質硬化成形体は、無数の粗大化した無機バインダーが、該硬化成形体内に全体に亘って均一に分散した状態で担持されているため、全体的にほぼ均一な硬度を有している。従来の製法では、表面加工を施すと硬化層がなくなるか薄くなり、強度が低下するが、上記の本発明の第１実施形態の製造方法では、表面加工しても全体的にほぼ均一な硬度を有しているため、高い強度を維持することができる。
次に、本発明の無機繊維質硬化成形体の製造方法の第２実施形態について説明する。この本発明の第２実施形態の製造方法においては、図２に示すように、第２乾燥工程の次工程に焼成工程を有している以外は第１実施形態の製造方法と同様である。従って、以下の説明ではこの焼成工程について説明する。この焼成工程では、前工程の第２乾燥工程で得た成形体を焼成炉に装入し、雰囲気温度６００～１２００℃の空気中で２～４時間程度保持することで焼成処理する。これにより、無機繊維質硬化成形体の強度をより一層向上させることができる。この焼成工程で得た焼成体は、必要に応じて加工工程で加工してもよく、これにより上記の第２乾燥工程に加えて焼成工程で生じうる熱による寸法変化の補正が可能になり、無機繊維質成形体の寸法精度をより顕著に高めることができる。また、スラリー調製工程においてスラリーに有機バインダーを添加した場合は、これを焼失させることができるので、製品として出荷した無機繊維質硬化成形体は、断熱材や耐火材として用いたときにほぼ無煙、無臭となる。
次に、本発明の無機繊維質硬化成形体の製造方法の第３実施形態について説明する。この本発明の第３実施形態の製造方法においては、図３に示すように、第１乾燥工程の次工程に含浸前焼成工程を有している以外は第１実施形態の製造方法と同様である。従って、以下の説明ではこの含浸前焼成工程について説明する。この含浸前焼成工程では、前工程の第１乾燥工程で得た成形体を焼成炉に装入し、雰囲気温度６００～１２００℃の空気中で２～４時間程度保持することで焼成処理する。これにより、無機繊維質硬化成形体の強度をより一層向上させることができる。また、スラリー調製工程においてスラリーに有機バインダーを添加した場合は、これを焼失させることができるので、製品として出荷した無機繊維質硬化成形体は、断熱材や耐火材として用いたときにほぼ無煙、無臭となる。
次に、本発明の無機繊維質硬化成形体の製造方法の第４実施形態について説明する。この本発明の第４実施形態の製造方法においては、図４に示すように、第１乾燥工程の次工程、及び第２乾燥工程の次工程にそれぞれ含浸前焼成工程及び焼成工程を有しており、これ以外は第１実施形態と同様である。これら含浸前焼成工程及び焼成工程の各々における焼成処理条件は、上記の第３実施形態及び第２実施形態とそれぞれ同様にすることができる。このように、本発明の第４実施形態では焼成処理を２回行なうので、上記の第２実施形態及び第３実施形態の場合に比べて無機繊維質硬化成形体の強度を高めることができるうえ、有機バインダーをより確実に焼失させることができる。
［実施例１］
ＳｉＯ２が７３質量％、ＣａＯ＋ＭｇＯが２２質量％の組成を有する生体溶解性の無機繊維からなるアルカリアースシリケートファイバーを水に添加し、更に無機バインダーとしてのコロイダルシリカ及び有機バインダーとしての高分子凝集剤を該無機繊維１００質量部に対してそれぞれ４質量部及び３質量部添加して撹拌することで繊維濃度３質量％のスラリーを調製した後、吸引成形することで無機繊維質の湿潤成形体を得た。これを１２０℃で２４時間かけて第１乾燥処理し、厚さ６０ｍｍの無機繊維質成形体を得た。これを、コロイダルシリカを水に添加して調製した固形分濃度１３質量％の無機バインダー液に浸漬して含浸させた。
ＳｉＯ２が７３質量％、ＣａＯ＋ＭｇＯが２２質量％の組成を有する生体溶解性の無機繊維からなるアルカリアースシリケートファイバーを水に添加し、更に無機バインダーとしてのコロイダルシリカ及び有機バインダーとしての高分子凝集剤を該無機繊維１００質量部に対してそれぞれ４質量部及び３質量部添加して撹拌することで繊維濃度３質量％のスラリーを調製した後、吸引成形することで無機繊維質の湿潤成形体を得た。これを１２０℃で２４時間かけて第１乾燥処理し、厚さ６０ｍｍの無機繊維質成形体を得た。これを、コロイダルシリカを水に添加して調製した固形分濃度１３質量％の無機バインダー液に浸漬して含浸させた。
この含浸させた成形体を庫内温度－２０℃の冷凍庫内に装入して１０時間保持することで凍結させた。このとき、成形体の中心部の温度は－１８℃であった。１０時間の凍結が経過した後、成形体を冷凍庫から取り出して温度１１０℃で４８時間かけて第２乾燥処理した。この第２乾燥処理された成形体を焼成炉に装入して７００℃で３時間かけて焼成処理した。得られた厚さ６０ｍｍの焼成体を、厚さ５０ｍｍとなるように両面５ｍｍずつ加工して試料１の無機繊維質硬化成形体を作製した。
この試料１の無機繊維質硬化成形体に対して、Ｃ型ゴム硬度計を用いて表面から０ｍｍ、４ｍｍ及び７ｍｍ深い部位の硬度を測定したところ、いずれも７０となった。また、表面部と中心部のＳｉＯ２の組成を蛍光Ｘ線分析法により測定したところ、表面部は７８質量％、中心部は７５質量％とほぼ同等であった。よって、マイグレーションをほとんど生じさせることなく硬度が全体的にほぼ均一な硬化成形体を作製できることが分かった。更に、加工により表面部及び中心部に分けた各々の加熱線収縮率（単位％）をＪＩＳ Ｒ３３１１に記載の測定法に準じて測定し、それらのうち大きい方の値から小さい方の値を差し引いて得た差は０.３％であった。この試料１の硬化成形体を加熱炉内に装入して１０００℃で１５分間加熱した後、加熱炉から取り出して室温で自然放冷したときの外観を目視にて確認したところ、表面に亀裂や剥離は生じていなかった。
［実施例２］
アルカリアースシリケートファイバーに代えてリフラクトリーセラミックファイバーを用いた以外は上記試料１と同様にして試料２の無機繊維質硬化成形体を作製した。上記の試料２の無機繊維質硬化成形体に対して実施例１と同様にして硬度及びＳｉＯ２組成を測定した。
アルカリアースシリケートファイバーに代えてリフラクトリーセラミックファイバーを用いた以外は上記試料１と同様にして試料２の無機繊維質硬化成形体を作製した。上記の試料２の無機繊維質硬化成形体に対して実施例１と同様にして硬度及びＳｉＯ２組成を測定した。
この試料２の無機繊維質硬化成形体に対して、Ｃ型ゴム硬度計を用いて表面から０ｍｍ、４ｍｍ及び７ｍｍ深い部位の硬度を測定したところ、それぞれ７３、７２及び７０となった。また、表面部と中心部のＳｉＯ２の組成を蛍光Ｘ線分析法により測定したところ、表面部は６８質量％、中心部は６６質量％とほぼ同等であった。よって、マイグレーションをほとんど生じさせることなく硬度が全体的にほぼ均一な硬化成形体を作製できることが分かった。更に、実施例１と同様に加工により表面部及び中心部に分けた各々の加熱線収縮率（単位％）をＪＩＳ Ｒ３３１１に記載の測定法に準じて測定し、それらのうち大きい方の値から小さい方の値を差し引いて得た差は０.２％であった。この試料２の硬化成形体を実施例１と同様の条件で加熱及び冷却したときの外観を目視にて確認したところ、表面に亀裂や剥離は生じていなかった。
［比較例］
比較のため、凍結させないこと以外は実施例１と同様にして試料３の無機繊維質硬化成形体を作製した。この試料３の無機繊維質硬化成形体に対して上記と同様にＣ型ゴム硬度計を用いて表面から０ｍｍ、４ｍｍ及び７ｍｍ深い部位の硬度を測定したところ、それぞれ９５、７０及び６０となり、中心部に向かうに従って硬度が低下していた。また、表面部と中心部のＳｉＯ２の組成を蛍光Ｘ線分析法により測定したところ、表面部は８７質量％、中心部は７４質量％であり、マイグレーションが生じていることが分かった。更に、加工により表面部及び中心部に分けた各々の加熱線収縮率（単位％）をＪＩＳ Ｒ３３１１に記載の測定法に準じて測定し、それらのうち大きい方の値から小さい方の値を差し引いて得た差は１.２％であった。この試料３の硬化成形体を実施例１と同様の条件で加熱及び冷却したときの外観を目視にて確認したところ、表面に亀裂や剥離が生じていた。
比較のため、凍結させないこと以外は実施例１と同様にして試料３の無機繊維質硬化成形体を作製した。この試料３の無機繊維質硬化成形体に対して上記と同様にＣ型ゴム硬度計を用いて表面から０ｍｍ、４ｍｍ及び７ｍｍ深い部位の硬度を測定したところ、それぞれ９５、７０及び６０となり、中心部に向かうに従って硬度が低下していた。また、表面部と中心部のＳｉＯ２の組成を蛍光Ｘ線分析法により測定したところ、表面部は８７質量％、中心部は７４質量％であり、マイグレーションが生じていることが分かった。更に、加工により表面部及び中心部に分けた各々の加熱線収縮率（単位％）をＪＩＳ Ｒ３３１１に記載の測定法に準じて測定し、それらのうち大きい方の値から小さい方の値を差し引いて得た差は１.２％であった。この試料３の硬化成形体を実施例１と同様の条件で加熱及び冷却したときの外観を目視にて確認したところ、表面に亀裂や剥離が生じていた。
Claims (9)
- 第１乾燥処理した無機繊維質からなる成形体に対して無機バインダーを含浸させる工程と、該含浸した成形体を凍結する工程と、該凍結した成形体を第２乾燥処理する工程とを有することを特徴とする無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記第１乾燥処理した成形体が有機バインダーを含んでいることを特徴とする、請求項１に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記第２乾燥処理する工程の後に焼成処理する工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記含浸させる工程の前に前記第１乾燥処理した成形体を焼成処理する工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記含浸させる工程の前に前記第１乾燥処理した成形体を焼成処理する工程を有し、更に前記第２乾燥処理する工程の後にも焼成処理する工程を有することを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記無機バインダーがコロイダルシリカ又はコロイダルアルミナであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 前記無機繊維がリフラクトリーセラミックファイバー、アルミナファイバー、又はアルカリアースシリケートファイバーであることを特徴とする、請求項１又は２に記載の無機繊維質硬化成形体の製造方法。
- 粒径５～１００ｎｍのコロイド粒子が凝集した形態の粒径１～２００μｍの２次粒子からなる無機バインダーが無機繊維質からなる成形体に全体的に均一に分散していることを特徴とする無機繊維質硬化成形体。
- 表面部及び中心部の加熱線収縮率の差が１.０％以下であることを特徴とする、請求項８に記載の無機繊維質硬化成形体。
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| JP2022071361A JP2023161174A (ja) | 2022-04-25 | 2022-04-25 | 無機繊維質硬化成形体及びその製造方法 |
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