CN104341888A - 一种具有互穿网络型结构的有机硅-聚乙烯醇缩丁醛涂料(简称s-pvb)及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有互穿网络结构的无毒、无味有机硅-聚乙烯醇缩丁醛涂料(简称S-PVB)。其制备系由聚甲基乙氧基硅氧烷(防水剂-3#),经水解、缩合反应得到聚甲基硅氧烷(简称S)交联网络,而线形聚乙烯醇缩丁醛(简称PVB)分子穿插于该网络之中构成互穿网络结构。后者与稀释剂-工业乙醇、颜料及助剂等经调制得到以下四种类型的涂料,包括:木制品涂料、混凝土、石制品、琉璃瓦涂料以及金属防锈涂料。由于S-PVB成膜物无毒、无味,而所用溶剂为无毒和易挥发的乙醇,不涉及任何甲醛或苯类等毒性溶剂,所以在涂料制作和使用过程不会危害人体健康和污染环境。由于含硅高分子S的耐气候和高硬度与PVB高强度结合,优势互补成为综合性能良好的绿色环保涂料。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有互穿网络型结构的新型无毒、无味有机硅-聚乙烯醇缩丁醛涂料(简称S-PVB)及其制备方法。
背景技术
涂料,由于具有防止水分、日光、空气及其它污染物的破坏和侵蚀作用,并有光亮、美观的装饰效果,所以已成为一种重要的建筑材料。但是,现在广泛使用的涂料多为有机聚合物,无论是成膜材料本身和稀释用的溶剂或稀料在成膜过程中,均会释放毒性挥发物而污染环境。特别是释放出的甲醛和苯类等会引起癌症等多种疾病,严重危害人们健康。为了避免溶剂的危害,人们研制出无溶剂涂料和水性涂料。前者虽然避免了溶剂的危害,但综合性能不佳或施工条件苛刻而受到限制。后者包括水溶液型或乳液型涂料正越来越受到重视并成为涂料发展的的重要方向。但与现有常用涂料相比,目前这种水性涂料仍然存在耐水、耐老化及抗污性欠缺或成本过高而尚未获得广泛应用。所以,探索和开发对环境友好,对人体健康无害,并具有良好综合性能的新型涂料是国内外涂料界亟待解决的问题。
我们知道,在众多常用有机溶剂中,乙醇的毒性最小,便宜又易挥发除净,所以它成为我们制备绿色环保型涂料选择溶剂的首选。而能在乙醇中易溶的成膜高分子中,醇溶性虫胶漆片力学性能、装饰性能及抗老化性能均存在严重不足,难以获得广泛应用。而醇溶性尼龙或醇溶性纤维素(如乙基纤维素)本身强度、硬度、耐候、耐紫外等方面也存在不足不宜作为涂料使用。而聚乙烯醇 缩丁醛(PVB)是绿色涂料的候选对象。它是聚醋酸乙烯酯在酸性条件下水解成聚乙烯醇的同时与丁醛发生缩醛化反应制得的。其醛化度一般为55-75%。由于分子中存在极性羟基赋予它在乙醇中的高溶解性,并具有高强度、韧性、粘结性和良好的耐紫外辐射。PVB无毒无味、无色透明,已广泛用于飞机或汽车的安全玻璃夹层、涂料以及用于金属、木材、混凝土和层压板的粘合剂,并且与包括有机硅树脂在内的树脂有良好的相容性。但是考虑到它单独作为涂料存在其涂膜硬度、尤其是耐水性和耐热性方面尚嫌不足。众所周知,有机硅树脂的耐热、耐气候、耐紫外老化和耐水性优良,并具有高硬度和透明性,但其柔韧性和粘结性不足。所以,将两者互相配合可实现优势互补,得到具有良好综合性能的新型涂料。为此,选择有机硅防水剂-3#(聚甲基乙氧基硅氧烷)经酸性水解、缩聚得到在乙醇中可溶的网络状聚甲基硅氧烷。后者经碱性中和后与聚乙烯醇缩丁醛的乙醇溶液混合,使聚乙烯醇缩丁醛分子穿插于聚甲基硅氧烷网络之中,形成具有新型互穿网络结构。由于聚乙烯醇缩丁醛与有机硅两者优势互补,兼聚有机硅高分子优良的耐热、耐气候、耐紫外老化和耐水性,高硬度和具有聚乙烯醇缩丁醛高强度、柔韧性、粘结性等优点。这种新型的S-PVB涂料与一般通用有机高分子涂料不同,构成其成膜物的上述聚甲基硅氧烷和聚乙烯醇缩丁醛本身完全无毒、无味,不污染环境,而且所用溶剂主要是无毒、便宜和易于挥发(沸点仅78℃)工业乙醇或加以少量丁醇,不涉及任何甲醛或芳烃(如苯或二甲苯)等毒性溶剂。此外,所用颜料,填料及有关助剂等均属无毒、无味的材料。在涂料制作和使用过程中均不释放任何有毒挥发物,完全不会危害人体健康。所以该涂料是完全绿色环保材料。
发明内容
本专利申请适于木制品、混凝土、石、琉璃瓦表面和金属表面保护、装饰和 修复用的无毒、无味的有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)清漆、色漆、防锈漆和S-PVB腻子。
经检验,物理性能及化学性能均达到或超过同类漆种(如蜡克、聚醋酸乙烯乳胶漆、酚醛防锈漆等)等部颁标准,并具有一年以上的贮存期。
该有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)涂料包括以下四种类型:
1)S-PVB木制品清漆:可用于实木及其它木制品包括层压板,木粉胶合板及木贴面等。
2)S-PVB混凝土或其它灰、石和琉璃瓦的涂料:包括内外墙涂料和琉璃瓦表面修复装饰涂料。
3)S-PVB涂料液与适量填料和颜料配合调制成可固化的粘性的S-PVB腻子:它不仅可以作为具有特殊性能(如高耐热性和耐水性的腻子),更主要的是涂敷在破损的混凝土或灰、石(如汉白玉、花岗石和琉璃瓦等)制品表面达到修复和装饰目的。
4)S-PVB金属防锈涂料:可用于保护包括黑色金属(如钢、铁)和有色金属(如铝、铜等)的表面。
下面对以上四种材料的性能及施工方法加以介绍。
1)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)清漆
一般木制品装饰清漆,如硝基纤维素漆(商品名为蜡克)、丙烯酸漆、醇酸漆等虽具有良好的装饰性能,但涂刷时或涂刷后较长时间内残存涂料和稀料的气味和毒性。S-PVB清漆具有一般装饰漆的良好性能,并可采用液体石蜡和石英粉调制的无毒、无味打磨剂代替一般常用的有气味的砂蜡或汽车上光蜡用做清漆磨退制制作高级平光漆,这样可以实现从涂刷、成膜到退光整个过程均避免毒、味污染,并有良好的装饰效果。
S-PVB清漆的主要性能包括:详见表I。无毒无味:其物理性能以及耐湿热等均达到或超过硝基漆(即蜡克)以及施工方法简单。在潮湿高温环境要添加适量的丁醇以防止由于乙醇挥发引起的“漆膜发乌(透明性下降)”现象。
2)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)色漆
普通油性色漆施工后长时间会有气味和一定毒性。而聚醋酸乙烯乳胶漆虽无毒,但有醋酸味,并且在潮湿且通风不好的环境下,易出现长霉、起泡、脱皮现象。S-PVB色漆克服以上缺点,具有良好的综合性能(见表I)。它以酒精为溶剂与适量颜料(如钛白粉、铁红、佛青或其它酞菁类颜料及助剂等)调制而成各种颜色的涂料,适宜涂刷木板、混凝土及抹灰的内外墙或琉璃瓦表面。使用该涂料需要被涂敷表面或其腻子表面清洁,无尘和无油污,而显示高粘结性和抗老化性能。
2-1)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)内外墙涂料
主要性能包括:无毒无味、漆膜平整无光,也可采用喷涂方式达到粉刷的效果;其物理、机械性能同乳胶漆,而耐水性、耐老化性和耐湿热性超过一般聚醋酸乙烯乳胶漆。其施工方法简单,与一般聚醋酸乙烯乳液涂料类似。
2-2)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)琉璃瓦修复涂料
琉璃瓦是一种坚固耐久、优良光亮的建筑材料,在古代及现代建筑上都获得了广泛的应用。但因其釉面质脆,在风化作用下,尤其是夏季目光暴晒后突遭淋雨,釉表面温度发生骤热骤冷的急剧变化,容易龟裂,以至日久脱落,不仅影响美观,而且使釉瓦本身受到破坏。因此,在建筑上琉璃瓦的修复是古建筑和现代建筑亟待解决的问题。而该S-PVB琉璃瓦修复涂料无毒无味、耐气候、耐紫外性能优良,对琉璃瓦表面具有高粘结力,涂膜光亮和硬度高,是一种琉璃瓦专用的修复和装饰材料。综合性能详见表I。该S-PVB涂料所用 颜料包括:金红石型钛白、地板黄、氧化铁红、佛青、砂绿和炭黑等。
3)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)腻子:
将S-PVB涂料液与适当填料(如二氧化硅、蒙脱土等)和颜料等以适当配比调制成具有适当粘性又可以固化的腻子。它主要用于涂敷在清洁的破损混凝土或灰、石(如汉白玉、花岗石和琉璃瓦等)制品表面达到修复和装饰目的。为了防止乙醇在被修补物内部挥发过快而带着S-PVB胶粘剂组分迁移到表面处聚集固化,使得干燥后的腻子内部深处胶粘剂固化物变少,强度降低。为了防止这种现象发生,需要通过提高S-PVB涂料液的碱性,即在防水剂-3#酸性水解后于PVB色浆混合后进行碱性中和,将pH值调节到8.0-8.5,来加快固化反应和采用挥发慢的高沸点无毒溶剂(如丁醇或少量1,2-丙二醇等代替乙醇)阻止其涂料液迁移到表面。
4)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)金属防锈漆
普通油基漆料调配的磷酸锌或铝粉防锈漆具有良好的防锈效果,但是用于受热或通风不畅的暖气片及管道上会很长时间散发油料味道和毒性。采用S-PVB防锈漆调配的磷酸锌防锈漆或铝粉漆均无毒无味,而且在防锈性以及其它物理、化学综合性能上,达到常用油基漆料配制的防锈漆的水平。使用有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)金属防锈涂料需要金属表面清洁,不含油污和锈蚀物可以得到高附着力和耐老化的涂膜。
4-1)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)磷酸锌防锈漆
S-PVB磷酸锌防锈漆一般作为防锈底漆使用。物件表面经手工处理或喷砂处理以后一般刷1-2遍。半小时即可表干,待干燥12小时后再涂刷色漆或铝粉防锈漆。S-PVB磷酸锌防锈漆性能:其综合性能详见表I所示。主要性能:无毒无味、无公害;物理和机械性能,如冲击强度、柔韧性、附着力、硬度等良 好;耐老化性能优良、遮盖力和防锈性优良,操作方法简单,与一般油性铝粉漆类似,可涂刷或喷涂。
4-2)有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)铝粉防锈漆
S-PVB铝粉防锈漆一般作为防锈面漆使用。其综合性能详见表I所示。
主要性能:无毒无味、无公害;物理和机械性能,如冲击强度、柔韧性、附着力、硬度等良好;耐老化性和遮盖力优良、防锈性良好,操作方法简单,与一般油性铝粉漆类似,可涂刷或喷涂。
表I.有机硅一聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)涂料综合性能表
具体实施方式
实施例1:聚乙烯醇缩丁醛(PVB)-乙醇溶液配制
取1kg低黏度0(5~8秒)聚乙烯醇缩丁醛(PVB)粉末(白或淡黄色),搅拌下逐步加到5kg工业酒精中,逐渐溶解成半透明胶状液体,其固体份为16.7wt%。如欲配制固体份更高的溶液可选用缩醛度低或聚合度低的PVB粉。该溶液在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
实施例2:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)清漆的配制及施工
1.涂料配制:
首先配制5%盐酸:用市售工业盐酸(~36%左右)1000g加6kg水稀释而成。将1kg有机硅防水剂-3#与100~150g工业酒精混合,然后在不断搅拌下逐渐加入80-120g重量浓度为5%盐酸水溶液,进行预反应、放热并逸出乙醇呈透明溶液。取一滴点溶液在玻璃上很快固化成膜,均匀,不沾手、不流散,再放置约半小时左右即可使用。取上述预反应良好的有机硅-乙醇溶液搅拌下与上述4kg(浓度16.7wt%)的PVB-乙醇溶液中混合即得到均匀、透明的S-PVB清漆。然后搅拌下采用重量浓度5%氢氧化钠-乙醇水溶液中和至pH=6.5-7.0即可使用。该清漆在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
2.施工方法:
1.底层处理:
木板用砂纸打磨,除净尘土后,润油粉(大白粉和光油清漆、松香水等调制),刮油腻子(石膏、光油、水等调制)两遍,颜色与木面一致。也可刮胶腻子(大白粉与羧甲基纤维素等调制),颜色浅,操作简便。
2.涂刷:
先涂PVB-乙醇溶液两道以上,待充分干燥后,再刷上述(1∶4)S-PVB 清漆2-4遍。为避免高温潮湿天气漆膜“发白”,涂料中可加入适量丁醇。
3.退光:
对于高级装饰漆,需要进行退光处理。为避免一般退光剂(如沙腊)的气味,先用380#水砂纸对漆面打磨后,采用特制液体石腊?石英粉或滑石粉搅匀退光即可。其液体石腊?石英粉或液体石腊?滑石粉退光剂的配制系用1kg液体石蜡加250目细石英粉1kg克或1.2kg滑石粉搅匀即可;
实施例3:聚乙烯醇缩丁醛(PVB)色浆的配制
以内、外墙涂料所用白色浆的配制为例,按表II计量,在高速搅拌下将粒度300目钛白粉等颜料和助剂(防絮凝剂或流平剂等与工业乙醇混合均匀,然后加入计量PVB-乙醇溶液。搅拌均匀后过120目筛,得到细度为130-140微米的色浆,其固体分含量约为30wt%。该色浆在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
表II.聚乙烯醇缩丁醛(PVB)白浆配比
实施例4:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)白色漆配制及施工
1.涂料配制
A.盐酸固化体系:参照上述“有机硅?聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)清漆的配制 方法”,将1kg有机硅防水剂-3#与100~150g工业酒精混合,然后在不断搅拌下逐渐加入80-120g重量浓度为5%盐酸水溶液,进行预反应、放热并逸出乙醇呈透明溶液。取一滴点溶液在玻璃上很快固化成膜,均匀,不沾手、不流散,再放置约半小时左右即可使用。取上述预反应良好的有机硅-乙醇溶液搅拌下与上述4kg(浓度16.7wt%)的PVB-乙醇溶液中混合即得到均匀、透明的S-PVB清漆。然后搅拌下采用重量浓度5%氢氧化钠-乙醇水溶液中和至pH=6.5-7.0即可使用。然后将此S-PVB清漆液与8kg上述聚乙烯醇缩丁醛(PVB)白浆混合均匀过120目筛备用。
B.磷酸固化体系:首先配制10%磷酸:用普通市售工业磷酸(~85%左右)1kg加7.5kg水混合稀释而成。取1kg有机硅防水剂-三号与100g工业乙醇混合均匀。搅拌下加入0.1kg10%磷酸,得到可固化的透明粘液。后者经中和至pH~7.0,再与8kg上述聚乙烯醇缩丁醛(PVB)白浆混合均匀过120目筛备用。该色漆在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
2.施工方法
将木板、墙面先用砂纸打磨至光滑、无油污和无灰尘。先刷一道PVB-乙醇液,待充分干燥后刮腻子、磨平。再刷S-PVB白色漆3-4道左右,每道需充分干燥,并用砂纸磨平。如需漆膜平光,采用喷刷效果更好。
实施例5:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)琉璃瓦修复涂料配制及施工
1.涂料的配制
将2kg上述固体份16.7%PVB-乙醇溶液加200-240g粒度为300目的地板黄。如欲调成略带红色浆可稍加适量地板红及微量碳黑。搅拌均匀,过筛后得到PVB黄色浆。取1kg有机硅3#充分搅拌下逐渐加入80-90g5%盐酸水溶液进行预反应,得到透明、可固化液体。在充分搅拌下与上述PVB黄色浆中 混合均匀,经中和后过120目筛备用。该涂料在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
2.施工方法
将琉璃瓦表面先用打磨、擦拭至光滑、无油污和无灰尘。用此配制好的涂料刷两遍,间隔至少12小时以上。如在充分干燥后再用有机-3#预反应液(pH=~7.0)作为罩面漆涂一遍可提高漆膜的耐老化性。该防锈漆在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
实施例6:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)磷酸锌防锈漆的配制及施工
一般用于防锈底漆。将有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)涂料液与适量磷酸锌混合均匀后过筛制得。涂料配制:如表III所示,针对涂刷对象的柔韧性不同,其涂料配制有关成分的比例要相应改变。参照实施例5涂料配制方法,按照表II配比,将上述固体份16.7%PVB-乙醇溶液加计量磷酸锌与计量有机硅防水剂-3#的预反应液混合均匀,过120目筛即可。该涂料在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
表III:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)磷酸锌防锈漆配比表
实施例7:有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)铝粉防锈漆配制及施工
涂料配制:如表IV所示,针对涂刷对象的柔韧性不同,其涂料配制有关成分的比例要相应改变。参照实施例5涂料配制方法,按照表1配比,将上述固体份16.7wt%PVB-乙醇溶液加计量铝粉与计量有机硅防水剂-3#的预反应液混合均匀。一般用有机硅缩丁醛-磷酸锌防锈漆打底,有机硅缩丁醛铝粉漆罩面。即先喷或刷一遍有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)磷酸锌防锈漆,待充分干燥24小时以上,再喷或刷卜2遍有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)铝粉防锈漆。
有机硅-聚乙烯醇缩丁醛S-PVB铝粉防锈漆性能:无毒无味;物理、机械性能如冲击强度、韧性、附着力、硬度等良好;化学性能如防盐水性良好以及施工方法简单,与一般市售油性铝粉防锈漆类似,可涂刷可喷涂。该防锈涂料在阴凉干燥处密封保存,贮存期可达一年以上。
表IV:S-PVB铝粉防锈漆配比表
Claims (14)
1.一种新型无毒、无味有机硅-聚乙烯醇缩丁醛涂料(S-PVB),其特征在于它的组分(重量%)含有:有机硅预反应物(20-40%)、聚乙烯醇缩丁醛(PVB,20-40%)、稀料:酒精和丁醇(30-50%)、其它添加成分(如颜料、填料等10-50%)。其聚甲基硅氧烷预聚物是由市售有机硅防水剂-三号经酸性水解、缩聚得到无色或微黄色的粘性液体。将其在搅拌下加入到浓度为(10-30%)的市售聚乙烯醇缩丁醛的乙醇(可含有适量丁醇)溶液中,再经碱性中和并与适量颜料和相关助剂等混合得到酸度为pH=6.0-7.5的有机硅-聚乙烯醇缩丁醛(S-PVB)涂料。将其涂敷在木、灰/石质、琉璃瓦或金属表面,经溶剂挥发和固化,得到透明、韧性的固体膜。
2.上述有机硅防水剂-三号,其特征是具有如下分子式(1)的无色或微黄色液体。其聚合度n为1-100的整数,一般n=5-15的整数。比重∶d25?C∶0.94~0.97g/cm3。
(1)C2H5O-(CH3Si(O-C2H5)O-)nC2H5
3.上述市售聚乙烯醇缩丁醛(PVB),其特征是具有如下分子式(II)的白色固体粉末。其聚合度n为100-1000的整数,一般为n=50-150的整数。
比重:1.107g/cm3,粘度:7~300秒 。
4.根据权利要求1所述S-PVB涂料中有机硅防水剂-三号的水解所用催化剂包括无机酸或有机酸。常用盐酸或磷酸的水溶液等。其用量为有机硅防水剂-三号重量的0.1%-5%。
5.根据权利要求4所述的有机硅防水剂-三号重量的涂料中有机硅防水剂-三号经酸性水解后采用碱性催化剂中和。后者包括无机碱或有机碱。常用氢氧化钠-乙醇-水溶液等。其用量为有机硅防水剂-三号重量的0,1-5%。
6.根据权利要求5所述的S-PVB涂料中有机硅防水剂-三号经酸性催化剂水解后所得到的预反应物用无机或有机碱中和至酸度pH=5.0-7.5为宜。常用无机碱为氢氧化钠的乙醇/水溶液等。其浓度为0.1%-10%。
7.根据权利要求1所述S-PVB涂料液制备方法,其溶剂为工业乙醇(纯度85%-95%,不含甲醇、甲醛和芳烃类等毒性溶剂)和工业丁醇(纯度>95%,不含甲醇、甲醛和芳烃类等毒性溶剂)。其溶剂用量为有机硅防水剂三号-聚乙烯醇缩丁醛总重量的4-10倍。其中丁醇用量为乙醇量的0-100%。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其溶剂用量为有机硅防水剂三号-聚乙烯醇缩丁醛总重量的4-10倍。其中丁醇用量为乙醇量的0-100%。
9.根据权利要求1所述可根据S-PVB涂料用途不同混合适量的添加剂。如可混合适量颜料(白色:钛白(金红石型);黄色:氧化铁黄(地板黄);红色:氧化铁红;深蓝:酞菁蓝、佛青;绿色:氧化铁绿、砂绿;黑色:炭黑、氧化铁黑等)、填料(如二氧化硅、蒙脱土、立德粉等)和有关助剂(如防沉剂、流平剂等)。所有这些添加成分均为环境友好,无害健康的材料。
10.权利要求1所述的S-PVB涂料包括:(1)木制品涂料:可用于实木及其它木制品包括层压板,木粉胶合板及木贴面的涂装或胶合;(2)内外墙涂料:可用于混凝土、灰、石(如汉白玉、花岗石等)和琉璃瓦制品的表面涂装及修 复;(3)S-PVB腻子和(4)金属防锈涂料:可用于包括黑色金属(如钢、铁)和有色金属(如铝、铜等)表面的防护处理。上述四种材料的贮存期一年以上。
11.该S-PVB木制品涂料可用于实木及其它木制品包括层压板,木粉胶合板及木贴面等。在湿度高的环境下,该涂料液中可加适量丁醇去除因乙醇挥发降温而凝结空气中的水分造成漆膜表面发白。
12.该S-PVB混凝土、灰、石和琉璃瓦制品的涂料包括:可涂刷在其清洁表面或腻子表面的内外墙涂料和琉璃瓦修复涂料。
13.该S-PVB与适当填料和颜料配合调制成腻子,涂敷在混凝土或灰、石(如汉白玉、花岗石等)制品的破损表面达到修复和装饰目的。
14.该S-PVB金属防锈涂料可用于包括黑色金属(如钢、铁)和有色金属(如铝、铜等)金属在内的金属表面。使用前其表面需去除油污和锈蚀物。
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