CN1043313A

CN1043313A - 柠檬酸连续结晶的方法和装置

Info

Publication number: CN1043313A
Application number: CN 89108680
Authority: CN
Inventors: 李芳德; 刘叶青
Original assignee: EAST-CHINA CHEMICAL ENGINEERING COLLEGE
Current assignee: EAST-CHINA CHEMICAL ENGINEERING COLLEGE
Priority date: 1989-11-17
Filing date: 1989-11-17
Publication date: 1990-06-27

Abstract

本发明提供了一种柠檬酸连续结晶的方法和装置。所述的方法包括将浓缩后的柠檬酸液输入蒸发器，然后将在蒸发器中产生的柠檬酸蒸发浓缩液连续导入结晶罐，并不断地从结晶罐中取出析出的柠檬酸晶体；所述的装置包括浓缩罐、蒸发器，以及位于蒸发器下面的结晶罐，浓缩罐与蒸发器之间以及蒸发器与结晶罐之间均以管道相连接，所述的结晶罐底部设有出料阀。采用本发明的装置与方法可得到晶粒粗大、均匀、晶型整齐的产品。

Description

本发明涉及柠檬酸提取工艺和装置的改进，更进一步地说，涉及柠檬酸提取中结晶方法和设备的改进。

业已知道，目前柠檬酸结晶是采用间歇式的操作方式，即将料液在一定的真空度，约650～700mmHg下加热使之蒸发浓缩，然后将浓缩后的柠檬酸液通过自然冷却结晶析出柠檬酸晶体。这种柠檬酸结晶方法对设备的要求相对较低，但由于采用自然冷却结晶，难以控制冷却速度，所以通常会形成具有很高过饱和度的柠檬酸过饱和液，导致所得到的晶体颗粒细小，且晶型较差，不能满足需要。同时，采用这样的方法，柠檬酸结晶析出的时间较长，通常需要十小时以上才能完成一个周期。另外，由于柠檬酸在水中的溶解度较大（例如54%10℃），这样，为了提高柠檬酸的收率，往往需要重复地进行加热浓缩和冷却结晶的操作，重复次数一般为2～3次。这样，一方面因为多次重复加热会使料液中的色素浓度增加而导致产品色泽加深，降低产品的质量;另一方面，反复地升温浓缩导致能耗大，并需要更长的时间周期才能完成柠檬酸结晶。

此外，目前尚未有人报导过可用于柠檬酸连续结晶的装置。这样，就导致了柠檬酸结晶只能采取间歇式的操作方法，不能进一步地提高产品的产量和收率。

本发明的目的是提供一种能克服上述不足的柠檬酸连续结晶的方法和柠檬酸连续结晶的装置。

本发明的目的是通过如下构思来完成的;一种柠檬酸连续结晶方法，它包括将浓缩后的柠檬酸液输入蒸发器，然后将在蒸发器中产生的柠檬酸蒸发浓缩液连续导入结晶罐，并不断地从结晶罐中取出析出的柠檬酸晶体。

所述的方法中还可包括先将浓缩后的柠檬酸液进行过滤，然后再将其输入蒸发器。所述的过滤可以在瓷管过滤器中进行，过滤孔径为0.5-3μ，较佳为1μ。

被输入蒸发器的柠檬酸浓缩液是经预热的，预热可采用浓缩时产生的二次蒸汽来进行，预热温度为30℃以上，较佳为33～37℃。

结晶罐中柠檬酸结晶的温度是25～35℃。

一种柠檬酸连续结晶装置，它主要包括浓缩罐，蒸发器以及位于蒸发器下端的结晶罐，浓缩罐与蒸发器之间以及蒸发器与结晶罐之间均以管道相连接，所述的结晶罐底部设有出料阀。

所述的蒸发器旁设有真空泵。

上述的装置中，在所述的浓缩罐和蒸发器之间还设有一个瓷管过滤器，其过滤孔径为0.5～3μ，较佳为1μ。

所述的浓缩罐和蒸发器之间还设有一个热交换器。所述的结晶罐与热交换器之间设有一个料液泵。

所述的真空泵是蒸汽喷射泵或水冲泵。

本发明的优点和效果是明显的，通过采用本发明的方法，可以实现柠檬酸的连续结晶，将浓缩后的柠檬酸液不断地加入蒸发器使之进一步蒸发浓缩，再将蒸发器中产生的柠檬酸蒸发浓缩液不断导入结晶罐，这样就形成了边进料液、边蒸发浓缩和边柠檬酸结晶析出，只要控制好进料和出料的比例，就可使整个结晶过程始终恒定在较低的过饱和度水平上，从而可获得粗大、均匀和晶型整齐的晶粒。此外，由于本发明的方法仅需一次结晶，这样就避免了已有技术工艺中因多次加热浓缩和结晶而造成的色素增加和能耗较大的缺点，可以较低的成本获得更好质量的柠檬酸晶体。本发明的装置为本发明的方法的实施提供了条件，本发明的装置安装简便，布局合理，操作方便，采用本发明的装置，可以很好地完成柠檬酸连续结晶的过程。

下面，将结合附图，通过对本发明的较佳实施例的说明而进一步阐明本发明的优点和效果。

图1是本发明的柠檬酸连续结晶装置的一种较佳形式的示意图。

参照图1，本发明的装置主要包括浓缩罐1，瓷管过滤器2，连接浓缩罐1和瓷管过滤器2的管道3，浓缩罐1下端设置的料液泵4，热交换器5，连接瓷管过滤器2和热交换器5的管道6，管道6中设置的料液泵7，蒸发器8，连接热交换器5和蒸发器8的管道9，蒸发器8一侧设置的真空泵10，位于蒸发器8下面的结晶罐11，连接蒸发器8和结晶罐11的管道12，结晶罐11底部设置的出料管道13，出料管道13中设置的出料阀14，结晶罐11底部设置的料液泵15，连接结晶罐11和管道6的管道16，以及与热交换器5相通的进料管17，热交换器18，连接热交换器5和热交换器18之间的管道19，连接热交换器18和浓缩罐1的管道20，浓缩罐1顶端设置的与热换器5相连的蒸汽管道21，浓缩罐1中设置的热交换器22，连接热交换器22和料液泵4的管道23和在热交换器5以及热交换器22之间设置的真空泵24。

上述的真空泵10和真空泵24可以是蒸汽喷射泵或水冲泵，较佳为蒸汽喷射泵。

本发明的装置中所有部分均采用已有技术中常用的那些。可视具体生产需要而选择不同容量、大小的部件，无特殊的规定。

实施例1

结合图1，首先将欲浓缩的柠檬酸液通过管道17送入热交换器5，使其温度由约40℃升至约70℃，再通过管道19进入热交换器18，使其温度升至约80℃，再经过管道20进入浓缩罐1，在约470mm Hg的真空度下进行真空浓缩，一部分浓缩液通过料液泵4的作用进入热交换器 22中进一步热交换，浓缩时产生的二次蒸汽通过蒸汽管道21进入热交换器5（其作用是预热过滤后的柠檬酸液），凭借真空泵24的作用，将热交换器5中经使用后的蒸汽再从其顶部被抽出，与新鲜蒸汽一起再被送往热交换器22中加热料液，热交换器22中出来的蒸汽被送往热交换器18中再一次利用，然后放掉，如此周而复始。这样，充分地利用了蒸汽，使之最大限度地发挥出作用，从而达到了节能的目的。

然后，将从浓缩罐1中出来的一部分柠檬酸浓缩液通过管道3送入瓷管过滤器2进行精密过滤以除去浓缩后析出的少量CaSO₄微粒，瓷管过滤器2采用瓷棒作为过滤介质，其过滤孔径为0.5～3μ，较佳为1μ左右，如此，可达到很好的过滤效果。

然后，将经过滤的柠檬酸液通过料液泵7经管道6而打入热交换器5，利用前述的二次蒸汽对其进行预热，预热温度一般为30℃以上，较佳为33～37℃，依靠真空泵10（蒸汽喷射泵或水冲泵）的作用，在720mm Hg以上，较佳为735mm Hg以上的真空度下，将经预热的柠檬酸液通过管道9抽入蒸发器8，在上述真空条件和30℃以上，较佳为33～37℃，最佳为35℃下进一步蒸发浓缩，产生的蒸汽被抽入真空泵10，而柠檬酸蒸发浓缩液则通过管道12（管道12的长度一般大于10m）导入结晶罐11，结晶罐11中维持结晶温度为25～35℃，当达到一定饱和度析出晶体后，即打开出料阀14，通过管道13不断地从结晶罐中取出析出的柠檬酸晶体。此外，结晶罐11中出来的一部分母液经管道16与过滤后的柠檬酸液混合再循环，而另一部分母液则通过料液泵15回至结晶罐11中，如此而起到混合搅拌的作用。

实施例2

结合图1，如果不采用瓷管过滤器2，热交换器5，热交换器18和热交换器22等，则可直接将浓缩后的柠檬酸液打入蒸发器8中，依靠真空泵10的作用，将蒸发器8的真空度维持在720mm Hg以上，较佳为735mm Hg以上，并在30℃以上，较佳为33～37℃，最佳为35℃的温度下使柠檬酸浓缩液在蒸发器8中进一步蒸发浓缩，然后，通过管道12将从蒸发器2中得到的柠檬酸蒸发浓缩液连续导入结晶罐11，结晶罐11中维持的结晶温度为25～35℃，待达到一定饱和度析出柠檬酸晶体时，打开出料阀门14，不断地从结晶罐11中取出析出的柠檬酸晶体，从而完成柠檬酸的连续结晶。

尽管实施例2也可以达到柠檬酸连续结晶的目的，但显然，实施例2中所得到的晶体的质量不如实施例1中所得到的，因为不经精密过滤，成品中存在较多的Ca SO₄。此外，对于蒸汽的利用也不能达到充分。

由上述实例可以看出，只要控制好进料和出料的比例，即不断地加入新鲜的柠檬酸液，并使之连续地浓缩、蒸发和结晶，就可以达到边进料，边蒸发浓缩和边结晶析出的连续结晶的目的。

本发明摒弃了已有技术中多次浓缩结晶的方法，而是采用一次结晶的方法，使整个结晶过程始终恒定在较低的过饱和度水平上，从而使所得到的柠檬酸晶体晶粒粗大、均匀、晶型整齐，产品质量有很大提高。由此可见，本发明的优点和效果是明显的。

Claims

1、一种柠檬酸连续结晶方法，其特征在于它包括将浓缩后的柠檬酸液输入蒸发器，然后将在蒸发器中产生的柠檬酸蒸发浓缩液连续导入结晶罐，并不断地从结晶罐中取出析出的柠檬酸晶体。

2、如权利要求1所述的方法，其特征在于先将浓缩后的柠檬酸液进行过滤，然后再将其输入蒸发器。

3、如权利要求2所述的方法，其特征在于所述的过滤是在瓷管过滤器中进行的。

4、如权利要求3所述的方法，其特征在于所述的瓷管过滤器的过滤孔径为0.5～3μ，较佳为1μ。

5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于被输入蒸发器的柠檬酸浓缩液是经预热的。

6、如权利要求5所述的方法，其特征在于预热是采用浓缩时产生的二次蒸汽来进行的。

7、如权利要求5所述的方法，其特征在于所述的预热温度为30℃以上，较佳为33～37℃。

8、如权利要求1所述的方法，其特征在于结晶罐中柠檬酸结晶的温度是25～35℃。

9、一种用于实施权利要求1所述的方法的柠檬酸连续结晶装置，其特征在于它主要包括浓缩罐，蒸发器以及位于蒸发器下面的结晶罐，浓缩罐与蒸发器之间以及蒸发器与结晶罐之间均以管道相连接，所述的结晶罐底部设有出料阀。

10、如权利要求9所述的装置，其特征在于在所述的蒸发器旁设有一个真空泵。

11、如权利要求9所述的装置，其特征在于在所述的浓缩罐和蒸发器之间设有一个瓷管过滤器。

12、如权利要求11所述的装置，其特征在于所述的瓷管过滤器的过滤孔径为0.5～3μ，较佳为1μ。

13、如权利要求9所述的装置，其特征在于在所述的浓缩罐和蒸发器之间还设有一个热交换器。

14、如权利要求13所述的装置，其特征在于所述的结晶罐与热交换器之间设置有一个料液泵。

15、如权利要求10所述的装置，其特征在于所述的真空泵为蒸汽喷射泵或水冲泵。