CN104327894B - 一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，在室温下，向腐植酸水溶液中边搅拌边滴入改性剂，得到A混合物；将A混合物加热至40‑50℃，继续搅拌10‑15min，再加入氧化还原引发剂，搅拌并加热至60‑75℃，恒温反应3‑4h，冷却至35‑45℃，再用碳酸钠溶液调节pH值至6‑8，冷却至室温，即得。本发明合理利用了来源广泛、价格低廉的腐植酸，与煤结构相似的性质，提高了水煤浆的稳定性与流动性，本发明工艺过程简单、条件温和、生产周期短，节约成本，能够提高生产效率，降低能耗。同时本发明未引入对环境造成污染的其他杂质，安全又环保。

Description

一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法

技术领域

本发明涉及水煤浆分散剂，具体是一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法。

背景技术

水煤浆是一种采用物理方法将煤流态化的新型清洁燃料，通常由60％～70％的煤，30％～40％的水和少量添加剂制备而成。它既保持了煤炭原有的物理特征，又具有石油一样的流动性和稳定性，可以储存、泵送、雾化与稳定燃烧，加之其低廉的价格，是一种比较理想的代油煤炭洁净燃料。然而，煤是疏水性物质，水煤浆属于粗颗粒悬浮体，即使是易制浆煤种并具有高堆积效率的粒度分布，在无分散剂时也很难成浆，严重制约了水煤浆技术的应用推广。分散剂的加入，可以改变煤粒表面性质，促使煤颗粒在水中均匀分散，以降低粘度，提高流动性，减少硬沉淀，延长储存时间。因此，分散剂是水煤浆能否工业化的关键之一。

腐植酸是一种高分子羟基芳香羧酸聚合物，具有多种活性基团，与煤结构有很多相似的地方，所以二者相互之间的作用较强。腐植酸广泛存在于土壤有机质、泥炭以及海洋湖泊沉积物中，具有储量大、来源广的特点。专利号为CN103819626A公开了一种腐植酸基聚羧酸型水煤浆分散剂的制备方法。但是存在的问题是，在制备腐植酸过程中引入硫等易造成环境污染的物质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、安全环保的高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，以解决现有技术所存在的缺陷。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸250-260份、氧化还原引发剂5-10份、改性剂1-5份、碳酸钠40-150份。其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度10-30％的腐植酸水溶液和质量浓度15-20％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入改性剂水溶液，10-15min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至40-50℃，并在此温度下继续搅拌10-15min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至60-75℃，恒温反应3-4h，冷却至35-45℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数为50％的碳酸钠溶液调节pH值至6-8，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

所述的氧化还原引发剂采用过氧化氢与氯化亚铁。

所述的改性剂是羧酸或酚醛树脂中的一种或两种的任意混合。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明合理利用了来源广泛、价格低廉的腐植酸，与煤结构相似的性质，提高了水煤浆的稳定性与流动性，本发明工艺过程简单、条件温和、生产周期短，节约成本，能够提高生产效率，降低能耗。同时本发明未引入对环境造成污染的其他杂质，安全又环保。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸250份、氧化还原引发剂5份、改性剂1份、碳酸钠40份。其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度10％的腐植酸水溶液和质量浓度15％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，10min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至40℃，并在此温度下继续搅拌10min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至60℃，恒温反应3h，冷却至35℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至6，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

实施例2

一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸255份、氧化还原引发剂7份、改性剂3份、碳酸钠90份。其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度20％的腐植酸水溶液和质量浓度18％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，13min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至45℃，并在此温度下继续搅拌12min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至68℃，恒温反应3.5h，冷却至40℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至7，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

实施例3

一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸260份、氧化还原引发剂10份、改性剂5份、碳酸钠150份。其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度30％的腐植酸水溶液和质量浓度20％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，15min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至50℃，并在此温度下继续搅拌15min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至75℃，恒温反应4h，冷却至45℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至8，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，制备原料按照重量份包括：腐植酸250-260份、氧化还原引发剂5-10份、改性剂1-5份、碳酸钠40-150份；所述氧化还原引发剂为过氧化氢与氯化亚铁；所述改性剂是羧酸或酚醛树脂中的一种或两种的任意混合；

所述高流动性气化水煤浆分散剂的制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度10-30％的腐植酸水溶液和质量浓度15-20％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入改性剂水溶液，10-15min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至40-50℃，并在此温度下继续搅拌10-15min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至60-75℃，恒温反应3-4h，冷却至35-45℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数为50％的碳酸钠溶液调节pH值至6-8，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

2.根据权利要求1所述的高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸250份、氧化还原引发剂5份、改性剂1份、碳酸钠40份；其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度10％的腐植酸水溶液和质量浓度15％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，10min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至40℃，并在此温度下继续搅拌10min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至60℃，恒温反应3h，冷却至35℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至6，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

3.根据权利要求1所述的高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸255份、氧化还原引发剂7份、改性剂3份、碳酸钠90份；其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度20％的腐植酸水溶液和质量浓度18％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，13min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至45℃，并在此温度下继续搅拌12min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至68℃，恒温反应3.5h，冷却至40℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至7，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。

4.根据权利要求1所述的高流动性气化水煤浆分散剂的制备方法，原料按照重量份包括：腐植酸260份、氧化还原引发剂10份、改性剂5份、碳酸钠150份；其制备步骤为：

1)分别将所述的腐植酸和改性剂用水调制成质量浓度30％的腐植酸水溶液和质量浓度20％的改性剂水溶液；

2)在室温下，向所述的腐植酸水溶液中边搅拌边滴入所述的改性剂水溶液，15min的时间滴加完毕，得到A混合物；

3)将A混合物加热至50℃，并在此温度下继续搅拌15min，再加入氧化还原引发剂，搅拌均匀，得到B混合物；

4)将B混合物继续搅拌并且再加热至75℃，恒温反应4h，冷却至45℃，得到聚合物溶液；

5)将聚合物溶液用质量份数用质量浓度50％的碳酸钠溶液调节pH值至8，得到中和的溶液；

6)将中和的溶液冷却至室温，即得本水煤浆分散剂。