CN105348441A - 一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺 - Google Patents

一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：将双丙烯酞胺单体、乙烯毗咯烷酮、阳离子不饱和单体、阴离子不饱和单体、和的水加入反应釜中混合均匀，加入纯碱、乳化剂和助溶剂，并加入氧化还原引发剂，反应得到反应产物A；将长链脂肪酸与二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，得到反应产物B；在醇和水的混合溶剂中叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温后双氧水，加入烷基化试剂，反应得到反应产物C；将反应产物A、反应产物B、反应产物C与5-8重量份的过氧化氢于50-55℃下进行过氧化反应，制得成品。本发明具有合成过程简单，反应温度低、制备条件温和，对压裂裂缝伤害小，生物降解性好，对环境影响小。

Description

一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种压裂液的生产工艺，具体是一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺。
背景技术
水力压裂的使用己有30多年的发展历史。国外60年代开始进行水力压裂，70-80年代水力压裂技术逐渐成熟，到80年代中期，水力压裂工艺技术得到了飞速发展。特别是气井压裂，1986-1990年，采用水力压裂的比例由20%上升到50%，90年代以来在北美地区(美国和加拿大)超过90%气井均采用水力压裂技术，油井亦有30%采用水力压裂液。近年来水力压裂技术得到了飞速发展，特别是气井压裂，水力压裂工艺技术的市场份额正在不断地增加。
水力压裂技术是低渗透、特低渗透油藏增产的主要技术手段。目前，该项技术主要使用聚合物类压裂液，包括羟丙基胍尔胶、羧甲基羟丙基胍尔胶等植物胶类压裂液及人工合成聚合物类压裂液。由于聚合物类压裂液破胶水化后形成粒径大小不等的聚合物碎片，其中，绝大部分聚合物碎片粒径比低渗储层孔隙半径大得多，因此在压裂过程中，由于滤失作用，大量残渣浓缩于填砂裂缝中，在支撑裂缝中浓缩胍尔胶减小裂缝孔隙；由于低渗透油藏孔喉半径小，压裂液中固含易对地层形成损害；生产过程中压裂液残渣返流堵塞支撑剂填充层，降低了裂缝导流能力。目前羟丙基胍尔胶HPG的残渣含量在300mg/L左右，羧甲基羟丙基胍尔胶GHPG（一级品）及低分子聚合物稠化剂的残渣含量在100mg/L左右，注入10PV聚合物类压裂液破胶液可使裂缝导流能力及低渗砂岩岩心渗透率伤害90%，对于低压、特低渗储层胍尔胶类压裂液伤害问题尤其突出。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保、生物降解性好的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将80-120重量份的双丙烯酞胺单体、10-20重量份的乙烯毗咯烷酮、10-16重量份的阳离子不饱和单体、24-32重量份的阴离子不饱和单体、和40-50重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7-8，加入3-5重量份的乳化剂和2-10重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.1-0.6重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为45-65℃下反应4-6h，再通入水蒸气在80-100℃下保温8-10h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将30-50重量份的长链脂肪酸与35-55重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为160-180℃，反应1-2h得到反应产物B；
（3）在40-60重量份的醇和30-50重量份的水的混合溶剂中加入4-6重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至45-65℃，加入25-35％的双氧水，反应3-5h，再将反应温度调节至60-80℃，加入烷基化试剂，反应4-6h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与5-8重量份的过氧化氢于50-55℃下进行过氧化反应，制得成品。
作为本发明进一步的方案：所述阳离子不饱和单体为n烷基二甲基二烯丙基氯化铵或甲基丙烯酸n烷基酯，其中n=10、12、14、16、18或20，所述阴离子不饱和单体为丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
作为本发明进一步的方案：所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12。
作为本发明进一步的方案：所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或油酸钠，所述助溶剂为尿素。
作为本发明进一步的方案：所述叔胺为十八烷基二甲基叔胺、油酸酰胺丙基二甲基叔胺或芥酸酰胺丙基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠或二乙烯三胺五醋酸钠。
作为本发明进一步的方案：所述烷基化试剂为氯乙醇、氯化苄、溴甲烷或氯甲烷，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇或1，3-丙二醇。
作为本发明再进一步的方案：所述碱为碳酸钠或碳酸钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明具有合成过程简单，反应温度低、制备条件温和，适合于工业化生产，产品浓度低，易于加料、溶解和分散，解决了高浓度增稠剂制备时易增稠为不可流动的或半流动状的膏状物的技术问题，氧化胺水溶液在pH＞7时，主要呈非离子表面活性性质，对压裂裂缝伤害小，生物降解性好，对环境影响小。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将80重量份的双丙烯酞胺单体、10重量份的乙烯毗咯烷酮、10重量份的阳离子不饱和单体、24重量份的阴离子不饱和单体、和40重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7，加入3重量份的乳化剂和2重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.1重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为45℃下反应4h，再通入水蒸气在80℃下保温8h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将30重量份的长链脂肪酸与35重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为160℃，反应1h得到反应产物B；
（3）在40重量份的醇和30重量份的水的混合溶剂中加入4重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至45℃，加入25％的双氧水，反应3h，再将反应温度调节至60℃，加入烷基化试剂，反应4h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与5重量份的过氧化氢于50℃下进行过氧化反应，制得成品。
所述阳离子不饱和单体为n烷基二甲基二烯丙基氯化铵，其中n=10；所述阴离子不饱和单体为丙烯酸；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12；乳化剂为十二烷基磺酸钠；所述助溶剂为尿素；所述叔胺为十八烷基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为乙二胺四乙酸二钠；所述烷基化试剂为氯乙醇；所述醇为甲醇；所述碱为碳酸钠。
实施例2
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将90重量份的双丙烯酞胺单体、12重量份的乙烯毗咯烷酮、12重量份的阳离子不饱和单体、26重量份的阴离子不饱和单体、和42重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7.2，加入3.5重量份的乳化剂和4重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.2重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为50℃下反应4h，再通入水蒸气在85℃下保温8.5h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将35重量份的长链脂肪酸与40重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为165℃，反应1.2h得到反应产物B；
（3）在45重量份的醇和35重量份的水的混合溶剂中加入4.5重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至50℃，加入28％的双氧水，反应3.5h，再将反应温度调节至65℃，加入烷基化试剂，反应4.5h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与5重量份的过氧化氢于52℃下进行过氧化反应，制得成品。
所述阳离子不饱和单体为n烷基二甲基二烯丙基氯化铵，其中n=12，所述阴离子不饱和单体为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，所述助溶剂为尿素；所述叔胺为油酸酰胺丙基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为柠檬酸钠；所述烷基化试剂为氯化苄，所述醇为乙醇；所述碱为碳酸钾。
实施例3
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将100重量份的双丙烯酞胺单体、16重量份的乙烯毗咯烷酮、13重量份的阳离子不饱和单体、28重量份的阴离子不饱和单体、和45重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7.5，加入4重量份的乳化剂和6重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.3重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为55℃下反应5h，再通入水蒸气在90℃下保温9h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将40重量份的长链脂肪酸与45重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为170℃，反应1.5h得到反应产物B；
（3）在50重量份的醇和40重量份的水的混合溶剂中加入5重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至55℃，加入30％的双氧水，反应4h，再将反应温度调节至70℃，加入烷基化试剂，反应5h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与6重量份的过氧化氢于53℃下进行过氧化反应，制得成品。
所述阳离子不饱和单体为n烷基二甲基二烯丙基氯化铵，其中n=14，所述阴离子不饱和单体为丙烯酸；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12；所述乳化剂为油酸钠，所述助溶剂为尿素；所述叔胺为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为葡萄糖酸钠；所述烷基化试剂为溴甲烷，所述醇为丙醇；所述碱为碳酸钠。
实施例4
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将110重量份的双丙烯酞胺单体、18重量份的乙烯毗咯烷酮、14重量份的阳离子不饱和单体、30重量份的阴离子不饱和单体、和48重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7.8，加入4.5重量份的乳化剂和8重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.4重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为60℃下反应5.5h，再通入水蒸气在95℃下保温9.5h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将45重量份的长链脂肪酸与50重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为175℃，反应1.8h得到反应产物B；
（3）在55重量份的醇和35重量份的水的混合溶剂中加入5.5重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至60℃，加入32％的双氧水，反应4.5h，再将反应温度调节至75℃，加入烷基化试剂，反应5.5h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与8重量份的过氧化氢于54℃下进行过氧化反应，制得成品。
所述阳离子不饱和单体为甲基丙烯酸n烷基酯，其中n=10，所述阴离子不饱和单体为丙烯酸；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12；所述乳化剂为十二烷基磺酸钠，所述助溶剂为尿素；所述叔胺为十八烷基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为二乙烯三胺五醋酸钠；所述烷基化试剂为氯甲烷，所述醇为异丙醇；所述碱为碳酸钾。
实施例5
一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，具体步骤如下：
（1）将120重量份的双丙烯酞胺单体、20重量份的乙烯毗咯烷酮、16重量份的阳离子不饱和单体、32重量份的阴离子不饱和单体、和50重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至8，加入5重量份的乳化剂和10重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.6重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为65℃下反应6h，再通入水蒸气在100℃下保温10h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将50重量份的长链脂肪酸与55重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为180℃，反应2h得到反应产物B；
（3）在60重量份的醇和50重量份的水的混合溶剂中加入6重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至65℃，加入35％的双氧水，反应5h，再将反应温度调节至80℃，加入烷基化试剂，反应6h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与8重量份的过氧化氢于55℃下进行过氧化反应，制得成品。
所述阳离子不饱和单体为甲基丙烯酸n烷基酯，其中n=12，所述阴离子不饱和单体为丙烯酸；所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12；所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或；所述助溶剂为尿素；所述叔胺为十八烷基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为乙二胺四乙酸二钠；所述烷基化试剂为氯乙醇，所述醇为乙二醇；所述碱为碳酸钠。
本发明具有合成过程简单，反应温度低、制备条件温和，适合于工业化生产，产品浓度低，易于加料、溶解和分散，解决了高浓度增稠剂制备时易增稠为不可流动的或半流动状的膏状物的技术问题，氧化胺水溶液在pH＞7时，主要呈非离子表面活性性质，对压裂裂缝伤害小，生物降解性好，对环境影响小。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (7)

1.一种石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将80-120重量份的双丙烯酞胺单体、10-20重量份的乙烯毗咯烷酮、10-16重量份的阳离子不饱和单体、24-32重量份的阴离子不饱和单体、和40-50重量份的水加入反应釜中混合均匀，通入氮气，加入纯碱调节体系pH值至7-8，加入3-5重量份的乳化剂和2-10重量份的助溶剂，对反应釜通循环水，并加入0.1-0.6重量份的氧化还原引发剂，在反应温度为45-65℃下反应4-6h，再通入水蒸气在80-100℃下保温8-10h后得到胶体状产物，对胶体进行造粒、干燥、粉碎，得到反应产物A；
（2）在无氧条件下，在氢氧化钠或甲醇钠催化条件下，将30-50重量份的长链脂肪酸与35-55重量份的二甲氨基丙胺进行酰胺化反应，反应温度为160-180℃，反应1-2h得到反应产物B；
（3）在40-60重量份的醇和30-50重量份的水的混合溶剂中加入4-6重量份的叔胺氧化催化剂，搅拌均匀，再加入叔胺，升温至45-65℃，加入25-35％的双氧水，反应3-5h，再将反应温度调节至60-80℃，加入烷基化试剂，反应4-6h得到反应产物C；
（4）将反应产物A、反应产物B、反应产物C与5-8重量份的过氧化氢于50-55℃下进行过氧化反应，制得成品。
2.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述阳离子不饱和单体为n烷基二甲基二烯丙基氯化铵或甲基丙烯酸n烷基酯，其中n=10、12、14、16、18或20，所述阴离子不饱和单体为丙烯酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸。
3.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述氧化还原引发剂为过硫酸铵-亚硫酸氢钠，其中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为5:12。
4.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或油酸钠，所述助溶剂为尿素。
5.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述叔胺为十八烷基二甲基叔胺、油酸酰胺丙基二甲基叔胺或芥酸酰胺丙基二甲基叔胺；所述叔胺氧化催化剂为乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、葡萄糖酸钠或二乙烯三胺五醋酸钠。
6.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述烷基化试剂为氯乙醇、氯化苄、溴甲烷或氯甲烷，所述醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇或1，3-丙二醇。
7.根据权利要求1所述的石油油气井用超低浓度清洁稠化剂压裂液的生产工艺，其特征在于，所述碱为碳酸钠或碳酸钾。
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