CN104326888B - 一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法，本发明的制备方法处理成本低，甲醇、丙酮利用率高，对环境无负面影响，环保性好，生产过程科学可控，无安全风险，在反应过程中不需要加入额外的催化剂，降低了生产成本，省去了回收处理的环节，产品重量稳定，应用广泛，可用作医药、农药、香料的制作等领域。

Description

一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法
技术领域
本发明主要涉及医药、农药等领域，尤其涉及一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法。
背景技术
2,2-二甲氧基丙烷(DMP)外观无色透明液体，纯度≧99%（GC），水分<0.5%,相对密度0.8490-0.8520，折光率1.3760-1.3790，微溶于水，溶于多数有机溶剂，本品易燃，具刺激性，属于危险化学品。
2,2-二甲氧基丙烷(DMP)是新开发抗生素半合成工艺中关键的羟基保护剂及脱水剂、缩合剂、环化剂等，其保护性能优于常见的二氯亚砜、对甲氧基苯甲醛等。DMP作为一种优良的保护剂，可以替代进口同类产品，用它保护生产的新抗生素，产品质量好，药物疗效高，副作用小，吸收快，成本低。在医药、农药、香料等的合成中有广泛的用途。
主要应用于：医药，农药等领域。
发明内容
本发明目的就是提供一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽，用泵输送至汽化釜，升温至87-90℃，在0.01Mpa条件下汽化，气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后，一部分回流至精馏塔，另一部分进一步冷凝至-20℃，然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应，反应液流经微孔分子筛吸附后，流回上述汽化釜中，继续汽化，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>30%，开始浓缩，塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用，当釜内DMP含量>65%,将釜内物料输送至2,2-二甲氧基丙烷半成品槽内；
将2,2-二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中，升温至60-110℃，先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用；同时进行脱水处理，废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2,2-二甲氧基丙烷至成品槽中，装桶、入库。
本发明的优点是：
本发明的制备方法处理成本低，甲醇、丙酮利用率高，对环境无负面影响，环保性好，生产过程科学可控，无安全风险，在反应过程中不需要加入额外的催化剂，降低了生产成本，省去了回收处理的环节，产品重量稳定，应用广泛，可用作医药、农药、香料的制作等领域。
具体实施方式
实施例1
一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法，包括以下步骤：
将摩尔比为4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽，用泵输送至汽化釜，升温至90℃，在0.01Mpa条件下汽化，气化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后，一部分回流至精馏塔，另一部分进一步冷凝至-20℃，然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应，反应液流经微孔分子筛吸附后，流回上述汽化釜中，继续汽化，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>30%，开始浓缩，塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用，当釜内DMP含量>65%,将釜内物料输送至2,2-二甲氧基丙烷半成品槽内；
将2,2-二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中，升温至90℃，先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用；同时进行脱水处理，废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2,2-二甲氧基丙烷至成品槽中，装桶、入库。
性能测试：
2,2-二甲氧基丙烷：纯度≥99.8%。

Claims (1)

1.一种2,2-二甲氧基丙烷制备方法，其特征在于包括以下步骤：将摩尔比为3.8-4:1的甲醇和丙酮送入原料中间槽，用泵输送至汽化釜，升温至87-90℃，在0.01MPa条件下汽化，汽化后的混合气经塔顶冷凝器冷却后，一部分回流至精馏塔，另一部分进一步冷凝至-20℃，然后经阳离子交换树脂填充的反应床进行反应，反应液流经微孔分子筛吸附后，流回上述汽化釜中，继续汽化，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>30%，开始浓缩，塔顶抽出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>65%,将釜内物料输送至2,2-二甲氧基丙烷半成品槽内；将2,2-二甲氧基丙烷半成品输送至精馏釜中，升温至60-110℃，先分离出的未反应的甲醇、丙酮至原料中间槽待回用；同时进行脱水处理，废水收集后送至蒸馏釜回收甲醇、丙酮，当釜内2,2-二甲氧基丙烷含量>99.0%，采出2,2-二甲氧基丙烷至成品槽中，装桶、入库。
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