CN104326864B - 一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法。其包括以下步骤，(1)将工业级二碘甲烷原料通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液；(2)将滤液通过石英提纯精馏装置，在真空条件下，去除前馏分，并收集精馏出液；(3)将精馏出液进行过滤处理，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷。本发明通过采用改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质离子具有很强的吸附能力，对于原料工业级二碘甲烷中的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子等有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质，本发明纯化过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及二碘甲烷技术领域，尤其涉及一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法。
背景技术
二碘甲烷，别名碘化亚甲基，无色澄清至淡黄色重质液体，分子量267.87，闪点110℃，熔点6℃，沸点181℃分解，不溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等多数有机溶剂，相对密度(水＝1)3.32；相对密度(空气＝1)9.25，稳定，主要用于有机合成及混合矿物的分离。
现有技术中，高纯二碘甲烷通常的提纯方法是与稀硫代硫酸钠溶液或者硫酸氢钠溶液搅拌，然后分别用水、稀碳酸钠溶液和更多的水洗涤，最后用氯化钙干燥并蒸馏即获得最终产品，缺点是操作繁琐，洗涤过程对环境影响较大，因此不值得推广。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法，该纯化方法操作简单、成本降低，制得的高纯级二碘甲烷质量稳定，纯度达到99.5wt％及以上，收率大于90％。
一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法，包括如下骤：
(1)将工业级二碘甲烷原料通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液；
(2)将滤液通过石英提纯精馏装置，在真空条件下，去除前馏分，并收集精馏出液；
(3)将精馏出液进行过滤处理，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷。
本发明本通过采用改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质离子具有很强的吸附能力，对于原料工业级二碘甲烷中的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子等有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质。
优选的，步骤(1)具体过程为：将工业级二碘甲烷原料在0.12～0.22MPa、20～25℃温度下通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液。
优选的，步骤(2)具体过程为：将滤液通过石英提纯精馏装置，在-0.08～-0.09Mpa真空条件下，去除前馏分，并以20～30ml/min的流速收集95℃以下的馏出液。
优选的，步骤(3)具体过程为:将精馏出液通过0.05μm滤膜进行过滤，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷。
优选的，步骤(1)中，工业级二碘甲烷原料的纯度为95.0wt％，改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物在弱碱性溶液中浸泡15-20小时，经过滤，干燥后制得。
本发明采用弱碱性溶液对2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其效力下降后可洗脱重复使用。
优选的，弱碱性溶液是由先将碳酸钠或碳酸钾溶于水中，再加入邻苯二甲酸二异辛酯、乙酸乙酯制得。
优选的，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与碳酸钠或碳酸钾的质量比为1:0.2-0.4。
优选的，以g/ml计，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量体积比为1:3.5-4.5。
优选的，以g/ml计，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与邻苯二甲酸二异辛酯的质量体积比为1:0.3-0.5。
优选的，以g/ml计，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与乙酸乙酯的质量体积比为1:1-2。
需要说明的是，为操作方便，上述采用g/ml计，前面物质采用质量g计，后面的物质采用体积ml计，即质量体积比。
本发明有益效果：本发明的一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法，包括以下步骤，(1)将工业级二碘甲烷原料通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液；(2)将滤液通过石英提纯精馏装置，在真空条件下，去除前馏分，并收集精馏出液；(3)将精馏出液进行过滤处理，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷。本发明通过采用改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质离子具有很强的吸附能力，对于原料工业级二碘甲烷中的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子等有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质，本发明纯化过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。实施例1
(1)改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物吸附柱的制备：
取100g碳酸钠，加入1750ml纯水、150ml邻苯二甲酸二异辛酯、500ml乙酸乙酯，在室温下将500g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入该浸渍液中，浸渍15h后过滤，用18.2MΩ.cm的超纯水500ml清洗二次后，在105℃下干燥12h，即得到改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物553g，装柱，待用。
(2)二碘甲烷的纯化：
将1000g含量为95.0wt％工业级二碘甲烷原料在0.22MPa、20℃温度下通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，滤液经石英提纯精馏装置在-0.08MPa真空条件下，去除前馏分，以30ml/min的流速收集95℃以下的馏出物，收集精馏出液经0.05μm滤膜过滤即为光伏材料用高纯级二碘甲烷。其中，主体含量99.53wt％，收率90.38％。
实施例2
(1)改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物吸附柱的制备：取150g碳酸钠，加入2000ml纯水、200ml邻苯二甲酸二异辛酯、750ml乙酸乙酯，在室温下将500g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入该浸渍液中，浸渍17.5h后过滤，用18.2MΩ.cm的超纯水600ml清洗二次后，在105℃下干燥12h，即得到改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物561g，装柱，待用。
(2)二碘甲烷的纯化：
将1000g含量为95.0wt％工业级二碘甲烷原料在0.17MPa、23℃温度下通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，滤液经石英提纯精馏装置在-0.085MPa真空条件下，去除前馏分，以25ml/min的流速收集95℃以下的馏出物，收集精馏出液经0.05μm滤膜过滤即为光伏材料用高纯级二碘甲烷。其中主体含量99.57wt％，收率90.49％。
实施例3
(1)改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物吸附柱的制备：
取200g碳酸钾，加入2250ml纯水、250ml邻苯二甲酸二异辛酯、1000ml乙酸乙酯，在室温下将500g2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸加入该浸渍液中，浸渍20h后过滤，用18.2MΩ.cm的超纯水700ml清洗二次后，在105℃下干燥12h，即得到改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物583g，装柱，待用。
(2)碘甲烷的纯化：
将1000g含量为95.0wt％工业级二碘甲烷原料在0.12MPa、20℃温度下通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，滤液经石英提纯精馏装置在-0.09MPa真空条件下，去除前馏分，以20ml/min的流速收集95℃以下的馏出物，收集精馏出液经0.05μm滤膜过滤即为光伏材料用高纯级二碘甲烷。其中主体含量99.71wt％，收率92.28％。
将实施例1～3得到的产品主体含量，即纯度达到99.5wt％及以上，收率大于90％，并进行密度、结晶点、游离碘、酸度检测，指标如下表，均符合光伏材料用高纯级二碘甲烷的标准。
表1
本发明通过采用改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质进行柱吸附，依靠其对溶液中的杂质离子具有很强的吸附能力，对于原料工业级二碘甲烷中的羟基杂质、游离碘、水分、金属离子等有很强的吸附能力，能有效的去除其中的杂质。用弱碱性溶液对2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物进行改性处理，可有效去除共聚物中的酸性单体，防止其效力下降后可洗脱重复使用。本发明纯化过程操作简单，成本降低，收率提高，得到的产品质量稳定，纯度达到99.5wt％及以上，收率大于90％。
应该注意到并理解，在不脱离后附的权利要求所要求保护的本发明的精神和范围的情况下，能够对上述详细描述的本发明做出各种修改和改进。因此，要求保护的技术方案的范围不受所给出的任何特定示范教导的限制。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种光伏材料用高纯级二碘甲烷的纯化方法，其特征在于，包括如下骤：
(1)将工业级二碘甲烷原料通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液；
(2)滤液通过石英提纯精馏装置，在真空条件下，去除前馏分，收集精馏出液；
(3)将精馏出液进行过滤处理，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷；
其中，所述改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质是由2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物在弱碱性溶液中浸泡15-20小时，经过滤，干燥后制得。
2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)具体过程为：将工业级二碘甲烷原料在0.12～0.22MPa、20～25℃温度下通过装有改性2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物介质的吸附柱吸附，得到滤液。
3.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(2)具体过程为：将滤液通过石英提纯精馏装置，在-0.08～-0.09MPa真空条件下，去除前馏分，并以20～30ml/min的流速收集95℃以下的馏出液。
4.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(3)具体过程为:将精馏出液通过0.05μm滤膜进行过滤，得到光伏材料用高纯级二碘甲烷。
5.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，步骤(1)中，所述工业级二碘甲烷原料的纯度为95.0wt％。
6.根据权利要求5所述的纯化方法，其特征在于，所述弱碱性溶液是由先将碳酸钠或碳酸钾溶于水中，再加入邻苯二甲酸二异辛酯、乙酸乙酯制得。
7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与碳酸钠或碳酸钾的质量比为1:0.2-0.4。
8.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，以g/ml计，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与水的质量体积比为1:3.5-4.5。
9.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，以g/ml计所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与邻苯二甲酸二异辛酯的质量体积比为1:0.3-0.5。
10.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，以g/ml计，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与乙酸乙酯的质量体积比为1:1-2。
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