CN106588562B - 一种三碘甲烷的提纯方法 - Google Patents

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    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
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Abstract

本发明公开了一种三碘甲烷的提纯方法包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；将制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；将得到的混合体系在室温下过滤；将得到的滤液减压浓缩；将得到的浓缩液冷却结晶；将得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。本发明获得的三碘甲烷，产品质量稳定，质量含量大于99.90%，提纯过程简便安全，快速高效，所用的复配溶解经处理后可循环使用，符合绿色化工，环境保护的要求，具有工业化生产的前景。

Description

一种三碘甲烷的提纯方法
技术领域
本发明属于化学提纯技术领域，具体涉及一种三碘甲烷的提纯方法。
背景技术
三碘甲烷，又名碘仿、海碘仿、黄碘，外观为黄色有光泽片结晶，易溶于苯和丙酮，溶于醇、醚、氯仿，微溶于水、甘油和石油醚。能升华，在空气和光的作用下能逐渐分解，主要用于医药和生物化学中作防腐剂和消毒剂。
三碘甲烷其结构式如下：
现有三碘甲烷的生产工艺过程为：以丙酮、碘化钠为原料，在低温下搅拌加入次氯酸钠，控制反应温度至体系不浑浊停止滴加次氯酸钠，然后静置得到三碘甲烷固体，经水洗干燥得到成品。但成品含量低、杂质多，无法满足医药和生物化学对高纯度三碘甲烷的需要。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种三碘甲烷的提纯方法，以得到高纯度的三碘甲烷。
为达到上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的。
一种三碘甲烷的提纯方法，包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：
(1)将对于三碘甲烷的一种良性溶剂与一种不良溶剂混合均匀；
(2)将步骤(1)制得的复配溶剂加入到三碘甲烷中，室温条件下搅拌溶解；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在室温下过滤；
(4)将步骤(3)得到的滤液减压浓缩；
(5)将步骤(4)得到的浓缩液冷却结晶；
(6)将步骤(5)得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。
进一步地所述步骤(1)中良性溶剂为丙酮、乙醚中的一种，不良溶剂为乙醇、沸程为60～90℃的石油醚、水中的一种。使用复配溶剂，可有效的降低三碘甲烷中的可溶性杂质，提高产品纯度。
进一步地所述步骤(1)中良性溶剂与不良溶剂的体积比为1:1～3。
进一步地所述步骤(2)中三碘甲烷与复配溶剂的质量体积比为1:4～8g/ml。
进一步地所述步骤(4)中浓缩为减压浓缩，控制温度在35℃以下，真空度为-0.06～-0.1Mpa。
进一步地所述步骤(5)中结晶温度控制在10℃以下。
进一步地所述步骤(6)中干燥为真空干燥，控制温度在30～40℃，真空度为-0.08～-0.1Mpa。
有益效果：与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明选用的复配溶剂，可有效的降低三碘甲烷中的可溶性杂质，纯品含量可达到99.90％以上；
2)本发明所用的复配溶剂经处理后可循环使用，符合绿色化工，环境保护的要求；
3)本发明纯化方法获得的三碘甲烷，产品质量稳定，具有工业化生产的前景。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
将100ml丙酮加入到100ml乙醇中，搅拌混匀得到复配溶剂。将40g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在34℃的水浴条件下减压浓缩，真空度为-0.06Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为5～7℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，35℃干燥1h，真空度为-0.09Mpa，得到三碘甲烷纯品35g，成品纯度为99.91％，具体检测结果见表1。
实施例2
将50ml乙醚加入到150ml沸程为60～90℃的石油醚中，搅拌混匀得到复配溶剂。将25g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在25℃的水浴条件下减压浓缩，减压真空度为-0.08Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为4～6℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，30℃干燥1.5h，真空度为-0.1Mpa，得到三碘甲烷纯品21g，成品纯度为99.93％，具体检测结果见表1。
实施例3
将100ml丙酮加入到200ml水中，搅拌混匀得到复配溶剂。将75g三碘甲烷加入至复配溶剂中，搅拌至固体全部溶解，过滤，在20℃的水浴条件下减压浓缩，减压真空度为-0.1Mpa，浓缩至无液体滴出为止。将浓缩液倒入500ml烧杯中，放置冰水浴中，冰水浴温度为1～3℃，结晶至有大量晶体析出后，离心得湿料，40℃干燥1.5h，真空度为-0.08Mpa，得到三碘甲烷纯品68g，成品纯度为99.92％，具体检测结果见表1。
表1 检测结果对比
本发明按照上述实施例进行了说明，应当理解，上述实施例不以任何形式限定本发明，凡采用等同替换或等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种三碘甲烷的提纯方法，包括以下步骤并且下述步骤均在避光条件下进行：
(1)将50mL乙醚与150mL沸程为60-90℃的石油醚中，搅拌混匀得到复配溶剂；
(2)将25g三碘甲烷加入步骤(1)中的复配溶剂中，室温条件下搅拌溶解；
(3)将步骤(2)得到的混合体系在室温下过滤；
(4)将步骤(3)得到的滤液减压浓缩；
(5)将步骤(4)得到的浓缩液冷却结晶；
(6)将步骤(5)得到的结晶液去除母液，干燥，得到提纯的三碘甲烷。
2.根据权利要求1所述的一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤(4)中浓缩为减压浓缩，控制温度在35℃以下，真空度为-0.06～-0.1Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤(5)中结晶温度控制在10℃以下。
4.根据权利要求1所述的一种三碘甲烷的提纯方法，其特征在于，所述步骤(6)中干燥为真空干燥，控制温度在30～40℃，真空度为-0.08～0.1Mpa。
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综合化合实验报告--电解法和传统化学法合成碘仿实验;无;《百度文库》;20150928;3-4

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