CN104326466A - 一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，步骤：第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比La0.55Ce0.30Tb0.15的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol，磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加水配制成磷酸溶液B；第二步，将50℃溶液B加入50℃溶液A中，搅拌充分，再加水，并在60-70℃下保温5min，过滤，洗涤，经过灼烧，形成磷酸镧铈铽。本发明克服了产生废水的缺点，并方便调节制备过程pH变化，调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况。
Description
技术领域
本发明涉及一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法。
背景技术
磷酸镧铈铽是三基色荧光粉重要发光材料之一，大多数磷酸镧铈铽制备方法，磷酸氢二铵或磷酸与稀土氯化物混合在一起反应，采用反沉方式，磷酸溶液作为底水，用氨水调节pH，稀土混合溶液加入到底水中，再用氨水慢慢调整其酸度至合适的pH值，直至反应完全，然后灼烧成品，但是该工艺会产生大量的氨氮废水，随着《稀土工业污染物排放标准》（GB 26451-2011）的实施，废水处理面临着一项巨大的难题，处理成本高，大部分企业已停止使用氨氮试剂，另外制备过程pH值控制也不准确，只能控制在某一范围内。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，以克服产生废水的缺点，并方便调节制备过程pH变化，调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其步骤是：
第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比La0.55Ce0.30Tb0.15的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度可在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol，磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加去离子水配制成磷酸溶液B；
第二步，将50℃溶液B加入到50℃溶液A当中，搅拌充分，再加入2-3L的水，并在60-70℃下保温5min（分钟），即可过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽。
所述第一步，氯化镧溶液浓度为1mol/L-1.5mol/L，氯化铈溶液浓度为0.8mol/L-1.5mol/L，氯化铽溶液浓度为1mol/L-1.5mol/L。
所述第二步，过滤采用布氏漏斗，洗涤采用1L去离子水，800℃灼烧 2h。
采用上述方案后，本发明克服产生废水的缺点，不用氨水参与制备，不用氨水调节pH，利用去离子水和盐酸的用量来调节过程pH变化，自如调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况，且形貌圆润球形状，在荧光灯中涂覆量将减少，产生比较均匀涂层，可使发光材料的发光性能最优化。
下面通过实施例和附图对本发明进行了详细的说明。
附图说明
图1是实施例1获得粉末的衍射图；
图2是实施例1获得粉末的放大衍射图；
图3是实施例1获得粉末的SEM显微图；
图4是实施例2获得粉末的SEM显微图；
图5是实施例3获得粉末的SEM显微图；
图6是实施例4获得粉末的SEM显微图。
具体实施方式
实施例1：
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液，将0.11mol的氯化镧溶液，0.06mol的氯化铈溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有（LaCeTb）Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.1mol/L，将溶液加热至50℃。
向1L反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50℃，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70℃下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图1至图3所示，粒度大小D50=7.06，QD=0.26。
实施例2：
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液，将0.11mol的氯化镧溶液，0.06mol的氯化铈溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有（LaCeTb）Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.2mol/L，将溶液加热至50℃。
向1L反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50℃，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70℃下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图4所示，粒度大小D50=3.72，QD=0.27。
实施例3：
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液，将0.11mol的氯化镧溶液，0.06mol的氯化铈溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有（LaCeTb）Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.3mol/L，将溶液加热至50℃。
向1L反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50℃，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70℃下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图5所示，粒度大小D50=2.61，QD=0.25。
实施例4：
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液，将0.17mol的氯化镧溶液，0.09mol的氯化铈溶液，0.04mol的氯化铽溶液，制成总共0.3mol具有（LaCeTb）Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.2mol/L，将溶液加热至50℃。
向1L反应器加入去离子水469mL，添加85%磷酸31mL，制成溶液B，并将溶液加热至50℃，将溶液B快速加入溶液A中，加入3L去离子水，并在60-70℃下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图6所示，粒度大小D50=4.18，QD=0.27。
Claims (3)
1.一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于步骤是：
第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比La0.55Ce0.30Tb0.15的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol，磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加去离子水配制成磷酸溶液B；
第二步，将50℃溶液B加入到50℃溶液A当中，搅拌充分，再加入2-3L的水，并在60-70℃下保温5min，过滤，洗涤，经过800℃灼烧，形成磷酸镧铈铽。
2.如权利要求1所述的一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于：所述第一步，氯化镧溶液浓度为1mol/L-1.5mol/L，氯化铈溶液浓度为0.8mol/L-1.5mol/L，氯化铽溶液浓度为1mol/L-1.5mol/L。
3.如权利要求1所述的一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于：所述第二步，过滤采用布氏漏斗，洗涤采用1L去离子水，800℃灼烧 2h。
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