CN104324060A - 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品 - Google Patents

一种银杏叶提取物的制备方法及其产品 Download PDF

Info

Publication number
CN104324060A
CN104324060A CN201410535785.2A CN201410535785A CN104324060A CN 104324060 A CN104324060 A CN 104324060A CN 201410535785 A CN201410535785 A CN 201410535785A CN 104324060 A CN104324060 A CN 104324060A
Authority
CN
China
Prior art keywords
flow velocity
water
ethanol
folium ginkgo
centrifugal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201410535785.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张观福
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Guizhou Xinbang Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201410535785.2A priority Critical patent/CN104324060A/zh
Publication of CN104324060A publication Critical patent/CN104324060A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/16—Ginkgophyta, e.g. Ginkgoaceae (Ginkgo family)
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/33—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/331—Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using water, e.g. cold water, infusion, tea, steam distillation, decoction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30—Extraction of the material
    • A61K2236/39—Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/53—Liquid-solid separation, e.g. centrifugation, sedimentation or crystallization
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00—Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50—Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/55—Liquid-liquid separation; Phase separation

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种银杏叶提取物的制备方法及其产品，包括以下步骤：水提：取适量的银杏叶，加水煎煮三次，取煎煮液，待冷却后离心；吸附：离心后的药液以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，最后以1.5～3.0BV/h的流速吸附至离心液过完；水洗：用水正洗2～4h，反洗0.5～2h；洗脱：用10％～15％的乙醇洗脱4～6h，用60％～90％乙醇梯度洗脱4～6h，收集60％～90％乙醇洗脱液；除酸：将收集的洗脱液过除酸树脂柱，收集流出液，浓缩干燥，即得。本发明可降低有机溶剂使用量，减少提取时间，增加黄酮类和内酯类的得率及含量。

Description

一种银杏叶提取物的制备方法及其产品
技术领域
本发明涉及一种银杏叶提取物的制备方法及其产品，属于中药提取领域。
背景技术
银杏叶是一种具有很高药用价值的植物，其中含有天然活性黄酮及苦内酯等与人体健康有益的多种成份，具有溶解胆固醇，扩张血管的作用，对改善脑功能障碍、动脉硬化、高血压、眩晕、耳鸣、头痛、老年痴呆、记忆力减退等有明显效果。
银杏叶提取物(Ginko Biloba Extract，GBE)是以银杏的叶为原料，采用适当的溶剂，提取的有效成分富集的一类产品。以GBE为原料制成的各种制剂，广泛应用于药物、保健品、食品添加剂、功能性饮料、化妆品等领域。该产品是现代科学技术开发出的植物药(属中药)最成功的案例之一。银杏叶目前仍被中国医药用于治疗记忆丢失，胃部疼痛，痢疾，高血压、精神紧张和呼吸道问题如哮喘，支气管炎和循环不良及其引起的焦虑。银杏的活性成分是萜烯部分，其中包括银杏内酯和白果内酯。这些银杏黄酮－糖甙成分具有强大的抗氧化与清除自由基能力。
银杏叶提取物的药用价值与应用极为广泛。采用先进的技术、工艺和设备，通过进一步提取、分离和纯化，其药理作用更加明显，除具有显著的拮抗PAF受体外，还可以在抗炎、抗过敏、扩张血管、保护心脑血管、改善外周血液循环、降低血清胆固醇及辅助抗癌等方面发挥药效，可以广泛应用于心脑血管、神经等系统疾病的防治和保健。
《银杏叶黄酮制备工艺研究》(肖顺昌等，《中国医药工业杂志》1990年第21卷第8期)中公开了银杏叶提取黄酮的方法，采用水提-树脂法，得率为1.2％～1.5％，黄酮含量约为38％，溶剂用量大，提取率偏低；《银杏叶中有效成分的提取和测定》(刘重芳，《中成药》1995年第6期)中公开了醇提-树脂法，得率为3％，黄酮含量约为25％，但是此方法所得GBE酚酸含量较高，并且醇提时易带入大量叶绿素，造成树脂毒化。因此，有必要研究一种新的银杏叶提取物的制备方法，在提高内酯和黄酮得率及含量的同时，能够缩短提取时间，减少有机溶剂用量，降低叶绿素和毒性酸类成分的干扰。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种银杏叶提取物的制备方法及其产品，降低工艺过程中有机溶剂的用量，节约生产成本，同时减少了提取时间，提高了生产的效率；采用本发明的工艺，所得银杏叶提取物的得率增加。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取适量的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加3～5倍量水煎煮0.5～2h，第二次加4～6倍量水煎煮1～3h，第三次加4～6倍量水煎煮0.5～1.5h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，最后以1.5～3.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以2.5～4.0BV/h的流速正洗2～4h，以2.5～4.0BV/h的流速反洗0.5～2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用10％～15％的乙醇以1.0～2.0BV/h的流速洗脱4～6h，再以0.5～1.5BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱4～6h，收集60％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.0～3.0BV/h的流速过除酸树脂柱，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
优选地，前述方法包括以下步骤：
(1)水提：取适量的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮1h，第二次加6倍量水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.5BV/h的流速吸附4h，以3.0BV/h的流速吸附5h，以2.5BV/h的流速吸附6h，最后以2.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.0BV/h的流速正洗2h，以3.5BV/h的流速反洗1h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用15％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱4h，再以1.0BV/h的流速，用70％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集70％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.5BV/h的流速过除酸树脂柱，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
前述方法中，步骤(1)中煎煮液冷却后，取上清液离心。
前述方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20型。
前述方法中，所述除酸树脂柱为HPD-5000树脂柱。
以上所述银杏叶提取物的制备方法制备得到的银杏叶提取物。
为了保证本发明的方法科学、合理、可行，通过进行一系列试验研究和观察，确定本发明的方法的各项操作条件，同时对测试结果进行监测。
一、银杏叶有效成分提取工艺条件筛选研究
现代研究表明银杏叶中含有黄酮和内酯等对人体健康有益的多种成份，本发明为节能降耗，减少杂质成分的干扰，选用水为提取剂。为此，采用银杏叶总黄酮为指标(水提取后总内酯含量极低，难以检测出来)优选最佳提取工艺，因素水平表见表1，结果见表2。
表1因素水平表
表2正交实验结果
根据表2分析可知：3个因素对处方总黄酮成分提取的影响顺序大小为：料液比＞提取次数＞提取时间；相对而言，提取次数的K值最大，而提取时间的K1值最大。处方的最佳提取组合应为：A2B2C3，即以6倍处方量的水为溶剂提取3次，每次1.5h。考虑到该工艺将应用到工业化生产，进行放大实验，结果发现工业化生产时，最佳提取工艺为：加水提取3次，第一次加5倍量水提取1h，第二次加6倍量水提取2h，第三次加6倍量水提取1h。采用该提取工艺，提取物中银杏叶总黄酮含量最高。
二、大孔吸附树脂的选择
选用大孔吸附树脂时，主要考虑大孔树脂对银杏叶总黄酮和总内酯的动态吸附与解吸效果，因此选取不同的大孔吸附树脂进行比较，结果见表3。
表3
树脂吸附量大、解吸率高，有效成分的回收率就高，因此，吸附量与解吸率是选用大孔吸附树脂的重要参数。由表3可以看出，HPD417型树脂的吸附量最大，但其解吸率却远低于其他树脂，除去此树脂，其他树脂均可取；D101型树脂解吸率最高，但吸附量较小，综合考虑，LX-5型和DM-130型树脂提取银杏叶总黄酮和总内酯为最优。
三、洗脱剂的选择
根据洗脱剂的洗脱能力选择不同的洗脱剂，而洗脱剂的洗脱能力与解吸率密切相关，因此选择蒸馏水、10％乙醇、20％甲醇、0.2mol/LNaOH作为洗脱剂，采用高效液相法测定银杏总黄酮和总内酯含量，计算解吸率，试验结果见下表4。
表4
洗脱剂 解吸率(％)
蒸馏水 20.3
10％乙醇 90.92
20％甲醇 91.63
0.2mol/LNaOH 70.37
如表4所示，20％甲醇和10％乙醇均具有较好的洗脱效果；但基于甲醇有毒，对人体危害大，故选择乙醇作为洗脱剂进行洗脱。
分别选择10％乙醇、13％乙醇、15％乙醇、18％乙醇、20％乙醇、30％乙醇、40％乙醇、50％乙醇、60％乙醇、70％乙醇、80％乙醇、90％乙醇、95％乙醇作为洗脱剂，以银杏叶总黄酮和总内酯含量为考察指标，采用高效液相法测定其含量，试验结果见下表5。
表5
洗脱剂 收率(％) 总内酯含量(％) 总黄酮含量(％) 总酸含量(％)
10％乙醇 5.75 2.22 6.75 46.32
13％乙醇 5.87 2.23 7.81 45.78
15％乙醇 5.80 1.56 6.32 11.59
18％乙醇 5.01 2.15 7.78 25.63
20％乙醇 5.02 3.01 10.11 25.55
30％乙醇 5.11 3.05 12.12 24.32
40％乙醇 5.13 4.02 12.25 24.25
50％乙醇 5.21 6.78 16.78 25.79
60％乙醇 5.80 9.53 29.21 11.56
70％乙醇 5.88 9.92 30.69 22.30
80％乙醇 5.85 8.41 30.78 22.51
90％乙醇 5.86 8.35 30.95 22.32
95％乙醇 5.80 8.21 27.63 20.16
由表5可知，当乙醇浓度为10％～15％，银杏叶总黄酮和总内酯的含量很低，杂质含量很高；此后随着乙醇浓度的增加，银杏叶总黄酮和总内酯的含量也随之增加，尤其当乙醇浓度达到60％后，银杏叶总黄酮和总内酯的含量增加明显，当乙醇浓度超过90％时，效果趋于平缓。因此采取先用低浓度10％～15％乙醇洗脱，除杂，再用60％～90％乙醇梯度洗脱，收集60％～90％乙醇洗脱液。
四、流速与时间的确定
将本发明中离心后的药液经大孔吸附树脂柱按不同条件吸附，采用HPLC法测定流出液中银杏叶总黄酮和总内酯含量为指标。因考虑到未过药液的树脂柱吸附能力最强，故初时流速最快，随着药液与树脂的结合，降低流速，使药液与树脂结合更充分。经过多次试验摸索得出可按下述条件吸附：离心后的药液经大孔吸附树脂柱以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，使得树脂层上的药液充分过完，后以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，再以1.5～3.0BV/h的流速吸附至离心液过完。按此条件吸附，流出液中不含有效成分。最优方案则为：以3.5BV/h的流速吸附4h，以3.0BV/h的流速吸附5h，以2.5BV/h的流速吸附6h，最后以2.0BV/h的流速吸附至离心液过完。
药液充分吸附于树脂柱后，以水为洗脱剂除去水溶性杂质，再通过反洗树脂柱除去浮于树脂柱顶层的絮状物等杂质。采用HPLC法测定流出液中银杏叶总黄酮和总内酯含量为指标，确定洗脱流速与时间。结果发现：用水以2.5～4.0BV/h的流速正洗2～4h，以2.5～4.0BV/h的流速反洗0.5～2h，除去杂质的效果较好；而用水以3.0BV/h的流速正洗2h，以3.5BV/h的流速反洗1h为最优；按此条件洗脱，流出液中的银杏叶总黄酮和总内酯含量最低。
实验研究表明低浓度、10％～15％乙醇洗脱树脂柱时，可洗脱掉大量杂质成分，此后再用高浓度、60％～90％乙醇洗脱可得到较高含量的有效成分。采用HPLC法测定流出液中银杏叶总黄酮和总内酯含量为指标，确定洗脱流速与时间。结果发现：首先用10％～15％的乙醇以1.0～2.0BV/h的流速洗脱4～6h，再以0.5～1.5BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱4～6h，收集60％～90％乙醇洗脱液较为合适，洗脱液中银杏叶总黄酮和总内酯含量高，叶绿素和毒性酸类等杂质成分含量降低。最优方案为：首先用15％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱4h，再以1.0BV/h的流速，用70％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集70％～90％乙醇洗脱液。
采用本发明提取纯化工艺，水提相较于醇提大大降低了叶绿素的含量，收率至少为银杏叶干重的3.8％。采用HPLC法检测得出银杏叶提取物中银杏叶总黄酮含量至少为29％、总内酯的含量至少为8％；总酸等毒性成分含量降低了45ppm。
本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，一方面可以降低工艺过程中有机溶剂的用量，节约生产成本，同时减少了提取时间，提高了生产的效率；另一方面采用本发明提取工艺，所得银杏叶提取物的得率增加，其中叶绿素和毒性酸类等杂质成分含量降低，避免了树脂毒化；同时提取物中内酯和黄酮等有效成分的含量得以提升。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2400kg的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加3倍量水煎煮0.5h，第二次加4倍量水煎煮1h，第三次加4倍量水煎煮0.5h，收集三次煎煮液，待冷却后过滤，取上清液离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经D101型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.5BV/h的流速吸附3h，以2.5BV/h的流速吸附4h，以2.0BV/h的流速吸附5h，最后以1.7BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以2.8BV/h的流速正洗2h，以3.0BV/h的流速反洗0.5h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用10％的乙醇以2.0BV/h的流速洗脱4h，再以1.5BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱4h，收集60％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.0BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例2一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2400kg的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加4倍量水煎煮1h，第二次加5倍量水煎煮2h，第三次加5倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经DM130型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以4.0BV/h的流速吸附4h，以3.5BV/h的流速吸附5h，以3.0BVL/h的流速吸附7h，最后以3.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以2.5BV/h的流速正洗3h，以2.5BV/h的流速反洗2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用15％的乙醇以1.0BV/h的流速洗脱5h，再以0.5BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集60％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以3.0BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例3一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2400kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮1h，第二次加6倍量水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后过滤，取上清液离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经LX-5型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.5BV/h的流速吸附4h，以3.0BV/h的流速吸附5h，以2.5BV/h的流速吸附6h，最后以2.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.0BV/h的流速正洗2h，以3.5BV/h的流速反洗1h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用15％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱4h，再以1.0BV/h的流速，分别用70％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集70％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.5BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例4一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2500kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮2h，第二次加6倍量水煎煮3h，第三次加6倍量水煎煮1.5h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经D101型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.8BV/h的流速吸附5h，以3.5BV/h的流速吸附7h，以2.5BV/h的流速吸附6h，最后以1.5BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.0BV/h的流速正洗4h，以3.3BV/h的流速反洗2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用13％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱6h，再以1.0BV/h的流速，分别用80％～90％乙醇梯度洗脱6h，收集80％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以2.5BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例5一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2300kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加4倍量水煎煮2h，第二次加4倍量水煎煮3h，第三次加5倍量水煎煮0.5h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经HP20型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.0BV/h的流速吸附4h，以2.6BV/h的流速吸附5h，以2.0BV/h的流速吸附8h，最后以1.8BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.5BV/h的流速正洗3h，以4.0BV/h的流速反洗1h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用14％的乙醇以1.3BV/h的流速洗脱4h，再以0.8BV/h的流速，分别用75％～90％乙醇梯度洗脱6h，收集75％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.5BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例6一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2200kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加3倍量水煎煮2h，第二次加5倍量水煎煮2h，第三次加4倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后过滤，取上清液离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经HP20型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.2BV/h的流速吸附3h，以3.0BV/h的流速吸附4h，以2.3BV/h的流速吸附7h，最后以1.8BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以2.6BV/h的流速正洗2h，以3.4BV/h的流速反洗.2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用12％的乙醇以1.7BV/h的流速洗脱4h，再以1.2BV/h的流速，用65％～90％乙醇梯度洗脱.6h，收集65％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以2.0BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例7一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2500kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加4倍量水煎煮1.5h，第二次加6倍量水煎煮2h，第三次加.6倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经AB-8型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以4.5BV/h的流速吸附4h，以4.0BV/h的流速吸附4h，以3.0BV/h的流速吸附5.h，最后以2.5BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以4.0BV/h的流速正洗3h，以4.0BV/h的流速反洗1.5h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用11％的乙醇以1.2BV/h的流速洗脱6h，再以0.7BV/h的流速，分别用70％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集70％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.8BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
实施例8一种银杏叶提取物的制备方法，包括以下步骤：
(1)水提：取2300kg银杏叶，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮.2h，第二次加4.倍量水煎煮1.h，第三次加6倍量水煎煮1.5h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经AB-8型大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以2.5BV/h的流速吸附3h，以2.5BV/h的流速吸附6h，以2.2BV/h的流速吸附5h，最后以1.6BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.2BV/h的流速正洗2h，以3.6BV/h的流速反洗2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用13％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱4h，再以1.4BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱6h，收集60％～90％洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以2.6BV/h的流速过HPD-5000树脂柱除酸，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。

Claims (6)

1.一种银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)水提：取适量的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加3～5倍量水煎煮0.5～2h，第二次加4～6倍量水煎煮1～3h，第三次加4～6倍量水煎煮0.5～1.5h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以2.5～4.5BV/h的流速吸附3～5h，以2.5～4.0BV/h的流速吸附4～7h，以2.0～3.0BV/h的流速吸附5～8h，最后以1.5～3.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以2.5～4.0BV/h的流速正洗2～4h，以2.5～4.0BV/h的流速反洗0.5～2h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用10％～15％的乙醇以1.0～2.0BV/h的流速洗脱4～6h，再以0.5～1.5BV/h的流速，用60％～90％乙醇梯度洗脱4～6h，收集60％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.0～3.0BV/h的流速过除酸树脂柱，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
2.根据权利要求1所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)水提：取适量的银杏叶，加水煎煮3次，第一次加5倍量水煎煮1h，第二次加6倍量水煎煮2h，第三次加6倍量水煎煮1h，收集三次煎煮液，待冷却后离心；
(2)上大孔吸附树脂柱：
(2.1)吸附：离心后的药液经大孔吸附树脂柱按如下条件吸附：以3.5BV/h的流速吸附4h，以3.0BV/h的流速吸附5h，以2.5BV/h的流速吸附6h，最后以2.0BV/h的流速吸附至离心液过完；
(2.2)水洗：用水以3.0BV/h的流速正洗2h，以3.5BV/h的流速反洗1h；
(2.3)乙醇洗脱：首先用15％的乙醇以1.5BV/h的流速洗脱4h，再以1.0BV/h的流速，用70％～90％乙醇梯度洗脱5h，收集70％～90％乙醇洗脱液；
(3)除酸：将收集的洗脱液以1.5BV/h的流速过除酸树脂柱，收集流出液，浓缩干燥，即得银杏叶提取物。
3.根据权利要求1或2所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中煎煮液冷却后，取上清液离心。
4.根据权利要求1或2所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱为D101型、DM-130型、LX-5型、AB-8型或HP20型。
5.根据权利要求1或2所述的银杏叶提取物的制备方法，其特征在于：所述除酸树脂柱为HPD-5000树脂柱。
6.如权利要求1-5任一项所述银杏叶提取物的制备方法制备得到的银杏叶提取物。
CN201410535785.2A 2014-10-11 2014-10-11 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品 Pending CN104324060A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410535785.2A CN104324060A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410535785.2A CN104324060A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104324060A true CN104324060A (zh) 2015-02-04

Family

ID=52398950

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410535785.2A Pending CN104324060A (zh) 2014-10-11 2014-10-11 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104324060A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105475568A (zh) * 2015-12-22 2016-04-13 桂林双象生物科技有限公司 一种罗汉果银杏提取物复合茶及其制备方法
CN105943804A (zh) * 2015-10-09 2016-09-21 临沂大学 一种复方黑蒜制剂

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6001393A (en) * 1990-08-20 1999-12-14 Daoud; Abdulwahid H. Ginkgo biloba extract enhanced bioavailability composition and food products

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6001393A (en) * 1990-08-20 1999-12-14 Daoud; Abdulwahid H. Ginkgo biloba extract enhanced bioavailability composition and food products

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱斌等: "银杏叶提取物中脱除银杏酚酸的工艺研究", 《北方药学》 *
肖顺昌等: "银杏叶黄酮制备工艺研究", 《中国医药工业杂志》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105943804A (zh) * 2015-10-09 2016-09-21 临沂大学 一种复方黑蒜制剂
CN105943804B (zh) * 2015-10-09 2019-11-08 临沂大学 一种复方黑蒜制剂
CN105475568A (zh) * 2015-12-22 2016-04-13 桂林双象生物科技有限公司 一种罗汉果银杏提取物复合茶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhao et al. Preliminary separation and purification of rutin and quercetin from Euonymus alatus (Thunb.) Siebold extracts by macroporous resins
Hu et al. Purification and anti-fatigue activity of flavonoids from corn silk
CN101974045B (zh) 一种制备红景天苷的方法
Hou et al. Adsorption/desorption characteristics and chromatographic purification of polyphenols from Vernonia patula (Dryand.) Merr. using macroporous adsorption resin
Wang et al. Separation and purification of amygdalin from thinned bayberry kernels by macroporous adsorption resins
CN106727806B (zh) 一种三七叶总皂苷的制备方法
Zhang et al. Adsorption/desorption characteristics and enrichment of quercetin, luteolin and apigenin from Flos populi using macroporous resin
CN108553527B (zh) 一种青刺果仁总黄酮提取物的制备方法
CN106349301A (zh) 一种石榴皮中安石榴苷的分离纯化方法
CN103638071A (zh) 一种银杏药用提取物高效生产方法
CN109293509B (zh) 一种从竹叶提取物中制备高纯度绿原酸的方法
CN104324060A (zh) 一种银杏叶提取物的制备方法及其产品
CN103494858A (zh) 一种蒲公英总黄酮的大孔树脂富集方法
CN104356105B (zh) 一种egcg的制备方法
CN104610401B (zh) 一种从黄芩中同时提取黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法
CN102115467A (zh) 一种单体儿茶素的制备方法
CN103006721A (zh) 一种石胆草中苯乙醇苷和黄酮碳苷的提取方法
CN101084967A (zh) 红花黄酮类成分的提取纯化工艺
CN102302539A (zh) 一种红车轴草异黄酮的生产方法
CN104306758A (zh) 一种从甘蔗皮提取多酚的方法
CN108653392A (zh) 一种琴叶榕总黄酮的提取纯化方法
CN104189073B (zh) 丹参总酚酸的制备方法
CN109776515A (zh) 从扁桃叶中提取芒果苷的方法
CN109912582A (zh) 从芒果叶中提取芒果苷的方法
CN105878518A (zh) 一种荔枝多酚的分离纯化方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150204

RJ01 Rejection of invention patent application after publication