CN104311934A - 一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料及其制备方法，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50-55份，三元乙丙橡胶35-38份，氢化丁腈橡胶7-10份，硅烷偶联剂KH5602.4-2.7份，硫磺粉3-5份，促进剂TBzTD 1.2-1.8份，促进剂TMTM 2-2.4份，改性紫炭黑28-32份，氧化镁2.1-2.4份，碳酸镁37-42份，炉法炭黑10-13份，硬质陶土36-39份，防老剂SP 1.2-2.3份，防老剂40201.1-1.3份，石油磺酸苯酯8-12份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份。
Description
技术领域
本发明涉及改性氯丁橡胶材料技术领域，尤其涉及一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料及其制备方法。
背景技术
氯丁橡胶是氯丁二烯(即2-氯-1,3-丁二烯)为主要原料进行α-聚合生成的弹性体，外观呈乳白色、米黄色或浅棕色的片状或块状物，有良好的物理机械性能、耐油、耐热，且具有较高的拉伸强度、伸长率和可逆的结晶性，粘接性好，广泛应用与工业生产中，但是氯丁橡胶的强度和抗撕裂能力不能满足生产生活中对其的要求，所以研制一种强度高、抗撕裂能力强的改性氯丁橡胶材料十分必要。
发明内容
基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料及其制备方法，具有高强度和较好的抗撕裂能力。
本发明提出的一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50-55份，三元乙丙橡胶35-38份，氢化丁腈橡胶7-10份，改性紫炭黑28-32份，氧化镁2.1-2.4份，碳酸镁37-42份，炉法炭黑10-13份，硬质陶土36-39份，硅烷偶联剂KH5602.4-2.7份，硫磺粉3-5份，促进剂TBzTD1.2-1.8份，促进剂TMTM 2-2.4份，防老剂SP 1.2-2.3份，防老剂40201.1-1.3份，石油磺酸苯酯8-12份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为20-30；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入90-100份的无水乙醇，再添加浓度为5-7mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为9-12，加入10-13份1000-1500目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为20-25KHz，超声处理的功率为1000-1200W，向溶液A中加入7-10份硅烷偶联剂Si69，以160-180rpm的搅拌速度磁力搅拌9-12h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化24-28h，再放入烘箱，以98-102℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
紫炭黑是一种亲水性无机功能性矿物材料，具有优异的导热性能，可降低胶料的生热，提高胶料的弹性、耐老化性能、耐屈挠疲劳性能以及耐油性能，但是紫炭黑颗粒表面能高、亲水疏油，与表面能低、亲油疏水的橡胶基质的界面性质不同，二者兼容性差，难以均匀分散其中，直接填充很容易发生团聚，所以一般要对其表面进行改性处理。
陈化为溶液沉淀完全后，让初生成的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。其作用为：1、去除沉淀中包藏的杂质；2、让沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均匀。
优选地，氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为25-28。
优选地，氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶的重量比为52-53：36-37：8-9。
优选地，其原料按重量份包括：氯丁橡胶52-53份，三元乙丙橡胶36-37份，氢化丁腈橡胶8-9份，改性紫炭黑29-30份，氧化镁2.2-2.3份，碳酸镁38-40份，炉法炭黑11-12份，硬质陶土37-38份，硅烷偶联剂KH5602.5-2.6份，硫磺粉3.5-4份，促进剂TBzTD 1.4-1.6份，促进剂TMTM 2.2-2.3份，防老剂SP 1.8-2.2份，防老剂40201.2-1.3份，石油磺酸苯酯9-10份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-5份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为25-28；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入95-98份的无水乙醇，再添加浓度为5.5-6mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为10-11，加入11-12份1200-1300目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为23-24KHz，超声处理的功率为1100-1150W，向溶液A中加入8-9份硅烷偶联剂Si69，以165-175rpm的搅拌速度磁力搅拌10-11h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化25-26h，再放入烘箱，以99-100℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
本发明还提出一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，预热密炼机到75-78℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以200-230rpm的搅拌速度密炼22-26min得到橡胶主料，过程中打三角包5-8次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以110-120rpm的搅拌速度密炼25-28min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以100-105rpm的搅拌速度混炼20-23min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以82-85rpm的搅拌速度混炼10-15min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以90-95rpm的搅拌速度密炼16-19min，将温度升至150-155℃再混炼10-12min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
优选地，预热密炼机到76-77℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以210-220rpm的搅拌速度密炼23-25min得到橡胶主料，过程中打三角包6-7次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以115-128rpm的搅拌速度密炼26-27min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以102-103rpm的搅拌速度混炼21-22min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以83-84rpm的搅拌速度混炼12-14min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以92-93rpm的搅拌速度密炼17-18min，将温度升至153-154℃再混炼10.5-11min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
本发明采用氯丁橡胶、三元乙丙橡胶和氢化丁腈橡胶作为橡塑主料，使本发明具有较高的强度、抗撕裂能力；而改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑和硬质陶土作为补强填充剂使用，扩大了本发明容积、降低了成本，增强了本发明的耐磨性能和抗撕裂性能，其中改性紫炭黑是由紫炭黑经改性得到的，改性过程中，硅烷接触水分发生水解反应，继而紫炭黑颗粒表面的羟基与硅烷的水解产物缩合、脱水，同时硅烷之间缩聚成低聚合物，低聚合物和紫炭黑表面的羟基形成氢基，通过加热干燥，发生脱水反应，使颗粒表面极性较高的羟基转变成极性较低的共价键，形成界面区域，达到亲油疏水、降低表面能、提高其在橡胶基质中的分散性及相容性的目的，因而在受到外界冲击作用力时，橡胶分子能有效地将载荷转移到高机械强度的改性紫炭黑上，从而大大提高了本发明的强度和抗撕裂能力；硅烷偶联剂KH560的使用，增强了各原料的相容性，使上述添加的补强填充剂均匀分布在橡胶分子构成的“网状结构”中，大大提高了本发明的耐磨性能、抗冲击性能和弹性；而以硫磺粉、促进剂TBzTD、促进剂TMTM构成的硫化体系，具有硫化速度快，压缩变形率低等特点，能够在促进形成“网状结构”的同时形成了一种“整体网络效应”，从而增强本发明的弹性、耐磨性和强度；防老剂SP、防老剂4020的添加，提高了本发明抗氧化能力和耐老化能力；石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS分别作为主、副增塑剂，提高了本发明的可塑能力，便于制作各类较为精密橡胶制品。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶55份，三元乙丙橡胶35份，氢化丁腈橡胶10份，改性紫炭黑28份，氧化镁2.4份，碳酸镁37份，炉法炭黑13份，硬质陶土36份，硅烷偶联剂KH5602.7份，硫磺粉3份，促进剂TBzTD 1.8份，促进剂TMTM 2份，防老剂SP 2.3份，防老剂40201.1份，石油磺酸苯酯12份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为30；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入100份的无水乙醇，再添加浓度为5mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为12，加入10份1500目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为20KHz，超声处理的功率为1200W，向溶液A中加入7份硅烷偶联剂Si69，以180rpm的搅拌速度磁力搅拌9h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化28h，再放入烘箱，以98℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
本发明还提出一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，预热密炼机到78℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以200rpm的搅拌速度密炼26min得到橡胶主料，过程中打三角包5次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以120rpm的搅拌速度密炼25min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以105rpm的搅拌速度混炼20min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以85rpm的搅拌速度混炼10min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以95rpm的搅拌速度密炼16min，将温度升至155℃再混炼10min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
实施例2
本发明提出的一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50份，三元乙丙橡胶38份，氢化丁腈橡胶7份，改性紫炭黑32份，氧化镁2.1份，碳酸镁42份，炉法炭黑10份，硬质陶土39份，硅烷偶联剂KH5602.4份，硫磺粉5份，促进剂TBzTD 1.2份，促进剂TMTM 2.4份，防老剂SP 1.2份，防老剂40201.3份，石油磺酸苯酯8份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 6份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为30；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入90份的无水乙醇，再添加浓度为7mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为9，加入13份1000目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为25KHz，超声处理的功率为1000W，向溶液A中加入10份硅烷偶联剂Si69，以160rpm的搅拌速度磁力搅拌12h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化24h，再放入烘箱，以102℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
本发明还提出一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，预热密炼机到75℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以230rpm的搅拌速度密炼22min得到橡胶主料，过程中打三角包8次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以110rpm的搅拌速度密炼28min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以100rpm的搅拌速度混炼23min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以82rpm的搅拌速度混炼15min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以90rpm的搅拌速度密炼19min，将温度升至150℃再混炼12min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
实施例3
本发明提出的一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶53份，三元乙丙橡胶36份，氢化丁腈橡胶9份，改性紫炭黑29份，氧化镁2.3份，碳酸镁38份，炉法炭黑12份，硬质陶土37份，硅烷偶联剂KH5602.6份，硫磺粉3.5份，促进剂TBzTD 1.6份，促进剂TMTM 2.2份，防老剂SP 2.2份，防老剂40201.2份，石油磺酸苯酯10份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为25；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入98份的无水乙醇，再添加浓度为5.5mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为11，加入11份1300目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为23KHz，超声处理的功率为1150W，向溶液A中加入8份硅烷偶联剂Si69，以175rpm的搅拌速度磁力搅拌10h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化26h，再放入烘箱，以99℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
本发明还提出一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，预热密炼机到77℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以210rpm的搅拌速度密炼25min得到橡胶主料，过程中打三角包6次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以128rpm的搅拌速度密炼26min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以103rpm的搅拌速度混炼21min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以84rpm的搅拌速度混炼12min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以93rpm的搅拌速度密炼17min，将温度升至154℃再混炼10.5min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
实施例4
本发明提出的一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其原料按重量份包括：氯丁橡胶52份，三元乙丙橡胶37份，氢化丁腈橡胶8份，改性紫炭黑30份，氧化镁2.2份，碳酸镁40份，炉法炭黑11份，硬质陶土38份，硅烷偶联剂KH5602.5份，硫磺粉4份，促进剂TBzTD 1.4份，促进剂TMTM 2.3份，防老剂SP 1.8份，防老剂40201.3份，石油磺酸苯酯9份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 5份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为28；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入95份的无水乙醇，再添加浓度为6mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为10，加入12份1200目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为24KHz，超声处理的功率为1100W，向溶液A中加入9份硅烷偶联剂Si69，以165rpm的搅拌速度磁力搅拌11h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化25h，再放入烘箱，以100℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
本发明还提出一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，预热密炼机到76℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以220rpm的搅拌速度密炼23min得到橡胶主料，过程中打三角包7次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以115rpm的搅拌速度密炼27min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以102rpm的搅拌速度混炼22min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以83rpm的搅拌速度混炼14min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以92rpm的搅拌速度密炼18min，将温度升至153℃再混炼11min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：氯丁橡胶50-55份，三元乙丙橡胶35-38份，氢化丁腈橡胶7-10份，改性紫炭黑28-32份，氧化镁2.1-2.4份，碳酸镁37-42份，炉法炭黑10-13份，硬质陶土36-39份，硅烷偶联剂KH5602.4-2.7份，硫磺粉3-5份，促进剂TBzTD1.2-1.8份，促进剂TMTM 2-2.4份，防老剂SP 1.2-2.3份，防老剂40201.1-1.3份，石油磺酸苯酯8-12份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为20-30；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入90-100份的无水乙醇，再添加浓度为5-7mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为9-12，加入10-13份1000-1500目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为20-25KHz，超声处理的功率为1000-1200W，向溶液A中加入7-10份硅烷偶联剂Si69，以160-180rpm的搅拌速度磁力搅拌9-12h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化24-28h，再放入烘箱，以98-102℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
2.根据权利要求1所述高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其特征在于，氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为25-28。
3.根据权利要求1或2所述高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其特征在于，氯丁橡胶、三元乙丙橡胶份、氢化丁腈橡胶的重量比为52-53：36-37：8-9。
4.根据权利要求1-3任一项所述高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料，其特征在于，其原料按重量份包括：氯丁橡胶52-53份，三元乙丙橡胶36-37份，氢化丁腈橡胶8-9份，改性紫炭黑29-30份，氧化镁2.2-2.3份，碳酸镁38-40份，炉法炭黑11-12份，硬质陶土37-38份，硅烷偶联剂KH5602.5-2.6份，硫磺粉3.5-4份，促进剂TBzTD 1.4-1.6份，促进剂TMTM 2.2-2.3份，防老剂SP 1.8-2.2份，防老剂40201.2-1.3份，石油磺酸苯酯9-10份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-5份；氯丁橡胶的门尼粘度(ML1+4，100℃)为25-28；
其中改性紫炭黑的制备方法为：向反应容器中加入95-98份的无水乙醇，再添加浓度为5.5-6mol/L的氢氧化钠溶液调节PH值为10-11，加入11-12份1200-1300目的紫炭黑，对含有紫炭黑的无水乙醇溶液进行超声处理得到溶液A，超声处理的频率为23-24KHz，超声处理的功率为1100-1150W，向溶液A中加入8-9份硅烷偶联剂Si69，以165-175rpm的搅拌速度磁力搅拌10-11h得到溶液B，磁力搅拌温度为常温，将溶液B陈化25-26h，再放入烘箱，以99-100℃的温度烘干，研磨，得到改性紫炭黑。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，其特征在于，预热密炼机到75-78℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以200-230rpm的搅拌速度密炼22-26min得到橡胶主料，过程中打三角包5-8次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以110-120rpm的搅拌速度密炼25-28min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以100-105rpm的搅拌速度混炼20-23min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以82-85rpm的搅拌速度混炼10-15min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以90-95rpm的搅拌速度密炼16-19min，将温度升至150-155℃再混炼10-12min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
6.一种根据权利要求5所述高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料的制备方法，其特征在于，预热密炼机到76-77℃，将氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶在密炼机中以210-220rpm的搅拌速度密炼23-25min得到橡胶主料，过程中打三角包6-7次，继续投入改性紫炭黑、氧化镁、碳酸镁、炉法炭黑、硬质陶土和硅烷偶联剂KH560，以115-128rpm的搅拌速度密炼26-27min得到物料C；将石油磺酸苯酯、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS加入含物料C的密炼机中以102-103rpm的搅拌速度混炼21-22min，再加入防老剂SP、防老剂4020，以83-84rpm的搅拌速度混炼12-14min，继续加入硫磺粉、促进剂TBZTD、促进剂TMTM以92-93rpm的搅拌速度密炼17-18min，将温度升至153-154℃再混炼10.5-11min后，降温出料，得到高强度抗撕裂改性氯丁橡胶材料。
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