CN104311840A - 一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法 - Google Patents

一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法 Download PDF

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桑显葵
覃程荣
刘新亮
魏春蓉
黄琳娟
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Abstract

本发明公开了一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，所述方法包括：1、制备羧基化改性纤维素水分散液：把微晶纤维素、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)、NaClO2和NaClO溶液加入到磷酸钠缓冲溶液中，在一定条件下搅拌反应一段时间，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，用50％乙醇、水置换，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液；2、冷冻并干燥得到羧基化改性纤维素气凝胶。本发明优点：本发明得到的羧基化改性纤维素气凝胶对Ag+的最大吸附量达到1.734mmol/g，对Pb2+的最大吸附量达到1.696mmol/g。

Description

一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法
技术领域
本发明涉及气凝胶制备领域，特别涉及一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法。
背景技术
纤维素是地球上存在量最大的一类有机资源，具有可再生性和易生物降解性等环境友好型特点。人类对纤维素的开发、应用十分广泛，并具有十分悠久的历史。纤维素气凝胶作为新生的第三代气凝胶，是近年来科学研究的一大热点，现已有多篇文献报道。纤维素气凝胶兼具了硅气凝胶和聚合物基气凝胶的高孔隙率、高比表面积、低介电常数和低热传导系数等优良性质，同时融入了自身的优异性能，是一类应用前景广阔、极具开发价值的新材料。
已有文献报道的纤维素气凝胶的主要制备过程是使用离子液体或有机溶剂直接溶解纤维素，但是离子液体价格高昂、有机溶剂一般都具有挥发性、毒性，所以这种方法一般都在实验室范围内应用。同时，纤维素对金属离子的吸附性能较弱，应用范围受到一定的限制。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备方法得到的纤维素气凝胶对金属离子吸附性能较弱的问题，提供了一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下
一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法按照以下步骤进行：
1.制备羧基化改性纤维素水分散液：
按质量称取1g微晶纤维素、0.03～0.28g 2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)、1.08～2.53g NaClO2和4～16ml质量浓度为15％的NaClO溶液加入到体积为40～500ml的pH为5.7～8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在36℃～60℃条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，分别用体积浓度为50％乙醇、水置换，先用体积浓度为50％乙醇置换，再用水置换，置换后得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液。
2.冷冻并干燥：
在温度为-7℃下，冷冻24小时，将步骤1浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液冻结，然后将冻结的羧基化改性纤维素凝胶在抽真空条件下进行冷冻干燥，得到羧基化改性纤维素气凝胶。
上述步骤1置换用水为去离子水、蒸馏水或超纯水。
本发明的有益效果是：
1.所用的微晶纤维素原材料为绿色材料、工业化产品，来源广泛，环境友好，可生物降解。
2.制备方法工艺简单，可操作性强，制备成本低廉，以水为溶剂，无需有机溶剂替换和表面修饰剂的修饰。
3.得到的羧基化改性纤维素气凝胶对Ag+的最大吸附量达到1.734mmol/g，对Pb2+的最大吸附量达到1.696mmol/g。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，具体是按照以下步骤进行的：
1.制备羧基化改性纤维素水分散液：称取1g微晶纤维素、0.15g TEMPO、1.80g NaClO2和8ml质量分数为15％的NaClO溶液加入到体积为160ml的pH6.8的磷酸钠缓冲溶液中，在50℃条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，用体积浓度为50％乙醇置换、再用蒸馏水置换，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液。
2.冷冻并干燥：在温度为-7℃下，冷冻24小时，将浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液冻结，然后将冻结的羧基化改性纤维素凝胶在抽真空条件下进行冷冻干燥，得到羧基化改性纤维素气凝胶。
实施例2
水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，具体是按照以下步骤进行：
1.制备羧基化改性纤维素水分散液：按质量称取1g微晶纤维素、0.03gTEMPO、1.08g NaClO2和4ml质量分数为15％的NaClO溶液加入到体积为40ml的pH5.7的磷酸钠缓冲溶液中，在36℃条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，用体积浓度为50％乙醇置换、再用去离子水置换，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液。
2)冷冻并干燥：在温度为-7℃下，冷冻24小时，将浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液冻结，然后将冻结的羧基化改性纤维素凝胶在抽真空条件下进行冷冻干燥，得到羧基化改性纤维素气凝胶。
实施例3
水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，具体是按照以下步骤进行：
1.制备羧基化改性纤维素水分散液：按质量称取1g微晶纤维素、0.28gTEMPO、2.53g NaClO2和16ml质量分数为15％的NaClO溶液加入到体积为500ml的pH8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在60℃条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，用体积浓度为50％乙醇、再用超纯水置换，得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液。
2.冷冻并干燥：在温度为-7℃下，冷冻24小时，将浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液冻结，然后将冻结的羧基化改性纤维素凝胶在抽真空条件下进行冷冻干燥，得到羧基化改性纤维素气凝胶。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，其特征在于，方法按照以下步骤进行：
(1)制备羧基化改性纤维素水分散液：
按质量称取1g微晶纤维素、0.03～0.28g TEMPO、1.08～2.53g NaClO2和4～16ml质量浓度为15％的NaClO溶液加入到体积为40～500ml的pH为5.7～8.0的磷酸钠缓冲溶液中，在36℃～60℃条件下搅拌反应24小时，加入无水乙醇终止反应，将溶液倒入锥形瓶中静置分层，倒掉上层清液，分别用体积浓度为50％乙醇、水置换，先用体积浓度为50％乙醇置换，再用水置换，置换后得到干净的、浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液；
(2)冷冻并干燥：
在温度为-7℃下，冷冻24小时，将步骤(1)浓凝胶状的羧基化改性纤维素分散液冻结，然后将冻结的羧基化改性纤维素凝胶在抽真空条件下进行冷冻干燥，得到羧基化改性纤维素气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种水性条件下制备羧基化改性纤维素气凝胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)置换用水为去离子水、蒸馏水或超纯水。
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