CN106475073B - 一种维生素e和维生素c改性纳米纤维素及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应；用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素；其中纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中；第二步：添加TEMPO试剂和NaBr搅拌，添加NaClO氧化处理，调节pH值至完全氧化；第三步：除去TEMPO试剂；第四步：用超声波破碎仪超声处理后用蒸馏水稀释悬浮液；第五步：采用均质仪处理。本发明针对目前磷含量浓度为4‑15mg/L的生活污水，将天然高分子材料纳米纤维进行适当的改性并且应用到污水处理领域，用于吸附除磷，经济环保高效。

Description

一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素及其应用
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域及污水处理技术领域，尤其涉及一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，将其应用于含磷污水的处理中。
背景技术
水体富营养化指的是水体中N、P等营养盐含量过多而引起的水质污染现象。其实质是由于营养盐的输入输出失去平衡性，从而导致水生态系统物种分布失衡，单一物种疯长，破坏了系统的物质与能量的流动，使整个水生态系统逐渐走向灭亡。富营养化会影响水体的水质，会造成水的透明度降低，使得阳光难以穿透水层，从而影响水中植物的光合作用，可能造成溶解氧的过饱和状态。溶解氧的过饱和以及水中溶解氧少，都对水生动物有害，造成鱼类大量死亡。同时，因为水体富营养化，水体表面生长着以蓝藻、绿藻为优势种的大量水藻，形成一层“绿色浮渣”，致使底层堆积的有机物质在厌氧条件分解产生的有害气体和一些浮游生物产生的生物毒素也会伤害鱼类。因富营养化水中含有硝酸盐和亚硝酸盐，人畜长期饮用这些物质含量超过一定标准的水，也会中毒致病。
即使按照我国最为严格的污水处理厂排污标准进行污水处理过的水中任然含有较大量的磷含量，大于我国地表水环境质量标准中Ⅴ类水体中规定的含量，所以选取一种既经济又有效的处理磷污染水体的方法是目前我国城市发展流域治理中亟待解决的课题。
磷的去除有化学除磷、生物除磷两种工艺，生物除磷是一种相对经济的除磷方法，但由于该除磷工艺目前还不能保证稳定达到0.5mg/l出水标准的要求，所以要达到稳定的出水标准，常需要采取化学除磷措施来满足要求。化学除磷是通过化学沉析过程完成的，化学沉析是指通过向污水中投加无机金属盐药剂，其与污水中溶解性的盐类，如磷酸盐混合后，形成颗粒状、非溶解性的物质，这一过程涉及的是所谓的相转移过程。吸附法是利用某些多孔固体物质将废水中的磷酸根例子通过物理吸附、化学吸附、沉淀、离子交换灯作用实现对磷的去除。
吸附法作为物化除磷法中的一种，具有占地小，工艺简单，经济绿色等优点，它不仅可以作为单独除磷的手段，还可以作为生物除磷的有效补充。
目前已经报道的吸附剂有黏土矿物类、工业副产物类、生物材料类。常见的黏土矿物材料有沸石、硅藻土、高岭土、膨润土、蒙脱石、蛭石、石英石、水滑石等。常用的工业副产物用于吸附除磷主要有炉渣、钢渣、飞灰、尾矿、污泥等。常用的生物材料有木屑、鸡蛋壳、椰壳、纤维材料等。其优点为除磷效率高，运行稳定，并且经济成本低，适用于含磷浓度较高的污水，但是其存在对废水pH值要求高，污泥产生量大，容易造成二次污染的缺点，并且对于较低浓度的含磷污水处理能力极弱。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改性纳米纤维素，将其应用于含磷污水的处理中，以达到控制水体富养化的目的。针对目前含量浓度为4-15mg/L的生活污水，将天然高分子材料纳米纤维进行适当的改性并且应用到污水处理领域，用于吸附除磷，提高对低浓度含磷污水的处理能力。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应；用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
优选的，所述搅拌反应在30-35℃水浴恒温条件下进行。
优选的，所述滴加维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1-1.2倍。
优选的，所述纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.0-11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1300-1500w功率下超声处理60-90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理120-150min。
优选的，所述第一步中干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：50-60。
优选的，所述第四步中悬浮液质量浓度为1-1.2％。
优选的，所述第四步中用超声波破碎仪在1400w功率下超声处理90分钟。
上述维生素E和维生素C改性纳米纤维素应用于含磷废水中用于除去磷。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备得到的改性纳米纤维素在相似的吸附条件下，吸附容量达到30-32mg/g，要优于绝大多数的吸附剂。
(2)大多数的吸附剂剂的最佳pH值为酸性，在中性条件下吸附能力显著降低，本发明改性纳米纤维素的吸附容量随着pH值的增加而减少，但是对磷的吸附效果受pH值影响较小，提高了应用的范围，利于实际的推广应用。
(3)本发明改性纳米纤维素对于磷的吸附能力受生活污水中其他离子的影响较小，并且较高浓度的氯离子、硝酸根离子会在一定程度上促进改性纳米纤维素对于磷的吸收。
(4)本发明改性纳米纤维素来源广阔，安全高效无毒无污染，将其吸附磷后可以直接应用于土壤肥力等研究，对不可再生的磷资源进行充分的再利用。
(5)本发明对于纳米纤维素改性的原料绿色环保，维生素C与维生素E对人体及环境都无公害，具有较高的生态效益，制备过程不会产生对环境和人体有害的废液废料。
(6)本发明制备过程简单，吸附效果好，具有较高的经济效益，绿色环保高效。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1:50；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1300w功率下超声处理60分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理120min；
第六步：在30℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例2
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：60；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1500w功率下超声处理90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1.2％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理150min；
第六步：在35℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.2倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例3
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：50；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1300w功率下超声处理90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理150min；
第六步：在30℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.2倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例4
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：50；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1500w功率下超声处理90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理150min；
第六步：在35℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例5
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：55；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.5直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1400w功率下超声处理80分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1.1％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理130min；
第六步：在35℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例6
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：50；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1500w功率下超声处理70分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1.2％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理130min；
第六步：在35℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例7
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：60；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1300w功率下超声处理60分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1.2％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理150min；
第六步：在30℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
实施例8
一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，采用以下方法制备得到：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中，干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1：55；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1400w功率下超声处理80分钟后用蒸馏水稀释悬浮液(稀释至质量浓度为1.1％)；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理150min；
第六步：在35℃水浴恒温条件下将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应，维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1倍；
第七步：用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素。
对比例1
实施例7所述步骤删除第六步。
对比例2
实施例8所述步骤删除第六步。
对比例3
实施例7所述步骤第六步中将“逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应”改为“逐滴加入纯水溶液混合搅拌进行反应，纯水的添加量为维生素C添加量的1.1倍”，其他与实施例7所述步骤相同。
对比例4
实施例8所述步骤第六步中将“逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应”改为“逐滴加入纯水溶液混合搅拌进行反应，纯水的添加量为维生素C添加量的1.1倍”，其他与实施例8所述步骤相同。
上述实施例及对比例中，第六步中维生素C的添加量为0.1g/L，第六步改性时间为30-35分钟。
改性纳米纤维素除去污水中磷的静态试验
反应温度为：25℃，溶液pH值为7.0，初始磷浓度为10mg/L，100ml水样中分别添加实施例及对比例改性纳米纤维素0.2g，测量反应达到平衡后溶液中磷浓度。调整pH值分别为4.0、6.0、8.0、10.0，测试其吸附容量。
让污水溶液中分别存在硝酸根离子、碳酸根离子、硫酸根离子、氯离子，干扰离子浓度分别为5mg/L，在100ml初始浓度为10mg/L的含磷废水中分别添加0.2g实施例及对比例改性纳米纤维素，反应温度为：25℃，溶液pH值为7.0条件下进行反应。
表一：不同pH值条件下改性纳米纤维素除去污水中磷的静态试验结果
反应温度为：25℃，溶液pH值为7.0，初始磷浓度为10mg/L，100ml水样中分别添加实施例及对比例改性纳米纤维素0.2g，测量反应达到平衡后溶液中磷浓度均＜0.5mg/L，而对比例对磷的吸附能力较差，对于低浓度磷几乎没有吸附能力。较低调整pH值分别为4.0、6.0、8.0、10.0，实施例制备得到的改性纳米纤维素对低浓度磷元素仍具有较为良好的吸附能力，对比例吸附能力差。
表二：pH值为7.0条件下干扰离子对改性纳米纤维素除去污水中磷的效果
干扰离子浓度分别为5mg/L时，干扰离子对实施例改性纤维素对磷吸附容量影响较小，一定程度上降低吸附性，但是磷浓度仍然低于0.5mg/L，而且氯离子、硝酸根离子会在一定程度上促进改性纳米纤维素对于磷的吸收。

Claims (2)

1.一种维生素E和维生素C改性纳米纤维素，其特征在于，采用以下方法制备得到：将维生素C加入到纳米纤维素的悬浮溶液中，逐滴加入维生素E溶液混合搅拌进行反应；用冷冻干燥仪干燥后得到改性纳米纤维素；
所述搅拌反应在30-35℃水浴恒温条件下进行；
所述滴加维生素E的添加量为维生素C添加量的1.1-1.2倍；
所述纳米纤维素的制备方法包括以下步骤：
第一步：将干燥的竹浆纸粉碎后融于蒸馏水中；
第二步：添加TEMPO试剂和NaBr到适量的蒸馏水中搅拌，添加NaClO进行氧化处理，调节pH值为10.0-11.0直至完全氧化；
第三步：除去TEMPO试剂；
第四步：用超声波破碎仪在1300-1500w功率下超声处理60-90分钟后用蒸馏水稀释悬浮液；
第五步：采用均质仪在20000rpm转速下处理120-150min；
所述第一步中干燥竹浆纸与蒸馏水的添加质量比为1:50-60；
所述第四步中悬浮液质量浓度为1-1.2％。
2.权利要求1所述的维生素E和维生素C改性纳米纤维素在含磷废水中用于除去磷。
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