CN104311823B - 一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液及制备方法，属于微乳氧化法制备聚苯胺技术领域。该聚苯胺乳液主要以苯胺、十二烷基苯磺酸、复合氧化剂、吐温‑20、分散稳定剂、助乳化剂和等为原料，采用正向微乳法通过添加单宁酸作为掺杂剂制得的。本发明方法简单、无需加热、节能环保，本发明产品具有易分散、能除锈防腐、而且水性成膜物互溶稳定性好等特点，可以直接应用于防腐涂料中作缓蚀防腐剂，尤其在水性带锈防腐涂料中具有良好的应用前景。
Description
技术领域：
本发明属于微乳氧化法制备聚苯胺技术领域，具体涉及一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液及制备方法。
背景技术：
聚苯胺由于具有结构多样化、环境稳定性好以及优良的电导率等特点，在二次电池、电致变色、电磁屏蔽、金属的防腐等领域有着广阔的应用前景。但聚苯胺分子链的刚性大、极性大、综合力学性能差、不溶不熔使其难于加工，这就严重防碍了它在各个领域的大规模推广应用。目前聚苯胺在金属的防腐领域主要是以微粒粉体添加到防腐涂料中，而聚苯胺粉体制备工艺复杂、成本高、难分散，如中国专利CN102276832B公开了一种防腐涂料用易分散聚苯胺的制备方法，采用无机酸水溶液溶解苯胺及衍生物后加氧化剂进行聚合再经破乳、过滤、干燥，然后用氨水改性制备了易分散聚苯胺粉体。此方法虽然一定程度解决聚苯胺分散性，但是制备工艺较为复杂，颗粒仍然存在易聚集的问题。以乳液直接应用于防腐涂料中具有工艺简单成本低的特点。论文“聚苯胺水溶性带锈涂料的制备及性能研究”(《腐蚀与防护》25(5)，2004)公布了一种利用化学氧化分散聚合法制备聚苯胺乳液，定量称取盐酸苯胺固体、过硫酸钾、十二烷基苯磺酸钠,加水混合,用磁力搅拌器强烈搅拌,在室温下反应3h,即可制得的聚苯胺乳液，然后将乳液与铁锈转化成分、滑石粉和氧化铁红直接混合制备聚苯胺水溶性带锈涂料。因为作为涂料没有成膜物，由于聚苯胺乳液本身是没有附着力，实际上此方法是不可行的，再则，此聚苯胺乳液没有掺杂和足够时间聚合，其稳定性、分散性以及与成膜物的混合性均达不到直接用于涂料的要求。
发明内容:
本发明目的在于提供一种可直接应用于水性防腐涂料中且具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液的制备方法，此乳液与水性成膜物有良好的分散性和混溶性。
本发明所提供的具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液的组成及其重量百分数为：
所述复合氧化剂是由过硫酸铵与抗坏血酸按质量比为6.5:1组成的，按需要量配制成质量浓度为30％的复合氧化剂水溶液；
所述助乳化剂为异丙醇或乙醇；
所述单宁酸按需要量配制成为质量浓度29％的单宁酸水溶液。
本发明目标产品的具体制备步骤如下：
将规定量的十二烷基苯磺酸和吐温-20溶解一定量的去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入规定量的经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入规定量5wt％聚乙烯醇溶液以及所述助乳化剂，搅拌1h，然后缓慢滴加规定量的所述复合氧化剂水溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入规定量的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的所述具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
其中，复合氧化剂的制备方法是将过硫酸铵与抗坏血酸按质量比为6.5:1组成分别加到去离子水中，搅拌均匀配制成30％混合水溶液；单宁酸溶液的制备方法是将单宁酸粉末加到去离子水中搅拌均匀，配制成29％的单宁酸水溶液。在具体实施例中是按以上述事先配制好的水溶液添加到反应体系中的。
将制备的目标产品的稳定性、与成膜物乳液的分散性进行检测。
由于本发明采用正相微乳液聚合即O/W(水包油)型微乳液聚合,把非水溶性单体和包容物乳化分散至水中,其大部分被增溶到十二烷基苯磺酸和吐温-20表面活性剂胶束中。在复合氧化剂的引发作用下,胶束中单体很快集合转变为聚合物,而水中的单体经扩散又进入胶束中,形成了连续的聚合过程。最终聚合物分子包覆在包容物周围,形成微胶囊。在微乳液体系中,微珠滴是靠乳化剂与助乳化剂形成的一层复合物薄膜或称界面层来维持其稳定的，在分散稳定剂5％的聚乙烯醇溶液作用下，制备的乳液具有非常好的分散稳定性能。尤其是与环氧乳液、丙烯酸酯乳液等水包油型成膜物有良好的分散混溶性。
本发明的另一个明显的技术特征是采用单宁酸与十二烷基苯磺酸作为聚苯胺的复合掺杂剂，而且是十二烷基苯磺酸先加入既可为乳化剂又能起到掺杂作用，在聚合反应的中后期加入单宁酸既能起到掺杂作用又赋予乳液的除锈防腐功能，因为单宁酸分子多元酚羟基能与铁锈生成难溶性螯合物，并与金属基体具有极强结合力，从而具备除锈防腐功能，故在聚苯胺制备过程中添加单宁酸产生了意想不到的积极效果。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明进行进一步描述：
复合氧化剂的制备方法是将过硫酸铵与抗坏血酸按质量比为6.5:1组成，分别加到去离子水中，搅拌均匀配制成30wt％混合水溶液；单宁酸溶液的制备方法是将单宁酸粉末加到去离子水中搅拌均匀，配制成29wt％的单宁酸水溶液，将溶液配方需要复合氧化剂和单宁酸量换算成规定水溶液添加到实施例的反应体系中。
实施例1:将8克的十二烷基苯磺酸和1克吐温-20加到50克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入2克5％聚乙烯醇溶液和4克乙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加18克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入10.3克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例2：将6克的十二烷基苯磺酸和0.5克吐温-20加到50克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入5克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入3克5％聚乙烯醇溶液和6克乙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加18克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入10.3克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例3：将10克的十二烷基苯磺酸和0.5克吐温-20加到50克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入1.5克5％聚乙烯醇溶液和5克异丙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加18克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入10.3克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例4：将7克的十二烷基苯磺酸和1.5克吐温-20加到50克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入3克5％聚乙烯醇溶液和4克异丙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加18克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入10.3克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例5：将7克的十二烷基苯磺酸和1.克吐温-20加到48克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入3克5％聚乙烯醇溶液和4克异丙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加25克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入8克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例6：将7克的十二烷基苯磺酸和1.克吐温-20加到55克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入2克5％聚乙烯醇和4克异丙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加20克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入12克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例7：将6克的十二烷基苯磺酸和0.5克吐温-20加到50克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入4克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入2克5％聚乙烯醇溶液和4克异丙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加20克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入12克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
实施例8：将8克的十二烷基苯磺酸和0.5克吐温-20加到45克去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入3克经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入2克5％聚乙烯醇溶液和5克乙醇，搅拌1h，然后缓慢滴加18克30％复合氧化剂溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入10.克29％的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的目标产品易分散具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
将实施例制备的目标产品用离心机测乳液的机械稳定性，采用稀释的方法检测乳液稀释稳定性及与成膜物乳液的分散性和除锈防锈性能。检测结果见表1：
表1本发明实施例制备的聚苯胺乳液性能
除锈防锈性能：是将制备的聚苯胺乳液与20％的磷酸溶液混合再涂于生锈的钢结构表面检测其除锈速度和铁锈转化程度及防腐性能；
在成膜物乳液中分散性：是将制备的聚苯胺乳液与环氧乳液、丙烯酸乳液进行混合搅拌均匀观察其分散稳定效果。
对比样是按论文“聚苯胺水溶性带锈涂料的制备及性能研究”(《腐蚀与防护》25(5)，2004)公布的方法制得的。
Claims (3)
1.一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液的制备方法，所述聚苯胺乳液的组成及其重量百分数为：
所述复合氧化剂是由过硫酸铵与抗坏血酸按质量比为6.5:1组成的，按需要量配制成质量浓度为30％的复合氧化剂水溶液；
所述助乳化剂为异丙醇或乙醇；
所述单宁酸按需要量配制成为质量浓度29％的单宁酸水溶液；其特征在于该方法具体步骤如下：
将规定量的十二烷基苯磺酸和吐温-20溶解一定量的去离子水中进行搅拌分散0.5h后加入规定量的经过蒸馏处理的苯胺，再依次加入规定量5wt％聚乙烯醇溶液以及所述助乳化剂，搅拌1h，然后缓慢滴加规定量的所述复合氧化剂水溶液，控制在70min滴加完毕，控制反应温度在0～25℃，最后再加入规定量的单宁酸溶液，搅拌反应6-8h，反应温度维持在0-30℃，最终得到墨绿色的所述具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液。
2.根据权利要求1所述的一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液的制备方法，其特征在于所述复合氧化剂是通过以下方法制备的：将过硫酸铵与抗坏血酸分别加到去离子水中，搅拌均匀配制成质量浓度30％的复合氧化剂水溶液，所述过硫酸铵与抗坏血酸的质量比为6.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种具有除锈防锈功能的聚苯胺乳液的制备方法，其特征在于所述单宁酸溶液的制备方法是将单宁酸粉末加到去离子水中搅拌均匀，配制成质量浓度29％的单宁酸水溶液。
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