CN101412781A - 含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，它是丙烯酸酯类单体在引发剂和亲水性溶剂存在下共聚形成的丙烯酸酯共聚物，经中和成盐、加水乳化而成的乳液，丙烯酸酯类单体及其在单体总重量份数中所占百分比如下：含羟基的丙烯酸酯单体占5％～20％、不含羟基的丙烯酸酯单体占60％～90％、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体占1％～20％；引发剂及中和剂用量分别为所用丙烯酸酯类单体总重量份数的0.2％～1％和1％～5％；亲水性溶剂的用量与丙烯酸酯类单体总用量之比为1.0～1.5；去离子水的用量至少为亲水性溶剂用量的80％。该乳液用作水性双组分防腐蚀涂料的防腐蚀性能及附着力均优于普通丙烯酸酯乳液所制得的涂料。

Description

含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液
技术领域
本发明涉及一种含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液。特别适用于水性双组分防腐蚀涂料。
背景技术
目前防腐蚀涂料仍以溶剂型为主。但是，此类涂料成膜时溶剂的挥发，造成了对环境的污染和对人体健康的危害，而大多数涂料用溶剂是来源于不可再生的石油能源，因而导致了宝贵能源的浪费。随着人们环保和健康意识的增强以及各国能源法规的建立，溶剂型涂料的水性化越来越成为一个紧迫的任务。现有的羟基丙烯酸酯乳液用于水性防腐蚀涂料时，其涂膜的耐水性、耐盐水性、耐盐雾性等，仍不能满足防腐蚀的要求，延缓了涂料的水性化进程。
发明内容
本发明的目的是：提供一种可以提高水性防腐蚀涂料涂膜防腐蚀性能的含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，推动涂料的水性化。
实现本发明目的的技术方案是：一种含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，它是丙烯酸酯类单体在引发剂和亲水性溶剂存在下共聚形成的丙烯酸酯共聚物，经中和成盐、加水乳化而成的乳液，其特点是合成所用丙烯酸酯类单体及其在单体总重量份数中所占百分比如下：含羟基的丙烯酸酯单体占5％～20％、不含羟基的丙烯酸酯单体占60％～90％、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体占1％～20％；
引发剂用量为所用丙烯酸酯类单体总重量份数的0.2％～1％；
中和剂用量为所用丙烯酸酯类单体总重量份数的1％～5％；
亲水性溶剂的用量与丙烯酸酯类单体总用量之比为1.0～1.5；
去离子水的用量至少为亲水性溶剂用量的80％。
上述含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体是法国罗地亚公司生产的PMA-100或PMA-200。
上述含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其含羟基的丙烯酸酯单体是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种。
上述含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其不含羟基的丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
上述含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液的具体制备方法是：在装有温度计、搅拌器、回流装置的反应容器中加入亲水性溶剂，边搅拌边升温至回流，将含羟基丙烯酸酯单体、不含羟基的丙烯酸酯单体、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体和引发剂的均匀混合物，在3～4小时匀速加入反应容器中，保温4～5小时后，降温并加入中和剂，搅拌均匀后至少蒸出反应物中80％的亲水性溶剂，再加入去离子水乳化即可。
本发明的技术效果是：本发明技术方案的乳液，所用的各种丙烯酸酯类单体的匹配合适，特别是在乳液分子中含有恰当数量的磷酸酯基团，当乳液成膜时，乳液分子的磷酸酯基团不仅能与底材金属形成致密的磷酸盐保护膜，使金属表面发生钝化，同时还能提高乳胶粒子和金属表面的附着力，防止水分子和其它盐离子与金属接触，故加强了防锈功能，因此，当本发明的乳液用作防腐蚀涂料成膜物时，使得涂膜的防腐蚀性能如耐水性、耐盐水性、耐盐雾性及附着力均明显高于现有羟基丙烯酸酯乳液所制得的涂膜(见表2)，更利于涂料的水性化。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但不局限于此。
实施例及比较例所用原料除另有说明外均为市售涂料用工业品；实施例和比较例中各原料和各组分的用量均为重量份数。
实施例1～6制备含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液
(一)原料及其配比(见表1)。
表1
 
组分 原料名称 用量实施例1 用量实施例2 用量实施例3 用量实施例4 用量实施例5 用量实施例6
不含羟基的丙烯酸酯单体 甲基丙烯酸甲酯丙烯酸丁酯丙烯酸异辛酯 100.0127.580.0 120.0100.0105.0 70.0150.599.5 120.089.0106.0 130.097.570.0 110.0117.5100.0
含羟基的丙烯酸酯单体 丙烯酸羟乙酯丙烯酸羟丙酯 70.0/ /60.0 60.0/ 75.0/ 80.0/ 54.5/
含磷酸酯基的丙烯酸酯单体 PAM-100 22.5 15.0 20.0 10.0 22.5 18.0
引发剂 偶氮二异丁腈 3.0 2.5 / 3.0 2.5 3.0
 
过氧化苯甲酰 / / 3.0 / / /
亲水性溶剂 丙酮丁酮 400.0/ 600.0/ 400.0/ 400.0/ /600.0 400.0/
中和剂 N，N-二甲基乙醇胺 20.0 14.0 19.0 20.0 20.0 17.0
水 去离子水 360.0 540.0 360.0 360.0 540.0 360.0
(二)制备方法
按表1的配比加入亲水性溶剂，边搅拌边升温至70～90℃回流，将含羟基丙烯酸酯单体、不含羟基的丙烯酸酯单体、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体和引发剂的均匀混合物，在3～4小时匀速加入反应容器中，保温4～5小时后，降温并加入中和剂，搅拌均匀后至少蒸出反应物中80％的亲水性溶剂，再加入去离子水乳化即分别制得实施例1～6的本发明含磷酸酯基的羟基丙烯酸乳液。
实施例7制备水性双组分防腐蚀涂料
所用消泡剂TEGO815N、水性分散剂TEGO715W、增稠剂TEGO3000均为市售的德国degus sa公司产品。
(一)制备颜料填料浆
颜料填料浆的组分及其用量如下：
铁红                  30；
磷酸锌                12；
云母粉                12；
高岭土                16；
去离子水              30；
水性分散剂(TEGO715W)  0.7；
将上述组分混合后用砂磨机研磨到细度50微米以下，保存备用。
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例1所得乳液，按重量份数比为1∶1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.4％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为5∶1混合，搅拌均匀即制得实施例7的水性双组分防腐蚀涂料。
实施例8制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例2所得乳液，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.4％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为6:1混合，搅拌均匀即制得实施例8的水性双组分防腐蚀涂料。
实施例9制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例3所得乳液，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.5％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为6:1混合，搅拌均匀即制得实施例9的水性双组分防腐蚀涂料。
实施例10制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例4所得乳液，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.5％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为5:1混合，搅拌均匀即制得实施例10的水性双组分防腐蚀涂料。
实施例11制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例5所得乳液，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.5％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为5:1混合，搅拌均匀即制得实施例11的水性双组分防腐蚀涂料。
实施例12制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与实施例6所得乳液，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.5％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为7:1混合，搅拌均匀即制得实施例12的水性双组分防腐蚀涂料。
比较例制备水性双组分防腐蚀涂料
(一)制备颜料填料浆
与实施例7的配方及方法相同；
(二)制备水性双组分防腐蚀涂料
用上述制得的颜料填料浆与现有羟基丙烯酸树脂乳液(例如江门市长达绿色印刷材料有限公司产品)，按重量份数比为1:1混合并加入增稠剂TEGO3000和消泡剂TEGO815N，其加量分别为上述混合料总重量份数的0.5％和0.2％，混合均匀即为甲组分；
用德国Bayer公司生产的水分散型固化剂Bayhydur3100作为乙组分；
将甲组分与乙组分按重量份数比为5:1混合，搅拌均匀即制得比较例的水性双组分防腐蚀涂料。
按国家标准中相关规定，用上述实施例7～12的涂料和比较例涂料制备样板并对涂膜的防腐蚀性能及附着力进行检验，检测结果见表2。
表2
 
检测项目 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 比较例
耐水性，天 >60 >60 >60 >60 >60 >60 35
耐盐水性，天 31 36 29 38 30 33 15
 
耐盐雾性，天 27 28 24 31 25 26 9
附着力，划圈法，级 1 1 1 1 1 1 2
从表2可以看出，在乳液分子中引入磷酸酯基团以后所制得的涂料(例如，实施例7～12)的防腐蚀性能(耐水性、耐盐水性、耐盐雾性)及涂膜对金属底材的附着力均优于普通丙烯酸酯乳液所制得的涂料(例如，比较例)。

Claims (5)

1、一种含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，它是丙烯酸酯类单体在引发剂和亲水性溶剂存在下共聚形成的丙烯酸酯共聚物，经中和成盐、加水乳化而成的乳液，其特征在于，合成所用丙烯酸酯类单体及其在单体总重量份数中所占百分比如下：含羟基的丙烯酸酯单体占5％～20％、不含羟基的丙烯酸酯单体占60％～90％、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体占1％～20％；
引发剂用量为所用丙烯酸酯类单体总重量份数的0.2％～1％；
中和剂用量为所用丙烯酸酯类单体总重量份数的1％～5％；
亲水性溶剂的用量与丙烯酸酯类单体总用量之比为1.0～1.5；
去离子水的用量至少为亲水性溶剂用量的80％。
2、根据权利要求1所述的含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体是法国罗地亚公司生产的PMA-100或PMA-200。
3、根据权利要求1所述的含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述含羟基的丙烯酸酯单体是丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丁酯中的一种或几种。
4、根据权利要求1所述的含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述不含羟基的丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的一种或几种。
5、根据权利要求1所述的含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液，其特征在于，所述含磷酸酯基团的羟基丙烯酸酯乳液的具体制备方法是：在装有温度计、搅拌器、回流装置的反应容器中加入亲水性溶剂，边搅拌边升温至回流，将含羟基丙烯酸酯单体、不含羟基的丙烯酸酯单体、含磷酸酯基团的丙烯酸酯单体和引发剂的均匀混合物，在3～4小时匀速加入反应容器中，保温4～5小时后，降温并加入中和剂，搅拌均匀后至少蒸出反应物中80％的亲水性溶剂，再加入去离子水乳化即可。
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