CN104311780A - 一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂及其制备方法，其特征在于：在反应釜中投入多元醇化合物、部分小分子二元醇扩链剂及溶剂进行搅拌，再投入部分二异氰酸酯，控制釜温在70℃～80℃反应30min～1h，加入小分子二元胺扩链剂和剩余的小分子二元醇扩链剂，控制釜温在70～80℃反应1h～2h；继续加入催化剂和剩余的二异氰酸酯，控制釜温在70～80℃，随着反应进行，体系粘度不断增加，逐步加入剩余的40％-50％的溶剂，最终粘度控制在80000～120000CPS/25℃，最后添加助剂、抗氧化剂和终止剂，即得产物。本发明沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂完全满足压花工艺要求，压花花纹饱满、光泽暗。

Description

一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，是一种沙发革用干式聚氨酯树脂，还涉及其制备方法。
背景技术
合成革表面千变万化、花纹丰富多彩，一般这些表面效果是通过两种途径获得的：一种是通过转移离型纸上的花纹得到，一种是通过压花得到。压花工艺要求将革表面通过高温达到熔融状态，再通过压花辊赋予革面不同的花纹。若革表面干式树脂耐温不够好，则经高温后革面光泽亮，显得革整体档次不高。
发明内容
本发明的目的是制备一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，以满足压花工艺生产要求，即树脂成革后压花花纹饱满、革面光泽暗，其具体内容是在聚氨酯(PU)树脂合成过程中，选用刚性多元醇化合物和小分子二元胺扩链剂，提高树脂的刚性和耐温性，使树脂压花后花纹饱满、光泽暗。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，其特征在于，所述聚氨酯树脂的原料包括：：
二异氰酸酯；
多元醇化合物；
分子量为62～200g/mol的小分子二元醇扩链剂；
分子量为62～200g/mol的小分子二元胺扩链剂；
催化剂；
抗氧化剂；
溶剂；
终止剂；
助剂；
其中：小分子二元醇扩链剂占原料总重量的0.5～2％；所述小分子二元胺扩链剂占原料总重量的0.5～2％；所述抗氧化剂占原料总重量的0.04％～0.1％；所述催化剂占原料总重量的0.1‰～1‰；所述助剂占原料总重量的0.04％～0.1％；所述溶剂占原料总重量的69％～71％(70％±1％)；所述终止剂占原料总重量的0.1‰～1‰；
多元醇化合物的摩尔量与小分子二元醇扩链剂、小分子二元胺扩链剂的物质的量之和的比控制在1：1～1：2之间。
所述二异氰酸酯基与羟基(多元醇化合物和小分子二元醇扩链剂中的羟基总量)、胺基(小分子二元胺扩链剂中)的物质的量的比为：1：1～1.05：1，最优为接近1：1：1。
所述的二异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)。
所述的多元醇化合物是指聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或两种的混合。所述的聚醚多元醇优选为聚四亚甲基醚二醇。
所述分子量为62～200g/mol的小分子二元醇扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇与1,6-己二醇中的一种或两种的混合；
所述分子量为62～200g/mol的小分子二元胺扩链剂为4,4′—二苯基甲烷二胺(MDA)与异佛尔酮二胺(IPDA)中的一种或两者的混合；
所述的抗氧化剂为丙酸季戊四醇酯类抗氧化剂；
所述的催化剂为有机铋类催化剂或其复配物；
所述的助剂为紫外线吸收剂、耐候稳定剂、流平剂中的一种或两种以上的混合。这些助剂的配合比例，根据目的和用途选择。
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
所述终止剂为甲醇或磷酸。
本发明的目的另一方面在于提出所述沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于按以下步骤制备而成：
(1)在反应釜中投入多元醇化合物、40％～80％(占小分子二元醇扩链剂总量)的小分子二元醇扩链剂及50％-60％溶剂进行搅拌10～20分钟，再投入60％～80％(占二异氰酸酯总量)的二异氰酸酯，控制釜温在70℃～80℃反应30min～1h；
(2)反应30min～1h后，加入小分子二元胺扩链剂和剩余的小分子二元醇扩链剂，控制釜温在70～80℃反应1h～2h；
(3)继续加入催化剂和剩余的二异氰酸酯反应，控制釜温在70～80℃，随着反应进行，体系粘度不断增加，逐步加入剩余的40％-50％的溶剂，最终粘度控制在80000～120000CPS/25℃，最后添加助剂、抗氧化剂和终止剂，即得产物；
其中步骤(1)和(2)中所投加的各原料含水率小于500ppm。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
本发明沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂完全满足压花工艺要求，压花花纹饱满、光泽暗。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
下述实施例中所用原料来源为：
PTMG-2为分子量2000的聚四亚甲基醚二醇，生产厂家为山西三维。
实施例1中SP-206为分子量2000的聚酯多元醇，所用原料及配方为：己二酸3000Kg，1,6-己二醇2800Kg，催化剂TPT0.4Kg。
实施例2中SP-3013为分子量3000的聚酯多元醇，所用原料及配方为：己二酸4000Kg，乙二醇1300Kg，1,4-丁二醇900Kg，催化剂TPT0.5Kg。
实施例2中SP-2013为分子量2000的聚酯多元醇，所用原料及配方为：己二酸3000Kg，乙二醇200Kg，1,4-丁二醇1800Kg，催化剂TPT0.4Kg。
4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4′—二苯基甲烷二胺采购自烟台万华。
抗氧化剂I-1010、紫外线吸收剂UV-328和催化剂MB20采购自台湾双键化工。
磷酸采购自国药集团化学试剂北京有限公司。
实施例1
本实施例沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂按以下步骤进行制备：
1、在反应釜中投入各种多元醇化合物PTMG-2和PET－2、20Kg乙二醇扩链剂及DMF进行搅拌10～20分钟后，再投入220KgMDI，釜温控制在70℃～80℃反应30min～1h。保证初次加入的二异氰酸酯基与初次加入的羟基的物质的量比为1.2：1～1.3：1。
2、反应30min～1h后，加入4,4′—二苯基甲烷二胺和剩余的乙二醇并反应1h～2h。此时釜温控制在70～80℃。
3、继续加入催化剂MB20和剩余MDI，控制釜温在70～80℃反应，随着体系粘度的不断增加，逐步加入剩余的溶剂DMF。最终粘度控制在8万～12万cps/25℃，最后添加紫外线吸收剂UV-328、抗氧化剂和终止剂磷酸，得产物；
4、冷却至60℃以下进行泻料、计量包装。
实施例2
本发明所述的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂按以下步骤进行制备：
1、在反应釜中投入各种多元醇化合物PET-1和PET-2、30Kg1,4-丁二醇扩链剂、DMF进行搅拌10分钟～20分钟后，再投入230Kg MDI，釜温控制在70℃～80℃反应30min～1h。保证初次加入的二异氰酸酯基与初次加入的羟基的物质的量比为1.2：1～1.3：1。
2、加入4,4′—二苯基甲烷二胺和剩余的二元醇反应1h～2h。此时釜温控制在70～80℃。
3、继续加入二异氰酸酯反应，随着体系粘度的不断增加，逐步加入剩余的溶剂DMF。最终粘度控制在8万～12万cps/25℃，最后添加紫外线吸收剂UV-328、抗氧化剂和终止剂磷酸，得产物；釜温控制在70～80℃之间。
4、冷却至60℃以下进行泻料、计量包装。
实施例3
为了验证本发明所述的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂的优异压花性能，把上述实施方案所制备的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂按如下配方及目前干法贴面正常工艺生产成革并用冷压工艺压花，具体配方及如下：
在配料桶中称量60Kg DMF，再依次称量加入流平剂、助剥离剂及色料，搅拌均匀后加入沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂再搅拌均匀即可使用。
经检测，用上述实施的配方制成的干式聚氨酯合成革，在目前正常的压花工艺条件下，压花后花纹饱满、革面光泽暗。
上述实施方案和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其同物界定。

Claims (4)

1.一种沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，其特征在于：所述聚氨酯树脂的原料包括：
二异氰酸酯；
多元醇化合物；
分子量为62～200g/mol的小分子二元醇扩链剂；
分子量为62～200g/mol的小分子二元胺扩链剂；
催化剂；
抗氧化剂；
溶剂；
终止剂；
助剂；
所述小分子二元醇扩链剂占原料总重量的0.5～2％；所述小分子二元胺扩链剂占原料总重量的0.5～2％；所述催化剂占原料总重量的0.1‰～1‰；所述抗氧化剂占原料总重量的0.04％～0.1％；所述助剂占原料总重量的0.04％～0.1％；所述溶剂占原料总重量的69％～71％；所述终止剂占原料总重量的0.1‰～1‰；
所述多元醇化合物的摩尔量与小分子二元醇扩链剂、小分子二元胺扩链剂的摩尔量之和的比为1：1～1：2；
二异氰酸酯基、多元醇化合物和小分子二元醇扩链剂中羟基、小分子二元胺扩链剂中胺基的摩尔量的比为1：1～1.05：1。
2.根据权利要求1所述的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二异氰酸酯为4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述的多元醇化合物是指聚酯多元醇、聚醚多元醇中的一种或两种的混合；
所述分子量为62～200g/mol的小分子二元醇扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇与1,6-己二醇中的一种或两种的混合；
所述分子量为62～200g/mol的小分子二元胺扩链剂为4,4′—二苯基甲烷二胺与异佛尔酮二胺中的一种或两者的混合；
所述的催化剂为有机铋类催化剂；
所述的抗氧化剂为丙酸季戊四醇酯类抗氧化剂；
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；
所述终止剂为甲醇或磷酸；
所述的助剂为紫外线吸收剂、耐候稳定剂、流平剂中的一种或两种以上的混合。
3.根据权利要求2所述的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂，其特征在于：所述的聚醚多元醇为聚四亚甲基醚二醇。
4.一种如权利要求1所述的沙发革用压花雾面效果聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于按以下步骤制备：
(1)在反应釜中投入多元醇化合物、40％～80％的小分子二元醇扩链剂及50％-60％的溶剂进行搅拌10～20分钟，再投入60％～80％的二异氰酸酯，控制釜温在70℃～80℃反应30min～1h；
(2)反应30min～1h后，加入小分子二元胺扩链剂和剩余的小分子二元醇扩链剂，控制釜温在70～80℃反应1h～2h；
(3)继续加入催化剂和剩余的二异氰酸酯反应，控制釜温在70～80℃，随着反应进行，体系粘度不断增加，逐步加入剩余的40％-50％的溶剂，最终粘度控制在80000～120000CPS/25℃，最后添加助剂、抗氧化剂和终止剂，即得产物；
其中步骤(1)和(2)中所投加的各原料含水率小于500ppm。
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