CN104292756A - C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、制备方法及其固化变压器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C级干式变压器用有机硅环氧树脂、制备方法及其固化变压器的方法，其中，制备C级干式变压器用有机硅环氧树脂所需要的原料包括如下重量份数的物质：有机硅改性环氧树脂100份；电子级硅微粉3～12份；硅烷偶联剂0.5～2份。经过电子级硅微粉和硅烷偶联剂改性后的有机硅改性环氧树脂具有较佳的耐热性和绝缘性，可在C级干式变压器中充当灌封树脂，从而保证了C级干式变压器的绝缘性。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性环氧树脂，尤其涉及一种C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂，本发明还涉及该有机硅改性环氧树脂的制备方法，本发明还涉及一种使用该C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂固化变压器的方法。
背景技术
半个多世纪以来，世界上许多城市都以极高的速度向现代化发展，随着城市的发展，供电负荷逐年增长。为了确保安全，人们迫切需要一种既可深入负荷中心又无燃烧危险的变压器，而油浸式变压器在这方面却有它不可避免的缺陷。干式变压器由于具有结构简单、维护方便、防火、阻燃、防尘等特点，正好能够满足人们迫切需要。因此，近年来在国内得到了迅猛发展。
在我国，近年来干式变压器技术经过不断的发展，以真空浇注技术为主的环氧树脂干式变压器大量出现了180℃(H级)的产品。5年前，H级产品在我国干式变压器市场中所占的比例还不到1％，而目前已接近20％，仍有上升趋势。
目前在我国H级绝缘干式变压器的制造技术已基本成熟。在此基础上发展高一级耐热绝缘等级的220℃(C级)绝缘系统的干式变压器，已成必然结果。而对干式变压器的绝缘性能起关键作用的则是灌封树脂，因此灌封树脂的耐热绝缘性能是提高干式变压器绝缘等级的关键所在。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对技术现状提供一种具有良好的耐热、绝缘性能的C级干式变压器用有机硅环氧树脂。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种C级干式变压器用有机硅环氧树脂的制备方法，由该方法制备的C级干式变压器用有机硅环氧树脂具有良好的耐热、绝缘性能。
本发明所要解决的第三个技术问题是提供一种利用C级干式变压器用有机硅环氧树脂固化变压器的方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种C级干式变压器用有机硅环氧树脂，所需要的原料包括如下重量份数的物质：
有机硅改性环氧树脂100份；
电子级硅微粉 3～12份，例如4份、6份、8份、10份、11份；
硅烷偶联剂 0.5～2份，例如0.6份、0.8份、1.2份、1.5份。
其中，制备有机硅改性环氧树脂所需要的原料包括如下重量份数的物质：
其中，制备甲基苯基硅树脂所需要的原料包括如下重量份数的物质：
其中，所述双酚A型环氧树脂为环氧树脂E-44，所述硅烷偶联剂为KH550。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种C级干式变压器用有机硅环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)提供有机硅改性环氧树脂；
(2)制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂；
按配比将有机硅改性环氧树脂、电子级硅微粉、硅烷偶联剂加入捏合机中，于100℃～120℃(例如102℃、105℃、110℃、112℃、115℃、117℃)下反应2～4h(例如2.1h、2.3h、2.5h、3.0h、3.1h、3.5h、3.7h)，减压蒸出溶剂，制得C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂。
其中，步骤(1)中，所述有机硅改性环氧树脂通过如下步骤制得：
(1a)提供甲基苯基硅树脂；
(1b)制备有机硅改性环氧树脂；
按重量份数计将5～20份甲基苯基硅树脂、100份双酚A型环氧树脂、105～120份(例如107份、110份、112份、115份、117份)甲苯、1～5份(例如2份、3份、4份)钛酸异丙酯加入反应容器A中，于50～70℃恒温反应6～8h，制得有机硅改性环氧树脂。
其中，步骤(1a)中，所述甲基苯基硅树脂通过如下步骤制得：按重量份数计向反应容器B内加入50～70份(例如52份、55份、57份、60份、62份、65份、66份)去离子水、70～80份(例如72份、75份、77份、78份)甲苯和40～60份(例如42份、45份、48份、50份、52份、55份、57份)丙酮，控温至10℃～20℃，搅拌的同时加入30～50份甲基三氯硅烷、100份苯基三氯硅烷、20～30份二苯基二氯硅烷、10～20份二苯基乙烯基氯硅烷和15～25份(例如16份、20份、22份、23份)的三甲基氯硅烷，于10～20℃恒温反应8～12h；反应完毕后，反应液减压蒸出溶剂，再经减压缩合，制得甲基苯基硅树脂。
其中，步骤(1a)中，在加入甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二苯基乙烯基氯硅烷和三甲基氯硅烷时，使用滴液漏斗将由上述试剂构成的混合溶液逐滴加入，并在0.5～1h内滴加完毕；
优选的，步骤(1a)中，在反应完毕之后，减压蒸出溶剂之前，先将反应液静置分去水层，溶剂层水洗，并调至中性；
优选的，步骤(1a)中，减压蒸出溶剂时的温度为60℃；
优选的，步骤(1a)中，减压缩合时的温度为130～140℃。
其中，步骤(2)中，减压蒸出溶剂时的真空度为0.06～0.1MPa。
本发明解决上述第三个技术问题所采用的技术方案为：一种利用上述C级干式变压器用有机硅环氧树脂固化变压器的方法，包括如下步骤：按重量份数计将100份C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、60～80份(例如62份、65份、70份、72份、75份)酸酐类固化剂，例如芳香族酸酐、脂环族酸酐、含卤素酸酐、酸酐加成物等，加入模具中，于80～90℃(例如82℃、83℃、85℃、88℃)下固化2～3h，再于150～160℃下固化7～8h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过电子级硅微粉、硅烷偶联剂共同改性后的有机硅改性环氧树脂具有较佳的耐热性和绝缘性，所以可在C级干式变压器中充当灌封树脂，从而保证了C级干式变压器的绝缘性。
另外，本C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂的制备方法操作简单，易于实施。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
下述实施例中提及的添加组分的份数，如“50份去离子水”中的50份是指重量份数，即各组分的添加是按重量份数添加的。
实施例1
本实施例的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂通过如下步骤制得：
(1)制备有机硅改性环氧树脂，该步骤包括：
(1a)制备甲基苯基硅树脂：向反应容器B——四口烧瓶内加入50份去离子水、70份甲苯和40份丙酮，加热至10℃，在快速搅拌的同时用滴液漏斗逐滴加入由30份甲基三氯硅烷、100份苯基三氯硅烷、20份二苯基二氯硅烷、10份二苯基乙烯基氯硅烷和15份的三甲基氯硅烷构成的混合溶液，在0.5小时内滴完；保持10℃恒温并继续反应8h；反应完毕后，反应液静置分去水层，溶剂层水洗，然后用NaOH溶液将反应液滴定至中性，而后在60℃下减压蒸出溶剂及低相对分子质量的物质，再升温至130℃减压缩合，制得无溶剂的甲基苯基硅树脂。
(1b)制备有机硅改性环氧树脂：将5份甲基苯基硅树脂、100份双酚A型环氧树脂E-44、105份甲苯、1份钛酸异丙酯加入反应容器A——四口烧瓶中，升温至50℃，保温反应6h，制得有机硅改性环氧树脂。
(2)制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂：将100份有机硅改性环氧树脂、3份电子级硅微粉、0.5份硅烷偶联剂——KH550加入捏合机中，于110℃下反应2h，捏合均匀，在0.06MPa真空度下，减压蒸出溶剂，制得C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂。
用本实施例制备的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂固化变压器的方法包括如下步骤：将100份C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、60份酸酐类固化剂加入模具中，于80℃下固化2h，再于150℃下固化7h，固化完成。
本实施例制得的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂具有较佳的耐热性和绝缘性，运用在C级干式变压器充当灌封树脂后，可提高C级干式变压器的绝缘性。
本实施例制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂的原理如下：
实施例2
本实施例的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂通过如下步骤制得：
(1)制备有机硅改性环氧树脂，该步骤包括：
(1a)制备甲基苯基硅树脂：向反应容器B——四口烧瓶内加入60份去离子水、75份甲苯和50份丙酮，加热至15℃，在快速搅拌的同时用滴液漏斗逐滴加入由40份甲基三氯硅烷、100份苯基三氯硅烷、25份二苯基二氯硅烷、15份二苯基乙烯基氯硅烷和20份的三甲基氯硅烷组成的混合溶液，在0.8小时内滴完；保持15℃恒温并继续反应10h；反应完毕后，反应液静置分去水层，溶剂层水洗，然后用NaOH溶液将反应液滴定至中性，而后在60℃下减压蒸出溶剂及低相对分子质量的物质，再升温至135℃减压缩合，制得无溶剂的甲基苯基硅树脂。
(1b)制备有机硅改性环氧树脂：将10份甲基苯基硅树脂、100份双酚A型环氧树脂E-44、110份甲苯、3份钛酸异丙酯加入反应容器A——四口烧瓶中，升温至60℃，保温反应7h，制得有机硅改性环氧树脂。
(2)制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂：将100份有机硅改性环氧树脂、8份电子级硅微粉、1.0份硅烷偶联剂——KH550加入捏合机中，于110℃下反应3h，捏合均匀，在0.08MPa真空度下，减压蒸出溶剂，制得C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂。
用本实施例制备的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂固化变压器的方法包括如下步骤：将100份C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、70份酸酐类固化剂加入模具中，于85℃下固化2.5h，再于155℃下固化7.5h，固化完成。
本实施例制得的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂具有较佳的耐热性和绝缘性，运用在C级干式变压器充当灌封树脂后，可提高C级干式变压器的绝缘性。
实施例3
本实施例的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂通过如下步骤制得：
(1)制备有机硅改性环氧树脂，该步骤包括：
(1a)制备甲基苯基硅树脂：向反应容器B——四口烧瓶内加入70份去离子水、80份甲苯和60份丙酮，加热至20℃，在快速搅拌的同时用滴液漏斗逐滴加入由50份甲基三氯硅烷、100份苯基三氯硅烷、30份二苯基二氯硅烷、20份二苯基乙烯基氯硅烷和25份的三甲基氯硅烷组成的混合溶液，在1小时内滴完；保持20℃恒温并继续反应12h；反应完毕后，反应液静置分去水层，溶剂层水洗，然后用NaOH溶液将反应液滴定至中性，而后在60℃下减压蒸出溶剂及低相对分子质量的物质，再升温至140℃减压缩合，制得无溶剂的甲基苯基硅树脂。
(1b)制备有机硅改性环氧树脂：将20份甲基苯基硅树脂、100份双酚A型环氧树脂E-44、120份甲苯、5份钛酸异丙酯加入反应容器A——四口烧瓶中，升温至70℃，保温反应8h，制得有机硅改性环氧树脂。
(2)制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂：将100份有机硅改性环氧树脂、12份电子级硅微粉、2份硅烷偶联剂——KH550加入捏合机中，于110℃下反应4h，捏合均匀，在0.1MPa真空度下，减压蒸出溶剂，制得C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂。
用本实施例制备的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂固化变压器的方法包括如下步骤：将100份C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、80份酸酐类固化剂加入模具中，于90℃下固化3h，再于160℃下固化8h，固化完成。
本实施例制得的C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂具有较佳的耐热性和绝缘性，运用在C级干式变压器充当灌封树脂后，可提高C级干式变压器的绝缘性。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种C级干式变压器用有机硅环氧树脂，其特征在于，所需要的原料包括如下重量份数的物质：
有机硅改性环氧树脂 100份；
电子级硅微粉 3～12份；
硅烷偶联剂 0.5～2份。
2.根据权利要求1所述的C级干式变压器用有机硅环氧树脂，其特征在于，制备有机硅改性环氧树脂所需要的原料包括如下重量份数的物质：
3.根据权利要求2所述的C级干式变压器用有机硅环氧树脂，其特征在于，制备甲基苯基硅树脂所需要的原料包括如下重量份数的物质：
4.根据权利要求2所述的C级干式变压器用有机硅环氧树脂，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂为环氧树脂E-44，所述硅烷偶联剂为KH550。
5.一种根据权利要求1所述的C级干式变压器用有机硅环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)提供有机硅改性环氧树脂；
(2)制备C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂；
按配比将有机硅改性环氧树脂、电子级硅微粉、硅烷偶联剂加入捏合机中，于100℃～120℃下反应2～4h，减压蒸出溶剂，制得C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机硅改性环氧树脂通过如下步骤制得：
(1a)提供甲基苯基硅树脂；
(1b)制备有机硅改性环氧树脂；
按重量份数计将5～20份甲基苯基硅树脂、100份双酚A型环氧树脂、105～120份甲苯、1～5份钛酸异丙酯加入反应容器A中，于50～70℃恒温反应6～8h，制得有机硅改性环氧树脂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1a)中，所述甲基苯基硅树脂通过如下步骤制得：按重量份数计向反应容器B内加入50～70份去离子水、70～80份甲苯和40～60份丙酮，控温至10℃～20℃，搅拌的同时加入30～50份甲基三氯硅烷、100份苯基三氯硅烷、20～30份二苯基二氯硅烷、10～20份二苯基乙烯基氯硅烷和15～25份的三甲基氯硅烷，于10～20℃恒温反应8～12h；反应完毕后，反应液减压蒸出溶剂，再经减压缩合，制得甲基苯基硅树脂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：步骤(1a)中，在加入甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二苯基乙烯基氯硅烷和三甲基氯硅烷时，使用滴液漏斗将由上述试剂组成的混合溶液逐滴加入，并在0.5～1h内滴加完毕；
优选的，步骤(1a)中，在反应完毕之后，减压蒸出溶剂之前，先将反应液静置分去水层，溶剂层水洗，并调节至中性；
优选的，步骤(1a)中，减压蒸出溶剂时的温度为60℃；
优选的，步骤(1a)中，减压缩合时的温度为130～140℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，减压蒸出溶剂时的真空度为0.06～0.1MPa。
10.一种利用权利要求1所述的C级干式变压器用有机硅环氧树脂固化变压器的方法，其特征在于，包括如下步骤：按重量份数计将100份C级干式变压器用有机硅改性环氧树脂、60～80份酸酐类固化剂加入模具中，于80～90℃下固化2～3h，再于150～160℃下固化7～8h。
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