CN104292198B - 麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于麦芽酚的生产技术领域，特别涉及一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置，a.在水解釜中进入原料以后，滴加氯化铵溶液反应，反应3-3.5h开始产生固渣，即开启水解釜底部的电磁阀，将物料部分放入下部滤筒，进而过滤，固体残渣留着滤斗里的滤布上，过滤液体则从底部由循环泵再提升至釜中继续反应；b.反应3.8-4.2h结束反应，停止搅拌,将底层物料放入滤筒过滤，再将过滤液体用循环泵循环至釜内，待分离结束，断开滤筒，滤筒由叉车转运至固渣回收工段。本发明在原有的生产基础上通过改进生产装置，优化工艺流程，改为反应与分离同步进行，提高了格氏工段收率，降低溶剂消耗，强化了生产能力。

Description

麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置
技术领域
本发明属于麦芽酚的生产技术领域，特别涉及一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置。
背景技术
麦芽酚是一种广泛应用于食品增香甜味的添加剂。传统生产麦芽酚的方法为间歇法，即原料于水解釜内滴加，同一反应釜中发生一步格氏水解反应，待反应完毕后敞口向过滤器放料，用过滤器将固液分离，再进行下一步加工。这种方法不仅转化率低，溶剂挥发量大，电力搅拌负荷大，而且操作稳定性差。
发明内容
本发明的目的就是要解决传统麦芽酚间歇法生产存在的问题，提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法及装置。
一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法，主要包括进料、搅拌、过滤步骤，其特征在于：
a.在水解釜中进入上一工段来的物料以后，滴加氯化铵溶液反应，反应3-3.5h后开始生产固渣，即开启水解釜底部的的电磁阀，将物料部分放入下部滤筒，进而过滤，固体残渣留着滤斗里的滤布上，液体则从底部由泵再提升至釜中继续反应。
b.反应结束以后，停止搅拌,将底层物料放入滤筒，再将试剂用泵循环至釜内，待分离结束，断开滤筒，滤筒由叉车转运至固渣回收工段。
一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置，包括水解釜、滴加位槽、搅拌器，其特征在于：
把原格氏水解反应釜的放料口装电磁阀后，连接变径软管，将变径软管的下端用卡子连接于滤筒上口，滤筒底部出口设有循环泵循环连接至水解釜上部。
本发明的优点是：反应过程中生成的固渣和反应试剂被有效分离，使得反应更加充分，产品更加纯净，密闭反应分离减少了对环境的污染，减少了溶剂的使用量，固渣得到有效分离和转运回收，避免了之前的粗放劳动。
附图说明
图1是老式水解釜的结构示意图；
图2是新式水解釜的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成装置，包括水解釜、滴加位槽、搅拌器，其特征在于：
把原格氏水解反应釜的放料口由直径Ø=100mm改成直径Ø=200mm，装电磁阀后，连接上端直径Ø=200mm、下端直径Ø=1000mm长0.5米的变径软管，将变径软管的下端用卡子连接于直径为1000mm的滤筒上口，滤筒底部出口通过循环泵连接至水解釜上部。
本发明提供一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法，括进料、搅拌、过滤步骤，其特征在于以下步骤：
a.在3000L搪瓷水解釜（带夹套）中放入一釜格氏试剂（投镁80Kg），高位槽准备氯化铵溶液约650L，开釜夹套盐水，待釜温降到10℃，以120L/h滴加氯化铵，当3.2h开始生产固渣，即开启水解釜底部的的电磁阀，将物料部分放入下部滤筒，进而过滤，固体残渣留着滤斗里的滤布上，液体则从底部由泵再提升至釜中继续反应，保证釜温在30℃以内。
b. 待氯化铵溶液还剩80L时加大流量，观察滴加升温和釜内反应试剂颜色，以中间体液清澈和釜温明显降低作为反应终点，自然反应10分钟，停止搅拌,将底层物料放入滤筒，再将过滤后的试剂用泵循环至釜内，待分离结束，断开滤筒，滤筒由叉车转运至固渣回收工段，得到水解产品2180L，送往中间槽，进入下一工序。
两种生产工艺参数对照表
一釜反应 两相分离反应
设备构造 敞开放料 密闭放料
生产周期 5h 4h
设备损坏频率 高 极少
收率 86% 89%

Claims (1)

1.一种麦芽酚生产中格氏水解两相分离合成方法，主要包括进料、搅拌、过滤步骤，其特征在于：
a.把原格氏水解反应釜的放料口装电磁阀后，连接变径软管，将变径软管的下端用卡子连接于滤筒上口，滤筒底部出口设有循环泵循环连接至水解釜上部;
b.在水解釜中进入原料以后，滴加氯化铵溶液反应，反应3-3.5h 开始产生固渣，即开启水解釜底部的的电磁阀，将物料部分放入下部滤筒，进而过滤，固体残渣留在滤斗里的滤布上，过滤液体则从底部由循环泵再提升至釜中继续反应；
c.反应3.8-4.2h 结束反应，停止搅拌, 将底层物料放入滤筒过滤，再将过滤液体用循环泵循环至釜内，待分离结束，断开滤筒，滤筒由叉车转运至固渣回收工段。
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