CN1042919C - 一种湿法提砷方法 - Google Patents

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Abstract

一种湿法提砷方法，其特征是将三氧化二砷固体用含亚锡离子的酸性溶液还原，可获得含As达99.9%的单质砷，具有工艺简单、消耗少、成本低、效率高、无污染等特点。

Description

一种湿法提砷方法
本发明是有关从三氧化二砷(As2O3)中湿法提取单质砷的方法。
单质砷(As)是一类非常重要的化工原料，目前正广泛用于半导体、冶金、玻璃、农药、制革、印染、医药等行业。从三氧化二砷中提取单质砷的方法，大致可以分为火法和湿法两大类。火法提取单质砷的主要化学反应为：
  (4)
火法提砷的砷回收率一般只有50-70％，其余形成大量剧毒的三氧化二砷(As2O3)烟尘随烟气排入大气，严重地污染环境和毒害人体健康，且资源利用率很低，已在许多国家被禁止或限制生产。湿法提取单质砷(As)，1977年第87卷《美国化学文摘》第115页报道了“湿法制砷”的工艺方法，该方法是采用极强氧化性的氯气(Cl2)处理As2S3或As2O3，氧化形成砷酸(As(Ⅴ))，然后用氯化亚锡(SnCl2)还原为单质砷(As)。其主要化学反应为：
 (5)
                                             (6)
显然，采用氯气作氧化剂，氧化性过大，将As(Ⅲ)氧化成As(V)，再被还原成As(Ⅲ)，化学药品消耗大，Cl2与As2S3或As2O3为气－固相反应，反应动力学较小，而且Cl2对设备的腐蚀极大。
本发明的目的在于提供一种湿法提砷方法，具有工艺简单、消耗少、成本低、效率高、无污染等特点。
本发明的解决方案是将三氧化二砷固体用含亚锡(Sn(Ⅱ))离子的酸性溶液还原，亚锡离子的用量超过其化学反应计量，酸性溶液中酸的浓度为(1-12)N/L，含亚锡离子的酸性溶液与三氧化二砷的液固比为(1.5-6)L∶1kg，机械搅拌，反应温度为10℃-95℃，反应时间为0.5-1.5小时，反应后，从反应混合物中收集单质砷，经水洗、过滤、烘干即可。
本发明的化学反应原理可用下列化学反应式表示：
    (8)
本发明的特征还在于亚锡(Sn(Ⅱ))离子的用量是其化学反应计量的1.2-2倍。
本发明的特征还在于含亚锡(Sn(Ⅱ))离子的酸性溶液是氯化亚锡(SnCl2)和盐酸(HCl)的混合水溶液。
本发明的特征还在于含亚锡(Sn(Ⅱ))离子的酸性溶液是硫酸亚锡(SnSO4)和硫酸(H2SO4)的混合水溶液。
本发明按以下步骤进行：将三氧化二砷固体与含亚锡(Sn(Ⅱ))离子的酸性溶液同时加入反应器中，进行还原反应，含亚锡(Sn(Ⅱ))离子的酸性溶液是氯化亚锡和盐酸的混合水溶液，也可以是硫酸亚锡和硫酸的混合水溶液，亚锡离子的用量超过其化学反应计量，最好是其化学反应计量的1.2-2倍，酸性溶液中酸的浓度为(1-12)N/L，含亚锡离子的酸性溶液与三氧化二砷的液固比为(1.5-6)L∶1kg，机械搅拌，反应温度为10℃-95℃，反应时间为0.5-1.5小时，反应后经过滤分离，可获得单质砷(As)，母液经再生可继续用作还原剂，将从反应混合物中收集的单质砷，用水洗涤数次，除去锡离子，经过滤、烘干，可获得高纯单质砷产品(含As可达99.9％)。
本发明由于是用含亚锡离子的酸性溶液直接将三氧化二砷固体还原转化为单质砷，而不是采用氯气将As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)溶解，然后再还原为单质砷的途径，因而整个工艺流程大为缩短，化学药品的消耗、用水量也大为减少，而且对设备无腐蚀，具有工艺简单、消耗少、成本低、效率高、无污染等特点，提取的单质砷含As可达99.9％，砷提取率可达99％。
实施例1：按工艺步骤，取SnCl2用量为化学反应计量的1.2倍，HCl浓度为1N/L，氯化亚锡和盐酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为3L∶lkg，机械搅拌，反应温度为90℃，反应时间为1.5小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.9％，砷提取率为99％。
实施例2：按工艺步骤，取SnCl2用量为化学计量的1.4倍，HCl浓度为12N/L，氯化亚锡与盐酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为2L∶1kg，机械搅拌，反应温度为50℃，反应时间为0.5小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.9％，砷提取率为99.2％。
实施例3：按工艺步骤，取SnCl2用量为化学计量的1.5倍，HCl浓度为9N/L，氯化亚锡和盐酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为6L∶1kg，机械搅拌，反应温度为30℃，反应时间为0.5小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.9％，砷提取率为99.5％。
实施例4：按工艺步骤，取SnCl2用量为化学计量的1.3倍，HCl浓度为6N/L，氯化亚锡和盐酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为4L∶1kg，机械搅拌，反应温度为40℃，反应时间为0.5小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.8％，砷提取率为99％。
实施例5：按工艺步骤，取SnCl2用量为化学计量的1.3倍，HCl浓度为12N/L，氯化亚锡和盐酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为3L∶1kg，机械搅拌，反应温度为30℃，反应时间为1小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.9％，砷提取率为99.1％。
实施例6：按工艺步骤，取SnSO4用量为化学计量的1.5倍，还原溶液中H2SO4的浓度为8N/L，硫酸亚锡和硫酸的混合水溶液与三氧化二砷的液固比为4L∶1kg，机械搅拌，反应温度为70℃，反应时间为1小时，将单质砷沉淀物从反应的混合物中收集，经水洗、过滤、烘干，可获得单质砷含As达99.8％，砷提取率为99.6％。

Claims (3)

1．一种湿法提砷方法，其特征是将三氧化二砷固体用含亚锡离子的酸性溶液还原，亚锡离子的用量是其化学反应计量的1.2-2倍，酸性溶液中酸的浓度为(1-12)N/L，含亚锡离子的酸性溶液与三氧化二砷的液固比为(1.5-6)L∶1kg，机械搅拌，反应温度为10℃-95℃，反应时间为0.5-1.5小时，反应后，从反应混合物中收集单质砷，经水洗、过滤、烘干即可。
2．根据权利要求1所述的一种湿法提砷方法，其特征是含亚锡离子的酸性溶液是氯化亚锡和盐酸的混合水溶液。
3．根据权利要求1所述的一种湿法提砷方法，其特征是含亚锡离子的酸性溶液是硫酸亚锡和硫酸的混合水溶液。
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