CN104286033B - 具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法，通过它激式超声发声超声提取得到山核桃外果皮提取液，减压浓缩，用水与乙醇不同比例的混合溶液进行梯度洗脱，收集水与乙醇体积比为4：6混合溶液洗脱的洗脱液，减压浓缩，105℃干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工艺简单，提取物为水溶性，且具有除草活性。
Description
技术领域
本发明涉及山核桃成份的提取方法，具体涉及具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法。
背景技术
山核桃(CaryacathayensisSarg.)为胡桃科(Juglandaceae)山核桃属(CaryaNutt.)植物，特产优良经济林树种。主要分布在浙、皖交界的天目山区，地处29°-31°N，118°-120°E，包括浙江临安、淳安、安吉和安徽省周边市县。山核桃干果色香、味美，含有多种对人身体有益的营养元素，山核桃种植面积超过100万亩，年产量约20000吨。山核桃产业在给地方经济带来巨大效益的同时，也引发了一些生态环境问题。山核桃外果皮与山核桃干子重量比为5:1，每年有近10万吨外果皮产出。山核桃外果皮经雨水浸淋产生的浸出液对杂草和作物生长有显著抑制作用，对鱼虾也有毒杀作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法，提取工艺简单，提取物为水溶性，且具有除草活性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法，步骤如下：
（1）将风干的山核桃外果皮粉碎，过45-60目筛，得到山核桃外果皮粉末；
（2）将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水，于25℃气升式搅拌条件下超声提取30-45min，过滤，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末与所述的蒸馏水的质量体积比为1Kg：18-20L；超声发生方式为：它激式超声发声，径向振动柱状换能器，气升式搅拌条件下于25℃超声提取30-45min，超声波功率为100W，超声频率为28kHz，提取方式为间隔2min超声一次，每次4min；
（3）将山核桃外果皮提取液在压力为450-500Pa的条件下，减压浓缩至初始体积的1/10得到浓缩液，浓缩液过X-5大孔树脂分离，依次用水与乙醇体积比为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液进行梯度洗脱，每个梯度洗脱的混合溶液体积为5柱体积，洗脱过程中保持流速为2-3滴/秒，收集水与乙醇体积比为4：6混合溶液洗脱的洗脱液，在压力为450-500Pa的条件下，减压浓缩55-70min，然后105℃干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。该山核桃外果皮提取物中4,8-二羟基-1-四氢萘酮含量为76-84%，山核桃外果皮提取物用水配置成浓度0.1-0.5mg/ml的除草液，可使莴苣种子发芽势降低70-95%，发芽率降低80-98%。
与现有技术相比，本发明的优点在于具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法，通过它激式超声发声超声提取得到山核桃外果皮提取液，减压浓缩，用水与乙醇不同比例的混合溶液进行梯度洗脱，收集水与乙醇体积比为4：6混合溶液洗脱的洗脱液，减压浓缩，105℃干燥，得到山核桃外果皮提取物，提取工艺简单，提取物为水溶性，且具有除草活性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
山核桃外果皮提取物的制备方法，将风干的山核桃外果皮粉碎，过45目筛，获得山核桃外果皮粉末；将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水，于30℃气升式搅拌条件下超声提取30min，得到山核桃外果皮提取液，其中山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为1：18(Kg/L)；前述超声提取过程的超声发生方式为：它激式超声发声，径向振动柱状换能器，气升式搅拌条件下于30℃超声提取30min，超声波功率为100W，超声频率为28kHz，提取方式为间隔2min超声一次，每次4min。将山核桃外果皮提取液在压力为450Pa的条件下，减压浓缩至初始体积的1/10得到浓缩液，浓缩液过X-5大孔树脂分离，依次用水与乙醇体积比为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10混合溶液进行梯度洗脱，每个梯度洗脱的混合溶液体积为5柱体积，洗脱过程中保持流速为2-3滴/秒，收集水与乙醇体积比为4：6混合溶液洗脱的洗脱液，在压力为450-500Pa的条件下，减压浓缩60min，然后105℃干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。该山核桃外果皮提取物中4,8-二羟基-1-四氢萘酮含量为76-84%，上述山核桃外果皮提取物用水配置成浓度0.1-0.5mg/ml的除草液，可使莴苣种子发芽势降低70-95%，发芽率降低80-98%。
实施例2
与实施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为1：20(Kg/L)，超声提取40min，山核桃外果皮提取液在压力为480Pa的条件下，减压浓缩70min。
实施例3
与实施例1基本相同，所不同的只是山核桃外果皮粉末与蒸馏水的质量体积比为1：19，超声提取45min，山核桃外果皮提取液在压力为500Pa的条件下，减压浓缩55min。
Claims (1)
1.具有除草活性的山核桃外果皮提取物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）将风干的山核桃外果皮粉碎，过45-60目筛，得到山核桃外果皮粉末；
（2）将山核桃外果皮粉末装入超声萃取釜中加入蒸馏水，于25℃气升式搅拌条件下超声提取30-45min，过滤，得到山核桃外果皮提取液，所述的山核桃外果皮粉末与所述的蒸馏水的质量体积比为1Kg：18-20L；超声发生方式为：它激式超声发声，径向振动柱状换能器，气升式搅拌条件下于25℃超声提取30-45min，超声波功率为100W，超声频率为28kHz，提取方式为间隔2min超声一次，每次4min；
（3）将山核桃外果皮提取液在压力为450-500Pa的条件下，减压浓缩至初始体积的1/10得到浓缩液，浓缩液过X-5大孔树脂分离，依次用水与乙醇体积比为10:0、9:1、8:2、7:3、6:4、5:5、4:6、3:7、2:8、1:9、0:10的混合溶液进行梯度洗脱，每个梯度洗脱的混合溶液体积为5柱体积，洗脱过程中保持流速为2-3滴/秒，收集水与乙醇体积比为4：6的混合溶液洗脱的洗脱液，在压力为450-500Pa的条件下，减压浓缩55-70min，然后105℃干燥24h，得到具有除草活性的山核桃外果皮提取物。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
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| 减压蒸馏法提取核桃楸树皮中的胡桃醌;孙墨珑;《林产化学与工业》;20071231;第27卷(第6期);113-115 * |
| 核桃楸外果皮活性成分的研究;王宏歌;《东北林业大学硕士学位论文》;20140315;8-9 * |
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