CN104275489A

CN104275489A - 一种液氮球磨制备超细铋粉的方法

Info

Publication number: CN104275489A
Application number: CN201410478294.9A
Authority: CN
Inventors: 赵科湘
Original assignee: Zhuzhou Keneng New Material Co Ltd
Current assignee: Zhuzhou Keneng New Material Co Ltd
Priority date: 2014-09-18
Filing date: 2014-09-18
Publication date: 2015-01-14

Abstract

本发明公开了一种液氮球磨制备超细铋粉的方法，该方法是将粗铋颗粒置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，以液氮为球磨介质进行球磨，制得平均粒径为2～2.5μm的超细铋粉；该制备方法操作简单、成本低、效率高，制得的超细铋粉形状较规则、颗粒大小均匀、纯度高。

Description

一种液氮球磨制备超细铋粉的方法

技术领域

本发明涉及一种液氮球磨制备超细铋粉的方法，属于超细金属材料制备领域。

背景技术

超细铋粉由于特殊的性能在冶金、添加剂、润滑油添加剂、催化剂、医药半导体原料等具有广阔的应用前景，但有关制备超细铋粉的报道并不多见。

目前国内制备超细铋粉的的技术主要有：1、熔融雾化法，是通过雾化喷嘴产生高压高速的流体，快速冲击熔融铋液流，将铋熔体液流粉碎成很细的液滴并迅速冷凝得到超细铋粉。常用的雾化介质为水或者气体，相应的称为水雾化和气雾化。水雾化和气雾化制备超细铋粉收得率高且经济，冷却速度快，但其主要问题为粉末大量被氧化，杂质多，铋粉末形状不规则，颗粒分布不均匀。2、普通球磨法，是将粗铋置于球磨罐中，加入磨球、分散介质和修饰剂，调整球磨转速和时间，通过磨球间的碰撞使金属铋颗粒细化，得到粉体分散均匀的胶体溶液，再通过离心沉降干燥等方式，分离出超细铋粉。该方法生产率较低、步骤繁琐、分离提纯复杂，而且球磨机长时间工作，热量聚集不易散发，温度过高可能产生安全隐患。

发明内容

针对现有技术中超细铋粉的制备方法存在的一系列的缺陷，本发明的目的是在于提供一种制备形状规则、颗粒大小均匀、纯度高的超细铋粉的方法，该方法简单、效率高、成本低，满足工业化生产。

本发明提供了一种液氮球磨制备超细铋粉的方法，该制备方法是将粗铋颗粒置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，以液氮为球磨介质进行球磨，制得平均粒径为2～2.5μm的超细铋粉；其中，球磨罐中的液氮填充率为60％～75％，搅拌球磨机转速为400～600r/min，球料比为10～20:1，球磨时间为6～10h。

本发明的超细铋粉的制备方法，还包括以下优选方案：

优选的方案中球磨罐中的液氮填充率为70％～75％；优选的液氮充入量更有利于降低球磨罐中的氧气和保持球磨罐中的低温环境，同时更有利于发挥球磨介质作用，促进粗铋裂解分散，提升球磨效果。

优选的方案中搅拌球磨机转速为450～550r/min。

优选的方案中球磨时间为6～8h。

优选的方案中球料比为15～20:1。优选的球磨机转速和球磨时间以及球料比更有利于粗铋裂解成大小均匀的超细颗粒。

优选的方案中超细铋粉粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在86％以上。

最优选的制备方法是将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为15～20:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积70％～75％的液氮作为球磨介质，在转速为450～550r/min的球磨速度下进行球磨6～8h，制得平均粒径为2～2.5μm，且粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，粒径≤5μm的颗粒含量在86％以上的超细铋粉。

本发明的球磨设备可以根据实际生产要求设计以达到较大产量。

本发明的原材料铋粉颗粒粒度＜1mm，纯度≥99.99％。

本发明的有益效果：本发明首次以液氮为球磨介质通过球磨法用粗铋制备超细铋粉末，获得高纯度、颗粒大小均匀、形态规整的超细铋粉，克服了现有技术中超细铋粉末的制备过程中超细铋粉大量被氧化，杂质多，铋粉末形状不规则，颗粒分布不均匀等缺陷。在现有技术中，由于铋本身固有的性质，如熔点低，易软化，易氧化等，采用球磨方法破碎时，由于球磨机工作发热，会导致铋软化和氧化，从而无法实现超细铋粉的制备。发明人对超细铋的制备工艺进行了长期的研究，经过研究发现，以液氮为球磨介质不但能有效隔离氧气，防止铋氧化，不会引入其它杂质，以保持铋的纯度，而且液氮能保持金属铋的低温脆性，使其易破碎，特别是液氮对金属铋具有冷淬的作用，使粗铋通过骤冷收缩，产生裂纹，大大增加了球磨效率；在此基础上，发明人对球磨工艺条件进行了优化，不但能成功将粗铋粉碎成超细颗粒，而且制得的超细铋粉纯度高，几乎无氧化，形状较规则、颗粒粒径小，粒径分布较均匀。此外，本发明的制备工艺设备简单、工艺流程短、成本低、可根据要求设计出不同大小的球磨设备达到较大产量、易实现连续化工业生产。

附图说明

【图1】是实施例1制备的超细铋粉的粒径分布图。

具体实施方式

以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明的保护范围。

实施例1～3以及对比实施例中原材料铋粉颗粒粒度＜1mm，纯度≥99.99％。实施例1

将100g颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为15:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积70％的液氮作为球磨介质，在转速为450r/min的球磨速度下进行球磨6h，制得平均粒径为2.31μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.45％，且粒径≤5μm的颗粒含量为86.81％的超细铋粉，粉体纯度为99.6％。

实施例2

将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为20:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积75％的液氮作为球磨介质，在转速为550r/min的球磨速度下进行球磨8h，制得平均粒径为2.23μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.61％，且粒径≤5μm的颗粒含量为87.04％的超细铋粉,粉体纯度为99.70％。

实施例3

将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为10:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积60％的液氮作为球磨介质，在转速为400r/min的球磨速度下进行球磨10h，制得平均粒径为2.48μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为99.21％，且粒径≤5μm的颗粒含量为86.22％的超细铋粉,粉体纯度为99.42％。

从实施例1～3来看通过本发明的工艺条件能将铋粉颗粒控制在微米级别，且平均粒径小，粒径分布均匀，分布范围窄，同时氧化率低，制得的铋粉保持较高的纯度。

对比实施例1

将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为5:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积50％的液氮作为球磨介质，在转速为500r/min的球磨速度下进行球磨6h，制得平均粒径为2.8μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为90.25％，且粒径≤5μm的颗粒含量为79.31％的超细铋粉，粉体纯度为93.3％。

对比实施例2

将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为5:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积70％的液氮作为球磨介质，在转速为250r/min的球磨速度下进行球磨8h，制得平均粒径为3.02μm，且粒径≤10μm的颗粒含量为88.24％，且粒径≤5μm的颗粒含量为75.31％的超细铋粉，粉体纯度为99.3％。

从对比实施例1和对比实施例2看出，氮气充入量过少或者工艺条件不在本发明的保护范围内，制得的铋粉氧化程度大，或者粒径分布过宽，平均粒径相对较大，达不到生产要求。

Claims

1.一种液氮球磨制备超细铋粉的方法，其特征在于，将粗铋颗粒置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，以液氮为球磨介质进行球磨，制得平均粒径为2～2.5μm的超细铋粉；其中，球磨罐中的液氮填充率为60％～75％，搅拌球磨机转速为400～600r/min，球料比为10～20:1，球磨时间为6～10h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨罐中的液氮填充率为70～75％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，搅拌球磨机转速为450～550r/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球料比为15～20:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，球磨时间为6～8h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的超细铋粉粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，且粒径≤5μm的颗粒含量在86％以上。

7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，将颗粒状粗铋置于低温搅拌球磨机的球磨罐中，球料比为15～20:1，在所述球磨罐中充入球磨罐体积70％～75％的液氮作为球磨介质，在转速为450～550r/min的球磨速度下进行球磨6～8h，制得平均粒径为2～2.5μm，且粒径≤10μm的颗粒含量在99％以上，粒径≤5μm的颗粒含量在86％以上的超细铋粉。