CN104269354A - 一种提高ccd器件用硅外延片的厚度均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的方法。通过调整外延层生长时的气体流量、基座顶盘的高度和基座的旋转方式等影响外延层厚度均匀性的主要因素，实现炉内基座上不同位置的外延片以及各外延片内不同局部位置的厚度均匀性的提高，提供一种显著改善CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的工艺方法，进而获得高厚度均匀性的硅外延片，这将大大提高制备的大面阵、高分辨率CCD器件的性能与成品率。该方法制备的硅外延片可以满足高性能、高集成度CCD器件对外延层厚度及其均匀性的要求。采用本工艺方法获得的硅外延片厚度均匀性可以高于98%，达到国内外先进水平，可替代进口产品，将极大推进国产CCD器件的研制进程。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料的制备工艺技术，尤其涉及一种提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的方法。
背景技术
CCD作为一种光电耦合器件，具有光电转换、信号储存及信号传输功能，已广泛应用于高级数码相机、监视器和摄录机等，成为航天领域、空间影像传递、武器制导等不可缺少的成像器件。硅外延片是制作大面阵、高集成度CCD器件的关键基础材料，可有效降低器件的暗电流，提高响应度和阵列尺寸。硅外延片的厚度均匀性直接决定了CCD器件的成品率和可靠性，因此为制备符合CCD器件要求的外延片，必须严格控制外延厚度均匀性，目前对厚度均匀性普遍要求不应小于97%，但目前国产硅外延片的厚度均匀性的控制技术较国外有一定差距，厚度均匀性不小于94%，因此难以满足CCD器件要求。
目前，制备硅外延片的常用方法是化学气相外延生长，即利用三氯氢硅（SiHCl3）和氢气（H2）等气态物质在高温环境下进行反应，在硅单晶衬底的表面上淀积单晶薄层。该方法可以在保持外延层晶体结构完整性的前提下实现对厚度及其均匀性的良好控制，因而得到了最广泛的应用。外延层的厚度与反应炉腔内的气体流场和基座旋转方式密切相关，外延层生长时腔体内的气体流场分布、基座顶盘高度以及基座的旋转方式是影响外延层厚度均匀性的主要因素，直接决定了气态物质在硅衬底表面的沉积行为。因此，在满足外延层生长厚度要求的基础上，需要通过工艺技术的改进以实现对硅外延片的厚度均匀性的提升。
发明内容
本发明的目的是根据现有工艺获得的硅外延片在厚度均匀性控制技术中存在的问题，优化现有工艺技术，通过调整外延层生长时的气体流量、基座顶盘的高度和基座的旋转方式等影响外延层厚度均匀性的主要因素，实现炉内基座上不同位置的外延片以及各外延片内不同局部位置的厚度均匀性的提高，提供一种显著改善CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的工艺方法，进而获得高厚度均匀性的硅外延片，这将大大提高制备的大面阵、高分辨率CCD器件的性能与成品率。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一.首先利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1150~1200℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为1~3 L/min，腐蚀时间设定为3~5min，随后给基座包上一层本征多晶硅，多晶硅的生长原料为三氯氢硅气体，纯度≥99.95%，流量设定为30~35 g/min，生长时间设定为10~15min。
步骤二.在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，依次利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的气体纯度均≥99.999%，吹扫气体流量设定为100~150L/min，吹扫时间设定为8~10min。
步骤三.在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除衬底表面的残留杂质，H2气体流量设定为280~320 L/min，烘焙温度设定为1160~1200℃，烘焙时间设定为2~5 min。
步骤四.对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2气体输送HCl气体进入反应腔室，H2流量设定为250~300 L/min，抛光气体HCl流量设定为1~3 L/min，抛光温度设定为1150~1200℃，抛光时间设定为3~5 min。
步骤五.外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1 MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在45~50mm，外延炉的基座转速控制在2.0~3.0r/min，外延层的生长温度设定为1120~1150℃，外延生长时采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，H2流量控制在290~300L/min，三氯氢硅作为硅外延生长的原料，流量设定为25~30 g/min，外延层生长速率控制在1~1.5μm/min，硼烷掺杂剂纯度为50 ppm，流量设定为55～60sccm。
步骤六.外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，气体流量设定为100~150L/min，吹扫时间设定为8~10min。
步骤七.将外延片从基座片坑内取下，利用红外线干涉法对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及均匀性。
本发明的有益效果是：提供了一种显著提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的工艺方法，该方法制备的硅外延片可以满足高性能、高集成度CCD器件对外延层厚度及其均匀性的要求。采用本工艺方法获得的硅外延片厚度均匀性可以高于98%，达到国内外先进水平，可替代进口产品，将极大推进国产CCD器件的研制进程。
附图说明
图1是实施例1获得的硅外延片厚度及均匀性的测试结果；
图2是实施例2获得的硅外延片厚度及均匀性的测试结果；
图3是实施例3获得的硅外延片厚度及均匀性的测试结果；
图4是实施例4获得的硅外延片厚度及均匀性的测试结果。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
本发明所用的外延炉为PE-2061S型桶式外延炉，采用高纯石墨基座作为高频感应加热体。
实施例1：
（1）先利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1150℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为3L/min，腐蚀时间设定为5 min，随后对基座重新包上一层本征多晶硅，多晶硅生长原料为三氯氢硅气体，纯度≥99.95%，流量设定为30g/min，多晶硅生长时间设定为15min。
（2）在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，硅衬底片导电类型为P型，单面抛光，晶向为<100>±0.5°，电阻率为0.01 Ω▪cm，厚度为450 μm，直径为100mm。利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的纯度均≥99.999%，吹扫气体流量设定为100 L/min，吹扫时间设定为8min。
（3）在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除单晶硅衬底片表面的残留杂质，H2流量设定为300 L/min，烘焙温度设定为1160℃，烘焙时间设定为3 min。
（4）对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2输送HCl气体进入反应腔室，抛光气体HCl流量设定为3L/min，H2流量设定为300 L/min，抛光温度设定为1160℃，抛光时间设定为5min。
（5）外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1 MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在50mm，外延炉的基座转速控制在3.0 r/min，外延层的生长温度设定为1120℃，H2输送HCl气体进入反应腔室，H2流量设定为300L/min，三氯氢硅作为硅外延生长的原料，流量设定为25g/min，外延层生长速率设定为1μm/min，外延生长时需要控制掺杂剂流量，以控制外延层电阻率，采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，掺杂剂硼烷（B2H6）纯度为50ppm，流量设定为55sccm。
（6）外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，吹扫气体流量设定为100L/min，吹扫时间设定为8min。
（7）将外延片从基座片坑内取下，利用NICOLET 6700 傅里叶红外光谱仪对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及其均匀性。
以上实施例1制得的硅外延层片厚度测试结果如图1所示，厚度平均值为14.719 μm，厚度均匀性为99.829%。所制外延厚度及其均匀性完全满足CCD器件的指标要求。
实施例2：
（1）利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1160℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为3L/min，腐蚀时间设定为5min，随后对基座重新包上一层本征多晶硅，多晶硅生长原料为三氯氢硅气体，纯度≥99.95%，流量设定为30 g/min，多晶硅生长时间设定为15min。
（2）在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，硅衬底片导电类型为P型，单面抛光，晶向为<100>±0.5°，电阻率为0.01 Ω▪cm，厚度为450 μm，直径为100 mm。利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的纯度均≥99.999%，吹扫气体 流量设定为100 L/min，吹扫时间设定为10min。
（3）在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除单晶硅衬底片表面的残留杂质，H2流量设定为320 L/min，烘焙温度设定为1160℃，烘焙时间设定为2 min。
（4）对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2输送HCL气体进入反应腔室，H2流量设定为300L/min，抛光气体HCl流量设定为3 L/min，抛光温度设定为1160℃，抛光时间设定为5min。
（5）外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1 MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在50mm，外延炉的基座转速控制在3.0 r/min，外延层的生长温度设定为1120℃，外延生长时需要控制掺杂剂流量，以控制外延层电阻率，采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，H2流量设定为300L/min，三氯氢硅作为硅外延生长的原料，流量设定为25g/min，外延层生长速率设定为1.2μm/min，掺杂剂硼烷（B2H6）纯度为50ppm，流量设定为55sccm。
（6）外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，吹扫气体流量设定为100L/min，吹扫时间设定为10min。
（7）将外延片从基座片坑内取下，利用NICOLET 6700 傅里叶红外光谱仪对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及其均匀性。
以上实施例2制得的硅外延片厚度测试结果如图2所示，厚度平均值为14.732μm，厚度均匀性为99.799%。所制外延片的厚度及其均匀性完全满足高性能CCD器件的指标要求。
实施例3：
（1）先利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1180℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为3L/min，腐蚀时间设定为5min，随后对基座重新包上一层本征多晶硅，多晶硅生长原料为三氯氢硅（SiHCl3）气体，纯度≥99.95%，流量设定为30g/min，多晶硅生长时间设定为15min。
（2）在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，硅衬底片导电类型为P型，单面抛光，晶向为<100>±0.5°，电阻率为0.01
Ω▪cm，厚度为450 μm，直径为100mm。利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的纯度均≥99.999%，吹扫气体流量设定为100L/min，吹扫时间设定为8min。
（3）在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除单晶硅衬底片表面的残留杂质，H2流量设定为320 L/min，烘焙温度设定为1180℃，烘焙时间设定为3 min。
（4）对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2输送HCl气体进入反应腔室，抛光气体HCl流量设定为3L/min，H2流量设定为300 L/min，抛光温度设定为1180℃，抛光时间设定为3min。
（5）外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1 MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在50mm，外延炉的基座转速控制在3.0 r/min，外延层的生长温度设定为1140℃，H2输送HCl气体进入反应腔室，H2流量设定为300 L/min，三氯氢硅作为硅外延生长的原料，流量设定为25g/min，外延层生长速率设定为1.2μm/min，外延生长时需要控制掺杂剂流量，以控制外延层电阻率，采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，掺杂剂硼烷（B2H6）纯度为50ppm，流量设定为55sccm。
（6）外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，吹扫气体流量设定为100L/min，吹扫时间设定为8min。
（7）将外延片从基座片坑内取下，利用NICOLET 6700 傅里叶红外光谱仪对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及其均匀性。
以上实施例3制得的硅外延片厚度测试结果如图3所示，厚度平均值为14.730μm，厚度均匀性为99.834%。所制外延片的厚度及其均匀性完全满足高性能CCD器件的指标要求。
实施例4：
（1）先利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1180℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为3L/min，腐蚀时间设定为5min，随后对基座重新包上一层本征多晶硅，多晶硅生长原料为三氯氢硅（SiHCl3）气体，纯度≥99.95%，流量设定为33 g/min，多晶硅生长时间设定为12min。
（2）在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，硅衬底片导电类型为P型，单面抛光，晶向为<100>±0.5°，电阻率为0.01 Ω▪cm，厚度为450 μm，直径为100mm。利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的纯度均≥99.999%，吹扫气体流量设定为100L/min，吹扫时间设定为10min。
（3）在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除单晶硅衬底片表面的残留杂质，H2流量设定为320 L/min，烘焙温度设定为1180℃，烘焙时间设定为3 min。
（4）对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2输送HCl气体进入反应腔室，抛光气体HCl流量设定为3L/min，H2流量设定为300 L/min，抛光温度设定为1180℃，抛光时间设定为5min。
（5）外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1
MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在50mm，外延炉的基座转速控制在3.0 r/min，外延层的生长温度设定为1130℃，H2流量设定为300L/min，三氯氢硅（SiHCl3）作为硅外延生长的原料，流量设定为25g/min，外延层生长速率设定为1.2μm/min，外延生长时需要控制掺杂剂流量，以控制外延层电阻率，采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，掺杂剂硼烷（B2H6）纯度为50ppm，流量设定为55sccm。
（6）外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，吹扫气体流量设定为100 L/min，吹扫时间设定为10 min。
（7）将外延片从基座片坑内取下，利用NICOLET 6700 傅里叶红外光谱仪对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及其均匀性。
以上实施例4制得的硅外延片厚度测试结果如图4所示，厚度平均值为14.743 μm，厚度均匀性为99.9%。所制外延片的厚度及其均匀性完全满足高性能CCD器件的指标要求。并且与实施例1、实施例2和实施3相比，在其相应的工艺条件下，实施例4所制得的外延片的均匀性相对最优。因此，实施例4为本发明的最佳实施例。
Claims (2)
1. 一种提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一.首先利用HCl气体对外延炉的基座进行腐蚀，以去除基座上的残余沉积物，腐蚀温度设定为1150~1200℃，HCl气体纯度≥99.99%，流量设定为1~3 L/min，腐蚀时间设定为3~5min，随后给基座包上一层本征多晶硅，多晶硅的生长原料为三氯氢硅气体，纯度≥99.95%，流量设定为30~35 g/min，生长时间设定为10~15min；
步骤二.在基座的片坑内装入单晶硅衬底片，依次利用氮气和氢气吹扫外延炉的反应腔室，氮气和氢气的气体纯度均≥99.999%，吹扫气体流量设定为100~150L/min，吹扫时间设定为8~10min；
步骤三.在H2环境下对单晶硅衬底片进行高温烘焙，以去除衬底表面的残留杂质，H2气体流量设定为280~320 L/min，烘焙温度设定为1160~1200℃，烘焙时间设定为2~5 min；
步骤四.对单晶硅衬底片表面进行气相抛光，H2气体输送HCl气体进入反应腔室，H2流量设定为250~300 L/min，抛光气体HCl流量设定为1~3 L/min，抛光温度设定为1150~1200℃，抛光时间设定为3~5 min；
步骤五.外延层生长时的外延炉压力始终维持在0.1
MPa的常压，外延炉的基座顶盘高度控制在45~50mm，外延炉的基座转速控制在2.0~3.0r/min，外延层的生长温度设定为1120~1150℃，外延生长时采用H2输送三氯氢硅和硼烷掺杂剂进入反应腔室，H2流量控制在290~300L/min，三氯氢硅作为硅外延生长的原料，流量设定为25~30 g/min，外延层生长速率控制在1~1.5μm/min，硼烷掺杂剂纯度为50 ppm，流量设定为55～60sccm；
步骤六.外延层生长达到预定的厚度后开始降温，并依次利用氢气和氮气吹扫外延炉的反应腔室，气体流量设定为100~150L/min，吹扫时间设定为8~10min；
步骤七.将外延片从基座片坑内取下，利用红外线干涉法对外延层的厚度及均匀性进行测量，记录中心点及四个距边缘10 mm的位置的厚度，并获得厚度平均值及均匀性。
2.根据权利要求1的一种提高CCD器件用硅外延片的厚度均匀性的方法，其特征在于：所述的外延炉为PE-2061S型桶式外延炉。
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