CN104263982B - 一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法，是针对辐射防护的实际情况、稀土元素钐的中子吸收性能、Al的结构性能以及钨对γ射线的吸收性能，采用等离子放电烧结技术制备钐钨铝合金屏蔽复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，中子吸收组元钐颗粒及γ射线吸收组元钨颗粒在铝基体中没有团聚现象，同时加热速度快，在真空环境下完成材料制备，可防止材料污染，钐钨铝合金屏蔽复合材料的中子屏蔽性能达96%，γ射线的吸收率达90%，材料密度达96.5%，材料硬度达Hv0.1=186.7，是优越的核防护材料，是十分理想的制备防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的方法。

Description

一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法，属有色金属合金制备及应用的技术领域。
背景技术
铝及铝合金已广泛应用于多个工业领域，在原子能工业中也得到了应用，例如核反应堆的结构材料和燃料元件的包覆材料。
铝的资源丰富，具有良好的核防护性能，抗水腐蚀性能好、导热性能好、耐辐照性能好，易于加工成型，具有焊接性。
为了提高铝合金的结构特性和功能，常在铝合金中加入其它组元，制成铝基复合材料，以扩大铝的使用范围，例如添加稀土铕、稀土钐、稀土镝，以提高中子吸收性能，使在高温条件下性能稳定，常被用作核反应堆的控制棒，其中钐的同位素钐149的热中子吸收截面为57200靶，天然丰度为13.8%；在铝合金中加入稀土元素还可起到变质作用、精炼净化作用和合金化作用；也可在铝合金中添加钨，钨是γ射线吸收体，可屏蔽γ射线，同时可提高材料的硬度和强度。
采用等离子放电烧结技术制备钐钨铝合金屏蔽复合材料，可使钐和钨弥散的分布到铝合金粉中，在等离子放电烧结炉中进行烧结，制备屏蔽中子和γ射线的钐钨铝合金屏蔽复合材料是可取的，集结构性和功能性于一体，可满足核中子和γ射线屏蔽防护的需求。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，采用稀土元素钐作为中子吸收组元、钨作为γ射线吸收组元、Al合金粉作为基体组元，采用等离子放电烧结法，制成防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料，以提高核防护性能。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：铝合金粉、钐粉、钨粉、无水乙醇、石墨纸、砂纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
铝合金粉：6061 Al                             30g±0.01g
钐粉：Sm                                                         12g±0.01g
钨粉：W                                      18g±0.01g
无水乙醇：C2H5OH                            500mL±10mL
石墨纸：C                           800mm×1mm×800mm
砂纸：400目                         300mm×0.5mm×200mm
制备方法如下：
（1）制备圆筒形模具
圆筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16μm；
（2）除湿、除气处理铝合金粉
将铝合金粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度100℃，真空度6 Pa，干燥时间15min；
（3）除湿、除气处理钐粉
将钐粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度120℃，真空度6Pa，干燥时间10min；
（4）除湿、除气处理钨粉
  将钨粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度100℃，真空度6Pa，干燥时间10min；
（5）配料
配料在真空手套箱内进行，称取铝合金粉30g±0.01g、钐粉12g±0.01g、钨粉18g±0.01g，置于球磨罐中，成混料，将球磨罐进行密封保存；
铝合金粉：钐粉：钨粉= 5:2:3；
（6）球磨混料
将盛有混料的球磨罐置于球磨机上，进行球磨混料，球磨混料转速1500r/min，时间2h，球磨后为钐钨铝合金粉；
（7）装料
①将装有钐钨铝合金粉的球磨罐置于真空手套箱内，打开球磨罐，取出钐钨铝合金粉末；打开石墨模具，在模具下垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部均匀置放钐钨铝合金粉，在钐钨铝合金粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放模具上垫块；
    ②将装好钐钨铝合金粉的模具进行密封处理；
（8）钐钨铝合金屏蔽复合材料的热压烧结
 钐钨铝合金屏蔽复合材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在等离子加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；
①打开等离子放电烧结炉，在下电极上部置放装有钐钨铝合金粉的圆筒形模具，使模具下垫块与下电极接触，移动上电极、模具上压块，使上电极与圆筒形模具的模具上压块接触，固定模具，关闭等离子放电烧结炉；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤6Pa；
④开启等离子放电烧结炉的脉冲电流发射器，炉内上、下电极之间的等离子放电，开始加热，加热温度520℃±1℃，并恒定；
⑤开启等离子放电烧结炉的压力电机，施压压强60MPa；
加热、施压时间10min；
⑥调整加热温度至645℃±1℃，并恒定；
      调整施压压强升至100MPa；
      加热、施压时间30min；
      钐钨铝合金粉在加热、施压过程中进行形态转换，成钐钨铝合金块；
⑦停止加热、停止施压，使钐钨铝合金块随炉冷却至25℃；
⑧开炉，取出圆筒形模具；
    ⑨开模，取出钐钨铝合金块，即钐钨铝合金屏蔽复合材料；
   （9）打磨、砂光处理
将制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及表面，使其洁净；
(10)清洗，用无水乙醇清洗钐钨铝合金屏蔽复合材料表面，使其洁净；
（11）检测、分析、表征
对制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用阿基米德排水法进行材料的致密度测试；
用显微硬度仪进行硬度性能分析；
用扫描电镜仪进行微观组织分析； 
用Am-Be中子源进行屏蔽中子性能测试；
用γ射线检测仪进行γ射线吸收性能测试；
结论：钐钨铝合金屏蔽复合材料为银灰色，材料密度为4.172g/cm3，致密度达96.5%，材料内部未出现钐颗粒和钨颗粒团聚现象，钐颗粒和钨颗粒均匀的分布在铝合金颗粒之间，颗粒之间的界面结合良好，硬度Hv0.1=186.7，γ射线吸收率90%，中子吸收性能达96%；
（12）储存
对制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对辐射防护的实际情况，稀土元素钐的中子吸收性能、Al的结构性能以及钨对γ射线的吸收性能，采用等离子放电烧结技术制备钐钨铝合金屏蔽复合材料，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，中子吸收组元钐颗粒及γ射线吸收组元钨颗粒在铝基体中没有团聚现象，同时加热速度快，在真空环境下完成材料制备，可防止材料污染，钐钨铝合金屏蔽复合材料的中子屏蔽性能达96%，γ射线吸收率达90%，材料密度达96.5%，材料硬度达Hv0.1=186.7，是优越的核防护材料，是十分理想的制备防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的方法。
附图说明
图1、钐钨铝合金屏蔽复合材料真空热压烧结状态图
图2、钐钨铝合金屏蔽复合材料显微组织形貌图
图3、钐钨铝合金屏蔽复合材料能谱线扫描图
图4、钐钨铝合金屏蔽复合材料能谱点扫描图
图中所示、附图标记清单如下：
1、上电极，2、模具上压块，3、钐钨铝混合粉，4、圆筒形模具，5、模具下垫块，6、下电极，7、外水循环冷却管，8、底座，9、下电极板，10、第一石墨纸，11、第二石墨纸，12、上电极板，13、顶座，14、压力电机，15、真空泵，16、真空阀，17、真空管，18、进水阀，19、出水阀，20、导线，21、电控箱，22、显示屏，23、指示灯，24、电源开关，25、压力电机控制器，26、真空泵控制器，27、加热温度控制器，28、炉腔，29、等离子放电烧结炉。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为钐钨铝合金屏蔽复合材料热压烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、毫米为计量单位。
钐钨铝合金屏蔽复合材料热压烧结是在等离子放电烧结炉中进行的，是在等离子加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；
等离子放电烧结炉为立式，等离子放电烧结炉29底部为底座8、上部为顶座13、内部为炉腔28；在炉腔28内底部为下电极板9，在下电极板9的中间位置垂直设立下电极6，在下电极6上部为模具下垫块5，模具下垫块5上部垂直放置圆筒形模具4，在圆筒形模具4内底部为第一石墨纸10，在第一石墨纸10上部为钐钨铝混合粉3，在钐钨铝混合粉3上部为第二石墨纸11，在第二石墨纸11上部由模具上压块2压住，模具上压块2上部为上电极1，在上电极1的上部为上电极板12，上电极板12与顶座13连接，顶座13上部为压力电机14；在等离子放电烧结炉29外部设置外水循环冷却管7，外水循环冷却管7左下部设有进水阀18、右下部设有出水阀19；在等离子放电烧结炉29左外部设置真空泵15，真空泵15通过真空阀16、真空管17与炉腔28连通；在等离子放电烧结炉29右部设置电控箱21，在电控箱21上设有显示屏22、指示灯23、电源开关24、压力电机控制器25、真空泵控制器26、加热温度控制器27；等离子放电烧结炉29通过导线20与电控箱21连接。
图2所示，为钐钨铝合金屏蔽复合材料显微组织形貌图，图中所示：材料内部颗粒分布均匀，未出现团聚现象，可以观察到少量的黑色硅颗粒的存在，颗粒之间互相结合良好。
图3所示，为钐钨铝合金屏蔽复合材料能谱线扫描图，图中所示：各种元素在材料内部连续分布，元素的峰谷转化连续分布。
图4所示，为钐钨铝合金屏蔽复合材料能谱点扫描图，图中所示：铝的含量为64.4wt.%,钐的含量为29wt.%，钨的含量为6%。

Claims (2)

1.一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：铝合金粉、钐粉、钨粉、无水乙醇、石墨纸，其组合准备用量如下：以克、毫升、毫米为计量单位
制备方法如下：
(1)制备圆筒形模具
圆筒形模具用石墨材料制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16μm；
(2)除湿、除气处理铝合金粉
将铝合金粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度100℃，真空度6Pa，干燥时间15min；
(3)除湿、除气处理钐粉
将钐粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度120℃，真空度6Pa，干燥时间10min；
(4)除湿、除气处理钨粉
将钨粉置于石英容器中，然后置于真空加热炉中干燥，干燥温度100℃，真空度6Pa，干燥时间10min；
(5)配料
配料在真空手套箱内进行，称取铝合金粉30g±0.01g、钐粉12g±0.01g、钨粉18g±0.01g，置于球磨罐中，成混料，将球磨罐进行密封保存；
铝合金粉：钐粉：钨粉＝5:2:3；
(6)球磨混料
将盛有混料的球磨罐置于球磨机上，进行球磨混料，球磨混料转速1500r/min，时间2h，球磨后为钐钨铝合金粉；
(7)装料
①将装有钐钨铝合金粉的球磨罐置于真空手套箱内，打开球磨罐，取出钨铝合金粉末；打开石墨模具，在模具下垫块上部置放石墨纸，在石墨纸上部均匀置放钐钨铝合金粉，在钐钨铝合金粉上部置放石墨纸，在石墨纸上部置放模具上压块；
②将装好钐钨铝合金粉的模具进行密封处理；
(8)钐钨铝合金屏蔽复合材料的热压烧结
钐钨铝合金屏蔽复合材料的热压烧结是在等离子放电烧结炉内进行的，是在等离子加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；
①打开等离子放电烧结炉，在下电极上部置放装有钐钨铝合金粉的圆筒形模具，使模具下垫块与下电极接触，移动上电极、模具上压块，使上电极与圆筒形模具的模具上压块接触，固定模具，关闭等离子放电烧结炉；
②开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；
③开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强≤6Pa；
④开启等离子放电烧结炉的脉冲电流发射器，炉内上、下电极之间的等离子放电，开始加热，加热温度520℃±1℃，并恒定；
⑤开启等离子放电烧结炉的压力电机，施压压强60MPa；
加热、施压时间10min；
⑥调整加热温度至645℃±1℃，并恒定；
调整施压压强升至100MPa；
加热、施压时间30min；
钐钨铝合金粉在加热、施压过程中进行形态转换，成钐钨铝合金块；
⑦停止加热、停止施压，使钐钨铝合金块随炉冷却至25℃；
⑧开炉，取出圆筒形模具；
⑨开模，取出钐钨铝合金块，即钐钨铝合金屏蔽复合材料；
(9)打磨、砂光处理
将制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及表面，使其洁净；
(10)清洗，用无水乙醇清洗钐钨铝合金屏蔽复合材料表面，使其洁净；
(11)检测、分析、表征
对制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用阿基米德排水法进行材料的致密度测试；
用显微硬度仪进行硬度性能分析；
用扫描电镜仪进行微观组织分析；
用Am-Be中子源进行屏蔽中子性能测试；
用γ射线检测仪进行γ射线吸收性能测试；
结论：钐钨铝合金屏蔽复合材料为银灰色，材料密度为4.172g/cm3，致密度达96.5％，材料内部未出现钐颗粒和钨颗粒团聚现象，钐颗粒和钨颗粒均匀的分布在铝合金颗粒之间，颗粒之间的界面结合良好，硬度Hv0.1＝186.7，γ射线吸收率90％，中子吸收性能达96％；
(12)储存
对制备的钐钨铝合金屏蔽复合材料用软质材料包装，储存于洁净、干燥环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种防辐射的钐钨铝合金屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于：
钐钨铝合金屏蔽复合材料热压烧结是在等离子放电烧结炉中进行的，是在等离子加热、真空、施压、外水循环冷却过程中完成的；
等离子放电烧结炉为立式，等离子放电烧结炉(29)底部为底座(8)、上部为顶座(13)、内部为炉腔(28)；在炉腔(28)内底部为下电极板(9)，在下电极板(9)的中间位置垂直设立下电极(6)，在下电极(6)上部为模具下垫块(5)，模具下垫块(5)上部垂直放置圆筒形模具(4)，在圆筒形模具(4)内底部为第一石墨纸(10)，在第一石墨纸(10)上部为钐钨铝混合粉(3)，在钐钨铝混合粉(3)上部为第二石墨纸(11)，在第二石墨纸(11)上部由模具上压块(2)压住，模具上压块(2)上部为上电极(1)，在上电极(1)的上部为上电极板(12)，上电极板(12)与顶座(13)连接，顶座(13)上部为压力电机(14)；在等离子放电烧结炉(29)外部设置外水循环冷却管(7)，外水循环冷却管(7)左下部设有进水阀(18)、右下部设有出水阀(19)；在等离子放电烧结炉(29)左外部设置真空泵(15)，真空泵(15)通过真空阀(16)、真空管(17)与炉腔(28)连通；在等离子放电烧结炉(29)右部设置电控箱(21)，电控箱(21)上设有显示屏(22)、指示灯(23)、电源开关(24)、压力电机控制器(25)、真空泵控制器(26)、加热温度控制器(27)；等离子放电烧结炉(29)通过导线(20)与电控箱(21)连接。
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