CN104262633B - 一种改性mq树脂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性MQ树脂及其合成方法。本发明所合成的改性MQ树脂为无色透明的液体,该改性MQ树脂加入到LED胶水中,固化后,使得胶水与基板及LED芯片具有很好的粘接性和附着力,同时该合成方法简单易行,所用原料价格低廉,便于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性MQ树脂及其合成方法,应用于提高LED胶水与基板及LED芯片的粘接、附着力,属于LED胶粘剂领域。
背景技术
利用半导体pn结作为发光源的二极管(LED)问世于20世纪60年代初,LED作为新一代绿色照明光源,以其固有的特点,如光效高、寿命长、耗电量少、颜色变化丰富、节能、环保等优点,广泛应用于各种指示、显示、装饰、背光源、普通照明和城市夜景等领域。
LED由于结构和工艺复杂,并直接影响到LED的使用性能和寿命,其使用的材料一直是近年来的研究热点。有机硅具有透光率高、热稳定性好、应力小、吸湿性低等优点,明显优于其他材料,故在LED中得到了广泛的应用。
虽然,人们对LED有机硅材料的研究不断深入,但是也存在着一些难题,胶水对基板的粘接力不够,胶水对芯片的附着力低,长时间烘烤芯片容易脱落。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种改性MQ树脂及其合成方法。本发明所合成的改性MQ树脂为无色透明的液体,该改性MQ树脂加入到LED胶水中,固化后,使得胶水与基板及LED芯片具有很好的粘接性和附着力,同时该合成方法简单易行,所用原料价格低廉,便于实现工业化生产。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种改性MQ硅树脂,其特征在于,其通式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中,b值为0.7~1.0,
其中CZ为
本发明的改性MQ硅树脂,其b值前后一致。
本发明第二方面公开了前述改性MQ树脂的合成方法,包括以下步骤:
1)含氢MQ树脂的合成:按质量份计,将75.22~107.5份含氢双封头、10~13份乙醇、40份二甲苯、70.2~75.6份去离子水和3~15份催化剂依次加入三口瓶中搅拌,室温条件下滴加入166.4份正硅酸乙酯,25~35min滴加完毕,升温至35~45℃反应20~30min后升温至75~90℃反应3~6h,升温蒸馏除去乙醇和水,蒸至液相温度为125℃,继续反应4~7小时后降至室温;采用二甲苯和正庚烷萃取,水洗至pH值为6.0~7.0,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后即得含氢MQ树脂;
2)改性MQ树脂的合成:将油浴锅温度升至50℃,按质量份计,向三口反应瓶中加入64~71份甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0030~0.0045份卡斯特催化剂,搅拌均匀后,滴加100份步骤1)合成的含氢MQ树脂,2~4h滴加完毕,继续反应0.5h,升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降至室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5份活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,减压蒸馏即得改性MQ硅树脂。
进一步,步骤1)所述含氢MQ树脂通式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中,a值为1.4~2.0。
进一步,步骤1)含氢MQ树脂合成中所述催化剂为稀盐酸、浓硫酸及钛系固体强酸中的一种。
更进一步,所述稀盐酸的质量分数为36~37%,浓硫酸的质量分数为98%。
进一步,步骤2)改性MQ树脂合成中所述卡斯特催化剂为铂含量为5000ppm的卡斯特催化剂。
进一步,步骤1)中搅拌速度为200~300rpm。较优选的,步骤1)中搅拌速度为250rpm。
进一步,步骤2)中搅拌时间为4~6min。较优选的,步骤2)中搅拌时间为5min。
进一步,步骤2)中含氢MQ树脂的滴加过程及反应过程中控制温度为50℃。
本发明第三方面公开了前述改性MQ树脂作为LED胶粘剂的应用。
具体的,本发明所述改性MQ树脂用于提高LED胶水与基板及LED芯片的粘接、附着力。
本发明的有益效果是:本发明的改性MQ树脂可加入到LED胶水中,固化后使得胶水与基板及LED芯片具有很好的粘接性和附着力,并且本发明的改性MQ树脂合成方法简单易行,所用原料价格低廉,便于实现工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
1)含氢MQ树脂的合成
将107.5g含氢双封头、13g乙醇、40g二甲苯、75.6g去离子水和6.08g质量分数为36%的稀盐酸依次加入500ml三口瓶中,200r/min搅拌,室温条件下滴加入166.4g正硅酸乙酯,30min滴加完毕,升温至40℃反应,30min后升温至85℃反应3h,升温蒸馏,蒸至液温为125℃,继续反应6小时后降至室温。加入40g二甲苯和40g正庚烷萃取,水洗至PH为7,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后得到无色透明液体156g为含氢MQ树脂。
产品具体结构式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中a值为2.0。经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为1600g/mol,Mw/Mn=1.03。通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为1.01%与理论含氢量1.03%相近。
2)改性MQ树脂的合成
将油浴锅温度升至50℃,向250ml三口反应瓶中加入71g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0045g卡斯特催化剂,搅拌6min,开始滴加入100g步骤1)合成的含氢MQ树脂,3.5h滴加完毕,继续反应0.5h,滴加及反应温度为50℃;反应后升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降温,待降到室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5g活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,并减压蒸馏得到168g无色透明液体为所合成改性MQ树脂。
所合成的改性MQ树脂的具体结构式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中b值为1.0,CZ为
经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为2749g/mol,Mw/Mn=1.04。
通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.29%与理论含氢量0.295%相近。
实施例2
1)含氢MQ树脂的合成
将96.7g含氢双封头、11.7g乙醇、40g二甲苯、73.8g去离子水和3g质量分数为98%的浓硫酸依次加入500ml三口瓶中,250r/min搅拌,室温条件下滴加入166.4g正硅酸乙酯,30min滴加完毕,升温至40℃反应。25min后升温至80℃反应4h,升温蒸馏,蒸至液温为125℃,继续反应4小时后降至室温。加入40g二甲苯和40g正庚烷萃取,水洗至PH为7,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后得到无色透明液体133g为含氢MQ树脂。
产品具体结构式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中a值为1.8。经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为1651g/mol,Mw/Mn=1.08。通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.99%与理论含氢量0.995%相近。
2)改性MQ树脂的合成
将油浴锅温度升至50℃,向250ml三口反应瓶中加入70.37g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0038g卡斯特催化剂,搅拌5min,开始滴加入100g步骤1)合成的含氢MQ树脂,约3h滴加完毕,继续反应0.5h,升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降温,待降到室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5g活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,并减压蒸馏得到165g无色透明液体为所合成改性MQ树脂。
所合成的改性MQ树脂的具体结构式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中b值为0.9,CZ为
经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为2813g/mol,Mw/Mn=1.07。
通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.284%与理论含氢量0.291%相近。
实施例3
1)含氢MQ树脂的合成
将85.96g含氢双封头、10.8g乙醇、40g二甲苯、72g去离子水和15g钛系固体强酸依次加入500ml三口瓶中,300r/min搅拌,室温条件下滴加入166.4g正硅酸乙酯,大约30min滴加完毕,升温至45℃反应,30min后升温至90℃反应6h,升温蒸馏,蒸至液温为125℃,继续反应6小时后降至室温。加入40g二甲苯和40g正庚烷萃取,水洗至PH为7,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后得到无色透明液体123g为含氢MQ树脂。
产品具体结构式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中a值为1.6。经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为1705g/mol,Mw/Mn=1.11。通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.949%与理论含氢量0.955%相近。
2)改性MQ树脂的合成
将油浴锅温度升至50℃,向250ml三口反应瓶中加入67.45g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0032g卡斯特催化剂,搅拌4min,开始滴加入100g步骤1)合成的含氢MQ树脂,2h滴加完毕,继续反应0.5h,升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降温,待降到室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5g活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,并减压蒸馏得到162g无色透明液体为所合成改性MQ树脂。
所合成的改性MQ树脂的具体结构式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中b值为0.8,CZ为
经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为2855g/mol,Mw/Mn=1.12。
通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.28%与理论含氢量0.283%相近。
实施例4
1)含氢MQ树脂的合成
将75.22g含氢双封头、10g乙醇、40g二甲苯、70.2g去离子水和5.37g质量分数为37%的稀盐酸依次加入500ml三口瓶中,250r/min搅拌,室温条件下滴加入166.4g正硅酸乙酯,30min滴加完毕,升温至35℃反应,20min后升温至75℃反应5h,升温蒸馏,蒸至液温为125℃,继续反应7小时后降至室温。加入40g二甲苯和40g正庚烷萃取,水洗至PH为7,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后得到无色透明液体112g为含氢MQ树脂。
产品具体结构式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中a值为1.4。
经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为1776g/mol,Mw/Mn=1.15。通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.901%与理论含氢量0.909%相近。
2)改性MQ树脂的合成
将油浴锅温度升至50℃,向250ml三口反应瓶中加入64g甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0030g卡斯特催化剂,搅拌5min,开始滴加入100g上述步骤1)合成的含氢MQ树脂,约4h滴加完毕,继续反应0.5h,升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降温,待降到室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5g活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,并减压蒸馏得到160g无色透明液体为所合成改性MQ树脂。
所合成的改性MQ树脂的具体结构式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中b值为0.7,CZ为
经WATER凝胶渗透色谱仪测试透明产物数均分子量为2913g/mol,Mw/Mn=1.16。
通过含氢量滴定方法测出透明产物含氢量为0.271%与理论含氢量0.275%相近。
实施例5比较例
将实施例1所合成的改性MQ树脂分别以质量分数1%、1.5%、2%加入到信越有机硅公司产品KER-2500中,固化后测试剪切强度(1#),并重复测试一次(2#),与原KER-2500固化后测试剪切强度(AL-AL)对比结果如下:
表1 剪切强度测试结果
由上表1可知,添加改性MQ树脂后的胶水其剪切强度更优,并且胶水的粘接效果在1~2%的添加范围内,随改性MQ树脂添加量的增大而增强。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种改性MQ硅树脂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)含氢MQ树脂的合成:按质量份计,将75.22~107.5份含氢双封头、10~13份乙醇、40份二甲苯、70.2~75.6份去离子水和3~15份催化剂依次加入三口瓶中搅拌,室温条件下滴加入166.4份正硅酸乙酯,25~35min滴加完毕,升温至35~45℃反应20~30min后升温至75~90℃反应3~6h,升温蒸馏除去乙醇和水,蒸至液相温度为125℃,继续反应4~7小时后降至室温;采用二甲苯和正庚烷萃取,水洗至pH值为6.0~7.0,加入无水氯化钙干燥至澄清透明,过滤除盐,减压蒸馏除去二甲苯和正庚烷溶剂后即得含氢MQ树脂;
2)改性MQ树脂的合成:将油浴锅温度升至50℃,按质量份计,向三口反应瓶中加入64~71份甲基丙烯酸缩水甘油酯和0.0030~0.0045份卡斯特催化剂,搅拌均匀后,滴加100份步骤1)合成的含氢MQ树脂,2~4h滴加完毕,继续反应0.5h,升温至80℃反应6h,继续升温至120℃反应2h后降至室温,向反应瓶中充入氮气,并加入5份活性炭吸附12h,过滤除去固体杂质,减压蒸馏即得改性MQ硅树脂;
所述改性MQ硅树脂结构通式如下:
(CZMeSiO0.5)b(HMeSiO0.5)b(SiO2),其中b值为0.7~1.0,CZ为
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)所述含氢MQ树脂通式为:(HMeSiO0.5)a(SiO2),其中,a值为1.4~2.0。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)含氢MQ树脂合成中所述催化剂为稀盐酸、浓硫酸及钛系固体强酸中的一种。
4.如权利要求3所述的合成方法,其特征在于,所述稀盐酸的质量分数为36~37%,浓硫酸的质量分数为98%。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤1)中搅拌速度为200~300rpm。
6.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)改性MQ树脂合成中所述卡斯特催化剂为铂含量为5000ppm的卡斯特催化剂。
7.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,步骤2)中搅拌时间为4~6min。
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CN103937001A (zh) * | 2014-03-28 | 2014-07-23 | 陕西科技大学 | 水可分散型烷基/聚醚氨基硅树脂的制备方法 |
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