CN104262379A

CN104262379A - 一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法

Info

Publication number: CN104262379A
Application number: CN201410433395.4A
Authority: CN
Inventors: 孙峰; 周立
Original assignee: Zhejiang Hengyecheng Organic Silicon Co Ltd
Current assignee: Zhejiang Hengyecheng Organic Silicon Co Ltd
Priority date: 2014-08-29
Filing date: 2014-08-29
Publication date: 2015-01-07

Abstract

本发明涉及一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法，包括悬液分离器，悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道，悬液分离器顶部连接有清液出口管道，悬液分离器底部连接有底液出口管道；清液出口管道的端部连接有加压叶滤机，加压叶滤机底部连接有滤液出口管道，滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。经本工艺处理的渣浆用于催化裂解，可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%，与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比，避免了水解过程中排出的大量酸雾，产生的固体废渣，且合理的回收利用其中有价值的高沸物。

Description

一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法

技术领域

本发明属于有机硅副产物综合利用的技术领域，具体是涉及一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法。

背景技术

有机硅渣浆是指有机硅单体合成过程中产生的一种废渣浆，其占单体量约3%，随着有机硅单体产量的急速扩展，伴随产生大量的有机硅废渣浆，其主要组成是由较多的高沸物和少量流化床带出来的硅粉（粒径在2～150um），铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等。其中的高沸物沸程70.5～250℃，组成主要是二硅烷、硅氧烷、硅撑烷，固含量在20～75%。如果将其暴露在空气中，容易引起强酸雾和燃烧，因此，必须对其进行无害化处理。目前，很多有机硅生产企业将渣浆排放在水池里面进行水解，排放的氯化氢污染严重，大量的高沸不能回收利用，捞渣工作量大，且渣浆中的亚铜离子由于强还原性，遇明火和空气易引起燃烧和爆炸，造成严重的安全隐患。

美国专利US4221691提供了一种处理废渣浆的方法：向废渣浆中加入少量矿物油以改善水解特性。该方法明显缺陷是额外加入有机溶剂且不能回收；将有用的高沸物水解掉，也没有回收铜，造成资源浪费；水解后造成大量的废弃物，后处理工作量大，因此，很难处理大量的废渣浆。

专利CN200310115386.2介绍一种处理废渣浆的方法：通过卧螺离心机将高沸物和固体分离开，回收的大部分高沸用于裂解，分离的浓渣浆用于水解回收其中的铜。该方法的缺点是回收的大部分高沸物由于硅粉粒径2～150um，仍有2%左右的细硅粉夹带微量金属元素在高沸物中，由于催化剂中毒，不能直接用于裂解；此外，在卧螺离心机强离心力作用下，形成大量酸雾排放，造成环境污染；强还原性的亚铜离子在高速离心下易接触空气引起燃烧，不安全；高沸物的强腐蚀性，且需要密闭处理，造成离心机选材昂贵。

专利CN200810195375.2提供了一种处理废渣浆的方法：通过锥形蒸发器蒸馏，使大部分高沸物采出，剩余残渣排出。该方法缺点是适合处理固含量比较小的有机硅渣浆（<5%），在固含量高于20%下，由于亚铜离子浓度高，在250℃高温下蒸发逐渐浓缩的有机硅渣浆，容易引起燃烧、爆炸，安全性差。

发明内容

针对现有技术的上述技术问题，本发明的目的是提供一种有机硅渣浆的处理装置及处理方法，采用悬液分离器对有机硅渣浆进行初分离，再经过加压叶滤机过滤后得到清液高沸，对浆进行分离，对清液高沸进行催化裂解，产生有价值的有机硅混合单体。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：

一种有机硅渣浆的处理装置，包括悬液分离器，所述悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道，悬液分离器顶部连接有清液出口管道，悬液分离器底部连接有底液出口管道；所述清液出口管道的端部连接有加压叶滤机，所述加压叶滤机底部连接有滤液出口管道，所述滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。

作为优选的，所述渣浆入口管道端部连接有暗流板框式压滤机。

一种有机硅渣浆的处理方法，包括以下步骤：

（1）将浓稠的有机硅渣浆通过渣浆料入口管道进入悬液分离器，经初步分离后得到上清液和硅固含量较高的浓稠液，所述上清液从悬液分离器顶部的清液出口管道排出，所述浓稠液从悬液分离器底部的底液出口管道排除；

（2）步骤（1）中分离的上清液通过清液出口管道进入加压叶滤机进行进一步分离，分离得到的滤液从滤液出口管道排除；

（3）步骤（2）中的滤液通过滤液出口管道进入有机硅高沸清液储罐，用于高沸催化裂解。

作为优选的，在步骤（1）之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离，分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆，然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。

有机硅合成工段排出的有机硅废渣浆，主要由多的高沸物和流化床带出来的硅粉（粒径在2～150um），铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等组成，其沸程70.5～250℃，固含量在20～75%，经正常的HCl催化裂解工艺无法处理，原因是含有使得催化剂中毒的硅粉和微量金属元素。其暴露在空气中，容易引起强酸雾和燃烧，对环境和安全造成严重威胁。本发明采用悬液分离器对高固含量的有机硅渣浆进行初步分离，除去粒径在50um以上的颗粒，使得上清液固含量在1%以下，再经过加压叶滤机进一步过滤，除去粒径50um以下的颗粒得到固含量0.05%以下的清液，进入有机硅高沸物催化裂解。

经本发明的有机硅渣浆处理工艺，可自主处理我公司年产5kt/a的副产物有机硅渣浆物，避免加压堵库，污染环境，创造较好的经济价值。经本发明处理的渣浆用于催化裂解，可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%，与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比，避免了水解过程中排出的大量酸雾，产生的固体废渣，且合理的回收利用其中有价值的高沸物。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

其中，1为渣浆料入口管道、2为悬液分离器、3为清液出口管道、4为底液出口管道、5为加压叶滤机、6为滤液出口管道、7为有机硅高沸清液储罐。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。

如图1所示，本发明有机硅渣浆的处理装置，包括悬液分离器2，悬液分离器2侧壁连接有渣浆料入口管道1，悬液分离器2顶部连接有清液出口管道3，悬液分离器2底部连接有底液出口管道4；清液出口管道3的端部连接有加压叶滤机5，加压叶滤机5底部连接有滤液出口管道6，滤液出口管道6的端部连接有有机硅高沸清液储罐7。

本发明中渣浆入口管道1端部连接有暗流板框式压滤机（本发明附图中未标识）。

本发明中的有机硅合成工段排出的有机硅废渣浆，主要由高沸物和流化床带出来的硅粉（粒径在2～150um），铜粉及微量元素Fe、Zn、Al、Sn等组成，其沸程70.5～250℃，固含量在35%。该废渣浆首先通过渣浆料入口管道1进入悬液分离器2，经分离初步去除粒径50um以上颗粒后，底液出口管道4排出底液，固含量为75%，清液出口管道3排出清液，其固含量<1%，此清液经加压叶滤机5进一步分离，去除粒径50um以下颗粒，得到合格的有机硅高沸清液，通过滤液出口管道6泵入有机硅高沸清液储罐7，用于高沸催化裂解。

为使渣浆的分离效果更好，本发明在步骤（1）之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离，分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆，然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。

将固含量20%的原料渣浆本发明工艺分离后，得到的高沸物清液，取400g投入500ml三口圆底烧瓶蒸馏，加入三正丁胺为占反应原料的1.2%，开启搅拌，温度控制在120～150℃，氯化氢通入速率30l/h左右，此有机硅高沸物在1.5h内顺利裂解，其裂解指标为:高沸物裂解率：75%，裂解后其组成为：MeSiCl₃:34.7% Me₂SiCl₂:13.2% 、MeHSiCl₂:49.3%、 Me₃SiCl:2.0%。

固含量20%的原料渣浆不经任何处理，取400g投入500ml三口圆底烧瓶用于直接裂解，加入三正丁胺1.2%、2.4%、4.8%、9.6%，开启搅拌，温度控制在120～150℃，氯化氢通入速率30l/h左右，此有机硅高沸物无任何裂解。由此可看出本发明的优越性。

目前，大多数有机硅厂家对有机硅渣浆的处理方法是将其倾入渣浆池水解，此过程中会产生大量氯化氢酸气，腐蚀周边环境，水解后形成大量固体渣浆，需要人力捞排，工作量十分繁琐，且气味很重。采用本发明，可将绝大多数有机硅渣浆回收利用，产生有价值的有机硅混合单体，无论从经济上还是环境角度考虑，都十分有益。

经本发明的有机硅渣浆处理工艺，可自主处理我公司年产5kt/a的副产物有机硅渣浆物，避免加压堵库，污染环境，创造较好的经济价值。经本工艺处理的渣浆用于催化裂解，可裂解出来的粗产物约含二甲基二氯硅烷20%、甲基三氯硅烷36%、甲基二氯硅烷40%、有机硅高沸物<1%，与目前多数有机硅厂家采用水解渣浆工艺相比，避免了水解过程中排出的大量酸雾，产生的固体废渣，且合理的回收利用其中有价值的高沸物。

上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种有机硅渣浆的处理装置，其特征在于：包括悬液分离器，所述悬液分离器侧壁连接有渣浆料入口管道，悬液分离器顶部连接有清液出口管道，悬液分离器底部连接有底液出口管道；所述清液出口管道的端部连接有加压叶滤机，所述加压叶滤机底部连接有滤液出口管道，所述滤液出口管道的端部连接有有机硅高沸清液储罐。

2.如权利要求1所述有机硅渣浆的处理装置，其特征在于：所述渣浆料入口管道端部连接有暗流板框式压滤机。

3.一种有机硅渣浆的处理方法，其特征在于包括以下步骤：

4.如权利要求3所述有机硅渣浆的处理方法，其特征在于：在步骤（1）之前先通过暗流板框式压滤机对有机硅渣浆进行分离，分离出固含量约为20%的有机硅高沸物及固含量为70%左右的浓稠的废渣浆，然后将固含量为70%左右的浓稠的废渣浆进行处理。