CN1295304C - 一种催化裂化装置外甩油浆净化处理方法及其专用装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化裂化装置外甩油浆资源化分离利用的清洁生产技术和其相关专用装置领域。该油浆净化处理方法其特征在于利用单级或多级微型旋流分离器在70℃～370℃温度下将外甩油浆分离为富催化剂相和净化油浆相，富催化剂相通过增压或自压返回催化裂化装置的提升管，净化油浆相作下游装置的原料。该装置可以将外甩油浆的催化剂含量从18000mg/L以内降低到200mg/L～2500mg/L。它既能够回收外甩油浆中夹带的催化剂粉末，又可以降低外甩油浆的催化剂含量，提高外甩油浆的附加值，适合在石油化工行业上推广使用。
Description
技术领域
本发明涉及石油炼制行业中固体粉末催化剂和少量碳粉与液体油浆分离技术领域和其相关的处理装置技术领域。
背景技术
根据上海科学技术情报所查新，去除催化外甩油浆中催化剂的方法主要有4种，重力沉降法、过滤法、静电分离法和离心分离法。这些方法装置普遍地存在投资大、操作复杂、运行成本高等缺陷和问题。
如专利申请号为01113133.0、发明名称为“沉降分离催化裂化油浆中催化剂粉末的方法”的专利申请就是一种添加剂-重力沉降法，其是将外甩油浆混入添加剂后，置于大罐中，停留一段时间后，把催化剂等重质固体颗粒沉积在大罐内，以达到分离的目的。该方法的缺点是需要添加剂，设备体积大，占地面积大，操作费用较高；
如专利申请号为99109217.1、发明名称为“一种从催化裂化油浆中分离催化剂颗粒的方法”的专利申请就是一种过滤法，其采用过滤芯去除催化剂等固体颗粒，它需要定时用轻质油反冲洗，难于长周期稳定操作，设备投资大，维护费用高；
还有静电分离法则采用静电分离器，使油浆与催化剂等固体颗粒分离，它也需要定期用轻质油反冲洗，难于长周期稳定操作，设备投资大，维护费用高，如我国某大型炼化公司的15万吨/年规模的油浆静电分离装置，因设备复杂，维护困难，早已经停用；
离心分离方法，虽然分离效果好，但装置复杂，单机处理量小，操作温度高，未见有工业试验和应用的报道，也难于实现工业化。
受离心分离方法启发，根据油浆性质，油浆与催化剂颗粒这两相之间的密度差约0.4g/cm3，催化剂颗粒平均粒径约5～6μm，有关科技人员提出了采用微型旋流器分离工艺的设想。
国际旋流器专业制造厂很多，规格从5～2000μm以上，结构型式也多种多样。而能够制造分离精度达到5μm的超小型旋流器或微型旋流器的厂家极少，美国的Dorr-Oliver Incorporated、德国AKW-Anberger Kaolinwerke Gmbh、英国Richard Mozley均有微型旋流器销售，我国苏州国家非金属矿工程技术研究中心也有试制产品。但是，这些在矿山、煤气和食品行业应用的旋流器是否适合催化油浆，也需要深入探讨。
并且旋流器结构简单，但其旋转流场却很复杂，不同结构和操作参数的旋流器，流场不同，分离效果相差也很大。根据查新结果，有关油浆旋流分离的文献又未见报道。因此，有必要专题研究油浆微型旋流器及油浆旋流分离净化工艺。
发明内容
本发明所要解决的首要技术问题是针对现有背景技术而提供一种催化裂化装置外甩油浆净化处理方法，它既能够回收外甩油浆中夹带的催化剂粉末，又降低外甩油浆的催化剂含量，提高外甩油浆的附加值，并有效地分离催化剂等固体颗粒，又能够快速分离、回收催化剂及长周期运转优点，克服了国内外现有的静电分离法、重力沉降法、过滤法、离心分离法等处理外甩油浆存在装置投资大、操作复杂、运行成本高、不能长周期运转等缺陷。
本发明所要解决的再一个技术问题是提供一种上述处理方法中专用装置，其结构简单，容易实施，投资小，操作方便，并适合长周期运转。
本发明解决首要技术问题所采用的技术方案为：一种催化裂化装置外甩油浆净化处理方法，其特征在于利用旋流分离器在70-370℃范围的温度下将外甩油浆分离为富催化剂相和净化油浆相，富催化剂相通过增压或自压返回催化裂化装置的反应器进行重新利用，而净化油浆相自压或增压输送到下游设施，上述的旋流分离器为包括壳体和旋流芯管；所说的旋流芯管包括圆筒腔室段、锥度腔室段、尾管段、底流排料段、溢流管和进料口；圆筒腔室段为一上端密封的精密的圆直管，其内径为D；锥度腔室段其上端口的内径D与圆筒腔室段的内径相同，并圆筒腔室段的下端口相连接；尾管段与锥度腔室段的下端口相连接，其内径与锥度腔室段的小端内径相同；底流排料段为一上细下粗的锥形管，其上端口的内径与尾管段的内径相同，并与尾管段的下端口相连接；由圆筒腔室段、锥度腔室段、尾管段、底流排料段和溢流管形成的共轴的连通的旋流芯管，通过固定件和如管板、隔板等固定在壳体内；固定件和又将壳体分隔成三个区间，即进料腔、净化油浆腔和催化剂相腔；净化油浆腔与溢流管相连通，催化剂相腔与底流排料口相连通，进料腔与进料口相连通；壳体上设有油浆进口、净化油浆出口和催化剂相出口，并分别连通进料腔、催化剂相腔和净化油浆腔，旋流芯管的进料口是以与圆筒腔室段的切线相连接的，油浆可以通过进料口沿切线方向注入圆筒腔室段，从而可以以旋转的形式进入旋流芯管；微型旋流分离器采用锥体大端直径5mm～35mm的旋流管。
非常有益的改进是，上述的分离是在不添加任何添加剂的前提下采用旋流分离技术分离催化裂化油浆，它降低了操作成本，同时能提高分离效果，不需要后续的分离设备。
上述的操作温度原则上没有特殊限定，只要该技术领域的普通工程师可以根据实际的生产需要作出灵活的符合实际需要的选择，工业生产一般是在70-370℃范围。
上述的微型旋流管可由一个或多个微型旋流管并联集成，公用一个进料腔、一个富催化剂相出口腔、一个净化油浆出口腔，进料腔和出口腔可以是单独的容器，也可以是一个容器中的单独部分，以简化生产装置的结构，并根据生产实际做出一些结构设计参数的调整，达到良好的分离效果。
有益的是，上述的旋流分离器其操作时富催化剂相流量控制在旋流分离器进口流量的2％至60％，为质量百分比，以达到良好的分离效果，富催化剂相可以是返回到催化反应器的提升管或进料管，富催化剂相返回反应器的动力可以依靠自身压力，也可以是泵增压，使生产操作十分方便，并降低动力消耗。
十分有益的改进是，上述的旋流分离器是采用单级或多级串联的，当采用多级旋流分离器串联组合的分离系统时，初级旋流分离器的富催化剂相可以返回催化反应器的提升管或进料管，次级旋流分离器的富催化剂相可以去下游生产装置或者返回到催化反应器的提升管或进料管，净化油浆可以去作化工等原料，进一步拓宽了油浆的应用范围，提高了其附加值，增加了企业的经济效益。
本发明解决另一个技术问题所采用的技术方案为：一种在上述处理方法中的专用装置，其特征在于催化裂化反应器的反应油气出口通过管道连接到主分馏塔的进口，主分馏塔下部油浆出口通过管道连接到油浆罐的进口，油浆罐的下部出口通过管道连接到微型旋流分离器的进口，微型旋流分离器的富催化剂相出口通过管道连接到反应器的原料油进口，净化油浆相出口通过管道输送到下游的生产设施中去。
有益的是，上述的净化油浆相出口通过管道还可以串联接有另个次级微型旋流分离器，次级旋流分离器的富催化剂相出口通过管道去连接下游生产装置或者连接到催化反应器的提升管或进料管，次级旋流分离器的净化油浆出口通过管道输送出去可以用作化工等原料。
当然，上述的富催化剂相返回催化裂化装置的提升管反应器的预提段或第一反应段或第二反应段。
有益的是，上述的富催化剂相返回反应器的油浆喷嘴采用小流量、低压降、高耐磨的喷嘴，以提高和改善其反应效果。
与现有技术相比，本发明的优点在于：它利用特殊结构的微型旋流器，在70℃～370℃温度下将外甩油浆分离为富催化剂相和净化油浆相，富催化剂相通过增压或自压返回催化裂化装置的反应器或原料油罐，净化油浆相作下游装置的原料，既能够回收外甩油浆中夹带的催化剂粉末，又可以降低外甩油浆的催化剂含量，提高外甩油浆的附加值，并不需要添加任何添加剂对油浆进行预处理，克服了国内外现有的静电分离法、重力沉降法、过滤法、离心分离法等处理外甩油浆存在装置投资大、操作复杂、运行成本高、不能长周期运转等缺陷，取得了既能够有效分离催化剂等固体颗粒，又能够快速分离、回收催化剂及长周期运转，生产装置结构简单，容易实施，投资小，操作方便，并适合长周期运转，旋流分离器结构具有不需要任何动力设备，多种功能，结构简单、内部无旋转件及易损件、成本低、工作安全可靠，占地面积小、安装方便、运行费用低、分离效率高，体积小的优点，适合在石油炼制行业上推广使用。
附图说明
图1本发明中油浆旋流分离净化流程工艺图(单级旋流分离流程)；
图2本发明中油浆旋流分离净化流程工艺图(两级旋流分离流程)；
图3本发明中旋流分离器的旋流芯管的结构示意图；
图4为内装1根旋流芯管的旋流器的结构示意图；
图5为内装2根旋流芯管的旋流器的结构示意图；
图6为旋流芯管的结构简图；
图7为旋流芯管的双对称结构的进料口的示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
具体实施方式之一
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
在附图1所示的单级旋流净化装置。
1、油浆性质及分析方法
| 密度g/cm3 | 粘度mm2/s | 颗粒范围μm | 含量mg/L | |
| 催化油浆 | 0.993～1.04(20℃) | 43.19(80℃)10.64(100℃) | ||
| 催化剂 | 2.33 | 5-15 | 1000～18000 |
1.1关于油浆粘度
油浆粘度100℃为8～23mm2/s，200℃为2～4mm2/s。
1.2关于催化剂密度
新鲜催化剂骨架密度约2.57g/cm3，充气密度约0.8032g/cm3，表观堆积密度约0.74g/cm3。再生催化剂骨架密度约2.23g/cm3，充气密度约0.8814g/cm3。
1.3关于油浆密度
20℃油浆密度为0.92g/cm3～1.1g/cm3。
1.4油浆的催化剂浓度的分析方法
采用国内目前普遍使用的灼烧法。
2、试验流程
试验流程见附图1，1’-反应器2’-主分馏塔3’-油浆罐4’-微型旋流分离器5’-油浆换热器，油浆经微型旋流分离器4’分离为富含催化剂相和净化油浆相两部分，富含催化剂相去反应器1’的原料油进口管线或反应器1’的循环油管线，净化油浆相作外甩油浆线。
3、油浆净化系统操作参数
3.1操作温度：120℃～350℃。
3.2操作压力降：微型旋流分离器的油浆进口与富催化剂相出口之间的压力降0.1MPa～0.4MPa，旋流分离器进口与净化油浆出口之间压力降0.2MPa～0.6MPa。
3.3富催化剂相流量为微型分离器进口流量10％～40％。
4、预计效果
4.1微型旋流分离器的进口催化剂的含量不大于18000mg/L时，微型旋流分离器的净化油浆相出口的催化剂含量200mg/L～2500mg/L。分析采用灼烧法。
4.2净化油浆催化剂颗粒的平均粒径小于3微米。分析方法采用先灼烧后库尔特粒度仪方法。
4.3每吨油浆还可以回收催化剂约2公斤，价值40元。对于每年外甩油浆25万吨的大型石油化工企业，每年可以节约催化剂1000万元。
具体实施方式之二
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
在附图2所示的两级串联的旋流净化装置。
1、油浆性质及分析方法
| 密度g/cm3 | 粘度mm2/s | 颗粒范围μm | 含量mg/L | |
| 催化油浆 | 0.993～1.04(20℃) | 43.19(80℃)10.64(100℃) | ||
| 催化剂 | 2.33 | 5-15 | 1000～18000 |
1.1关于油浆粘度
油浆粘度100℃为8～23mm2/s，200℃为2～4mm2/s。
1.2关于催化剂密度
新鲜催化剂骨架密度约2.57g/cm3，充气密度约0.8032g/cm3，表观堆积密度约0.74g/cm3。再生催化剂骨架密度约2.23g/cm3，充气密度约0.8814g/cm3。
1.3关于油浆密度
20℃油浆密度为0.92g/cm3～1.1g/cm3。
1.4油浆的催化剂浓度的分析方法
采用国内目前普遍使用的灼烧法。
2、试验流程
试验流程见附图2，1’-反应器2’-主分馏塔3’-油浆罐4’-1-微型旋流分离器4’-2-微型旋流分离器5’-油浆换热器，油浆经微型旋流分离器4’-1分离为富含催化剂相和净化油浆相两部分，富含催化剂相去反应器1’的原料油进口管线或反应器1’的循环油管线或原料油罐，净化油浆相进入第二级微型旋流分离器4’-2，油浆被它分离为粗净化油浆相和精净化油浆相，粗净化油浆相送至延迟焦化，精净化油浆相作外甩油浆线。
3、油浆净化系统操作参数
3.1操作温度：120℃～350℃。
3.2操作压力降：第一级微型旋流分离器4-1的油浆进口与富催化剂相出口之间的压力降0.15MPa～0.35Mpa，旋流分离器进口与净化油浆出口之间压力降0.25MPa～0.35MPa；第二级微型旋流分离器4-2的油浆进口与富催化剂相出口之间的压力降0.1MPa～0.4Mpa，旋流分离器进口与净化油浆出口之间压力降0.2MPa～0.6MPa。
3.3富催化剂相流量为微型分离器进口流量10％～40％。
4、应用效果
4.1微型旋流分离器的进口催化剂的含量不大于18000mg/L时，微型旋流分离器的精净化油浆相出口的催化剂含量200mg/L～1000mg/L。分析采用灼烧法。
4.2净化油浆催化剂颗粒的平均粒径小于2微米。分析方法采用先灼烧后库尔特粒度仪方法。
本发明还将详细地介绍一下关键分离装置旋流分离器的结构，如图3-7所示意，1为芯管的溢流管，2为芯管的圆筒腔室段，3为芯管的锥度腔室段，4为芯管的尾管段，5为芯管的底流排料段，6为芯管的进料口，7为旋流器的分离芯管，8为旋流器的进料腔，9为催化剂相出料腔，10为净化油浆的出料腔，11为隔板，12为隔板，13为油浆进口，14为净化油浆出口，15为催化剂相出口。
如图3、4，该旋流分离器包括壳体和旋流芯管7；旋流芯管7包括圆筒腔室段2、锥度腔室段3、尾管段4、底流排料段5、溢流管1和进料口6；圆筒腔室段2为一上端密封的精密的圆直管，其内径为D；锥度腔室段3其上端口的内径D与圆筒腔室段2的内径相同，并圆筒腔室段2的下端口相连接；尾管段4与锥度腔室段3的下端口相连接，其内径与锥度腔室段3的小端内径相同；底流排料段5为一上细下粗的锥形管，其上端口的内径与尾管段4的内径相同，并与尾管段4的下端口相连接；由圆筒腔室段2、锥度腔室段3、尾管段4、底流排料段5和溢流管1形成的共轴的连通的旋流芯管7，通过固定件隔板11和12如管板等固定在壳体内；固定件隔板11和12又将壳体分隔成三个区间，即进料腔8、净化油浆腔10和催化剂相腔9；净化油浆腔10与溢流管1相连通，催化剂相腔9与底流排料口5相连通，进料腔8与进料口6相连通；壳体上设有油浆进口13、净化油浆出口14和催化剂相出口15，并分别连通进料腔8、催化剂相腔9和净化油浆腔10；旋流芯管7的进料口6是以与圆筒腔室段2的切线相连接的，如图7，油浆可以通过进料口6沿切线方向注入圆筒腔室段2，从而可以以旋转的形式进入旋流芯管。图5、6分别为内装1根或2根旋流芯管的旋流器结构示意图，它使一个或多个微型旋流管并联集成，公用一个进料腔、一个富催化剂相出口腔、一个净化油浆出口腔，进料腔和出口腔可以是单独的容器，也可以是一个容器中的单独部分，以简化其结构设计，方便生产制造。
旋流分离器工作原理是这样的，催化油浆由所说的壳体上的油浆进口13进入进料腔8，然后通过进料口6沿切线方向注入圆筒腔室段2，经过锥度腔室段3，离心加速度逐渐升高，离心力将比重较大的一相甩至腔壁，从尾管段4集结后排入催化剂相腔9，通过壳体上的催化剂相出口15排出；而比重较小的一相则集中在管腔的中部，形成轻相芯，上升到溢流管1处，并由溢流管1排入净化油浆腔10，最后由壳体上的净化油浆出口14排出，从而完成了催化油浆的净化处理。上述旋流器的优点是十分明显的：不需要任何动力设备，多种功能，结构简单、内部无旋转件及易损件、成本低、工作安全可靠，占地面积小、安装方便、运行费用低、分离效率高，体积小的优点，适合在石油炼制行业上推广使用。
Claims (10)
1、一种催化裂化装置外甩油浆净化处理方法，其特征在于利用旋流分离器在70-370℃范围的温度下将外甩油浆分离为富催化剂相和净化油浆相，富催化剂相通过增压或自压返回催化裂化装置的反应器进行重新利用，而净化油浆相自压或增压输送到下游设施，所述的旋流分离器采用微型旋流管，其结构包括有壳体和旋流芯管(7)；所说的旋流芯管(7)包括圆筒腔室段(2)、锥度腔室段(3)、尾管段(4)、底流排料段(5)、溢流管(1)和进料口(6)；所说的圆筒腔室段(2)为一上端密封的精密的圆直管，其内径为D；所说的锥度腔室段(3)其上端口的内径D与圆筒腔室段(2)的内径相同，并圆筒腔室段(2)的下端口相连接；所说的尾管段(4)与锥度腔室段(3)的下端口相连接，其内径与锥度腔室段(3)的小端内径相同；所说的底流排料段(5)为一上细下粗的锥形管，其上端口的内径与尾管段(4)的内径相同，并与尾管段(4)的下端口相连接；由圆筒腔室段(2)、锥度腔室段(3)、尾管段(4)、底流排料段(5)和溢流管(1)形成的共轴的连通的旋流芯管(7)通过固定件如隔板(11、12)固定在壳体内；所说的固定件又将壳体分隔成三个区间，即进料腔(8)、净化油浆腔(10)和催化剂相腔(9)；净化油浆腔(10)与溢流管(1)相连通，催化剂相腔(9)与底流排料口(5)相连通，进料腔(8)与进料口(6)相连通；所说的壳体上设有油浆进口(13)、净化油浆出口(14)和催化剂相出口(15)，并分别连通进料腔(8)、催化剂相腔(9)和净化油浆腔(10)，旋流芯管(7)的进料口(6)是以与圆筒腔室段(2)的切线相连接的，油浆通过进料口(6)沿切线方向注入圆筒腔室段(2)，从而以旋转的形式进入旋流芯管；所述的微型旋流管其锥体大端直径为5mm至35mm。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的分离是在不添加任何添加剂的前提下采用旋流分离技术分离催化裂化油浆。
3、根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的分离是采用分离精度为3μm以内旋流分离器进行分离。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述的微型旋流管由一个或多个微型旋流管并联集成，公用一个进料腔、一个富催化剂相出口腔、一个净化油浆出口腔，进料腔和出口腔是单独的容器，或者是一个容器中的单独部分。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的旋流分离器其富催化剂相流量控制在旋流分离器进口流量的2％至60％，为质量百分比。
6、根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述的富催化剂相是返回到催化反应器的提升管或进料管，富催化剂相返回反应器的动力是自身压力，或者是泵增压。
7、根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述的旋流分离器是采用单级或多级串联的，当采用多级旋流分离器串联组合的分离系统时，初级旋流分离器的富催化剂相返回催化反应器的提升管或进料管，次级旋流分离器的富催化剂相去下游生产装置或返回到催化反应器的提升管或进料管，净化油浆去作化工原料。
8、一种权利要求1所述方法中的专用装置，其特征在于催化裂化反应器的反应油气出口通过管道连接到主分馏塔的进口，主分馏塔下部油浆出口通过管道连接到油浆罐的进口，油浆罐的下部出口通过管道连接到微型旋流分离器的进口，微型旋流分离器的富催化剂相出口通过管道连接到反应器的原料油进口，净化油浆相出口通过管道输送到下游的生产设施中去。
9、根据权利要求8所述的专用装置，其特征在于所述的净化油浆相出口通过管道还串联接有另个次级微型旋流分离器，次级旋流分离器的富催化剂相出口通过管道去连接下游生产装置或者催化反应器的提升管或进料管，次级旋流分离器的净化油浆出口通过管道输送出去用作化工原料。
10、根据权利要求8或9所述的专用装置，其特征在于所述的富催化剂相返回催化裂化装置的提升管反应器的预提段或第一反应段或第二反应段。
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