CN103275756A

CN103275756A - 悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置

Info

Publication number: CN103275756A
Application number: CN2013102265939A
Authority: CN
Inventors: 马良; 张明会; 王飞; 汪华林; 陈剑; 杨光耀; 李剑平
Original assignee: Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Current assignee: Shanghai Huachang Environmental Protection Co Ltd
Priority date: 2013-06-07
Filing date: 2013-06-07
Publication date: 2013-09-04
Anticipated expiration: 2033-06-07
Also published as: CN103275756B

Abstract

本发明涉及悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置，提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法，该方法包括：对来自悬浮床反应器的反应产物进行一级旋流分离，以脱除绝大部分的液滴和固体催化剂颗粒；对经一级旋流分离的反应产物进行二级微旋流分离，以分离反应产物中夹带的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒。还提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置。

Description

悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置

技术领域

本发明属于石油加工技术领域，涉及一种采用两级旋流器串联来强化分离包含气、液、固三相混合物的分离方法及装置，适用于处理高含液量、高含固量的气、液、固三相混合物。具体地说，本发明提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置。

背景技术

在石油炼制工业中，减压渣油与添加剂、氢气等混合后经高压进料泵和预热后进入悬浮床反应器加氢裂化。裂化反应后的产物进入分离器进行分离，经分离器分离的固、液混合物进入减压闪蒸塔，回收馏分油；气相与回收的馏分油一起进入精制反应器再一次进行加氢裂化反应。反应后气相通过净化装置后部分氢气循环使用，而液相则进入分馏塔进行分馏得到各组分的产物。

由于渣油裂化会产生很多生胶前驱物：沥青质和胶质，这些物质会随着反应气及一些催化剂颗粒一起进入分离器。在实际运行中，由于分离器分离能力不足，常常造成分离后所得循环氢气中仍然夹带胶质、沥青及固体颗粒，当循环氢气夹带胶质、沥青及固体颗粒进入精制反应器后，会缩短催化剂寿命，且沥青与胶质结胶会造成催化剂床层堵塞，从而影响反应器的长期高效运行。分离器分离能力不足造成分离所得气相仍然夹带液、固体催化剂成为高压分离器装置存在的共性问题。

目前，在悬浮床加氢工艺中，气液分离的主要技术手段是常见的重力沉降和丝网除沫器。重力沉降具有可靠的优点，可以用于对高含液量的气体进行气液分离，但是不适合分离直径比较小的液滴，其分离液滴的极限值为100μm，主要适用于液滴直径大于200μm的气液分离场合。如果液滴在重力分离器内停留时间足够长，可以得到比较好的分离效果，但是气体停留的时间越长，也就意味着重力分离器的体积也就越大。而在加氢工艺中，循环氢的处理量非常大，处理介质温度高、压力大，这就对分离器的分离能力、设备材料、及设备尺寸提出了很高的要求。

综上所述，目前针对悬浮床加氢反应工艺中的气液分离技术手段分离效果并不理想，一是由于混合物处理量大且包含了气、液、固三相，二是由于下一反应设备对分离气要求很高，应用重力沉降或丝网除沫器技术需要增大分离设备的体积来提高分离精度，但却增大了设备的造价。这也是目前在热高压分离器的设计中急需要解决的问题。

中国发明专利申请CN 101066512A公开了一种高压气体、固体颗粒和水的混合体分离装置，通过多个带有减压调节阀的分离结构实现高压气固水的连续分离。但其不适用于大量处理高温高压的混合相物料，且分离设备及辅助设备较多，设备体积大。

中国发明专利申请CN 101966402A公开了一个固、液、气分离装置，通过外加动能利用离心原理实现固、液、气的连续分离。由于它在运行中需要额外提供驱动力，所以在实际生产中能耗较高。同时，该装置中密封环不适用于高温、高压的混合物分离。

中国发明专利申请CN 101766935A公开了一种组合式气-液-固三相分离的装置，通过螺旋式导流罩使混合物在一个锥形环隙中做旋流运动来分离液体和固体，并应用丝网除沫器达到气、液分离的目的。但由于悬浮床加氢工艺的反应气中夹带有沥青和胶质，容易堵塞丝网除沫器，增大分离器压降。且难以达到对混合物的高精度分离。

美国发明专利US 7147788B2公开了一种用多级旋流逐步分离包含油、气、水、沙的多相混合物的方法和装置，通过一级旋流初步分离，底流混合物为油、水和沙，溢流混合物为油、水和气；分离所得的底流混合物进入二级旋流器进行分离，溢流分离出的油、水混合物随上一级溢流混合物进入重力沉降罐将油、水、气分离。但是，该装置不适合处理悬浮床加氢工艺中的高温、高压反应产物，同时利用重力沉降来分离气、液混合物要求设备体积大，要求分离时间长且不利于连续生产。

因此，针对加氢反应工艺中反应气压力高、温度高、处理量大且夹带沥青及胶质的特点并且分离能力有待提高的现状，有必要采用新颖的、有效的、适用于长周期运行而又经济的强化分离方法和装置。

发明内容

本发明提供了一种新颖的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置，达到了减小分离器体积，提高分离精度，延长下一精制反应器中催化剂使用寿命的目的，从而解决了现有技术中存在的问题。

一方面，本发明提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法，该方法包括：

对来自悬浮床反应器的反应产物进行一级旋流分离，以脱除绝大部分的液滴和固体催化剂颗粒；

对经一级旋流分离的反应产物进行二级微旋流分离，以分离反应产物中夹带的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒。

在一个优选的实施方式中，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离的操作压力为10-15MPa，操作温度为300-400℃。

在另一个优选的实施方式中，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的气相密度为30-50kg/m³。

在另一个优选的实施方式中，所述悬浮床加氢工艺中反应产物经两级旋流串联强化分离后，气相出口含液量不大于100mg/m³，含固量不大于10ppm。

另一方面，本发明提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置，该装置包括：

管柱式旋流器，用于对来自悬浮床反应器的反应产物进行一级旋流分离，以脱除绝大部分的液滴和固体催化剂颗粒；

微旋流管组，用于对经一级旋流分离的反应产物进行二级微旋流分离，以分离反应产物中夹带的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒。

在一个优选的实施方式中，所述装置包括气相出口，反应产物入口，固、液相出口，以及由分割板组成的溢流腔。

在另一个优选的实施方式中，所述管柱式旋流器的整体结构包括：旋流器溢流管伞帽、溢流管、旋流管锥段和旋流管直管段，其中，所述旋流器溢流管伞帽使得未被分离的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒均匀分布在装置空间内，从而均匀分配进入微旋流管组中。

在另一个优选的实施方式中，所述微旋流管组由一根或多根微旋流管组成；所述微旋流管的整体结构包括：溢流管、进口、液腿和液封器；其中，二级微旋流分离所得的气相由微旋流管中的溢流管排出，并在装置中的溢流腔汇集经由气相出口排出；二级微旋流分离所得的液相由微旋流管中的液封器排出，并由装置中的底部固、液相出口排出。

在另一个优选的实施方式中，含有大量雾滴和固体催化剂的反应产物由反应产物入口进入管柱式旋流器，在其内部形成了一个稳定的离心力场，轻组分从其溢流口排出，重组分由其底流口排出，实现对大颗粒雾滴、固体催化剂及气体的分离。

在另一个优选的实施方式中，所述微旋流管在标准状态下、空气介质中的额定操作压力降为低于0.00025MPa。

附图说明

根据结合附图进行的如下详细说明，本发明的目的和特征将变得更加明显，附图中：

图1是根据本发明的一个实施方式的悬浮床加氢裂化反应工艺流程图；

图2是根据本发明的一个实施方式的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置的主视图。

具体实施方式

本发明的发明人在经过了广泛而深入的研究之后，针对现有的悬浮床加氢反应工艺过程中分离器的分离能力不足，难以满足处理大量携带液、固气体分离的要求的缺陷，提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法及装置，提高了分离器的分离精度和分离效率，减小了设备体积；该装置结构简单，容易实施，符合高压设备设计规范，可以稳定高效运转，分离精度高，以极低压力降完成反应产物中的液滴、固体催化剂的有效分离，尤其适合悬浮床加氢反应工艺中高含液量、高含固量气体的净化分离。

在本发明的第一方面，提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法，该方法包括：

来自悬浮床反应器的反应产物，进入分离装置时先对高含液量的反应产物进行一级旋流分离，以实现绝大部分液滴和固体催化剂颗粒的脱除；

然后对一级旋流分离后的混合物进行二级微旋流强化分离，最终实现对反应产物中夹带的液滴、固体催化剂颗粒的高精度分离，进而避免下游精制反应器的结焦和床层堵塞。

在本发明中，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置入口操作压力为10-15MPa，操作温度为300-400℃。

在本发明中，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的气相密度为30-50kg/m³。

在本发明中，所述悬浮床加氢工艺反应产物两级旋流串联强化分离后，气相出口含液量不大于100mg/m³，含固量不大于10ppm。

在本发明中，所述微旋流管在标准状态下、空气介质中的额定操作压力降为0.00025 MPa以下。

在本发明的第二方面，提供了一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置，该装置包括：微旋流管组及管柱式旋流器，其中，该装置包括气相出口，反应产物入口，固、液相出口，以及由分割板组成的溢流腔；分割板上设有微旋流管组的安装孔；所述微旋流管组由一根或多根微旋流管组成。

在本发明中，所述管柱式旋流器的整体结构包括：旋流器溢流管伞帽、溢流管、旋流管锥段、以及旋流管直管段。

在本发明中，所述微旋流管的整体结构包括：溢流管、进口、液腿和液封器。

在本发明中，所述管柱式旋流器的旋流器溢流管伞帽可使未被分离的胶质、沥青质和固体颗粒均匀分布在分离器空间内，从而均匀分配进入微旋流管中。

在本发明中，含有大量雾滴和固体催化剂的反应产物由反应产物入口进入管柱式旋流器，在分离器的内部形成了一个稳定的离心力场，较轻组分从溢流口排出，重相组分由底流口排出从而实现对大颗粒雾滴、固体催化剂及气体的有效分离。

在本发明中，微旋流强化分离所得的气相由微旋流管中的溢流管排出，并在该装置中的溢流腔汇集经由气相出口排出。

在本发明中，反应产物由装置的反应产物入口进入管柱式旋流器进行一级旋流分离，未被分离的细微雾滴和固体颗粒混合物由溢流管排出，并在旋流器溢流管伞帽的作用下均匀分布在分离器的空间内，从而均匀地进入二级微旋流管中；再经微旋流管进行强化旋流分离后分离所得的气相由微旋流管中的溢流管排出，并在装置中的溢流腔汇集经由气相出口排出；分离所得的液、固相由微旋流管中的液封器排出，再由装置中的固、液相出口排出。

本发明的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置可以推广应用到各种高压气体夹带液滴、固体催化剂等的非均相分离场合。

以下根据附图详细说明本发明的装置结构及方法。

图1是根据本发明的一个实施方式的悬浮床加氢裂化反应工艺流程图。如图1所示，减压渣油与添加剂在搅拌罐101中混合后，混合物与氢气混合后经高压进料泵及加热炉103预热后进入悬浮床反应器102加氢裂化；反应后的产物进入两级旋流串联强化分离装置（热高压分离器）104进行两级旋流分离，经热高压分离器高精度分离的固、液混合物进入减压闪蒸塔105，回收馏分油，排出加氢残渣；气相与减压闪蒸塔105回收的馏分油一起进入精制反应器106再一次进行加氢反应；经精制加氢后的产物进入冷高压分离器107，在冷高压分离器中实现馏分油与气体的分离；分离后的气相通过净化装置109后氢气循环使用，尾气硫磺等外排，而液相则进入分馏塔108进行分馏得到各组分的产物，即，气体C₁-C₄、石脑油、中间馏分、减压瓦斯油。

图2是根据本发明的一个实施方式的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置的主视图。如图2所示，所述两级旋流串联强化分离装置（热高压分离器）104包括：微旋流管组209和管柱式旋流器202，以及气相出口208，反应产物入口213，固、液相出口217，和由分割板206组成的溢流腔207；所述微旋流管组209由一根或多根微旋流管204组成；其中，所述管柱式旋流器202的整体结构包括：旋流器溢流管伞帽212、旋流器溢流管214、旋流管锥段215及旋流管直管段216；所述微旋流管204的整体结构包括：溢流管210、进口205、液腿203和液封器211。

本发明的主要优点在于：

1）本发明的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置，采用两级旋流强化逐步分离气、液、固三相混合物；管柱式旋流器、内置微旋流管安装维修方便；设备结构紧凑简单，分离精度高、运行高效稳定。尤其适用于分离高温、高压、处理量大的夹带液、固相的多相混合物。

2）本发明的悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法，克服了现有加氢反应工艺过程中分离器的分离能力不足的问题。内置管柱式旋流器先对高含液量的反应产物进行一级旋流分离，实现绝大部分液滴和固体催化剂的脱除；微旋流管组再对一级旋流分离后的混合物进行强化分离，最终实现对含气、液、固的反应产物的高精度分离。

实施例

下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。

实施例1：

在一个100万吨/年渣油加氢处理工艺过程中，按照本发明的方法，采用旋流强化分离方法的高温高压分离器，用以对含有固体催化剂、液体微粒、气体的高压多相混合物进行两级串联旋流强化分离，达到以极低压力降完成对高压多相混合物中的液体微粒和气体的有效分离的目的，其具体运作过程及效果描述如下：

1.物料性质及相关参数

高压多相混合物为循环氢气体，夹有液滴及固体催化剂，其中循环氢为连续相介质，油和液滴及固体催化剂为分散相介质。循环氢气体处理量为38910kg/h，气相密度为40.12kg/m³，操作温度为360℃，操作压力为12.95MPa。

2.两级旋流串联强化分离装置

该装置为圆筒型压力容器，内部装置有管柱式旋流器、微旋流管组。压力容器内径为DN2600，切线高9500mm。微旋流管组由28根微旋流管组成，其中微旋流管型号为HL/G75-L低能耗型微旋流管。

3.实施过程

高含液、高含固多相混合物由圆筒形压力容器的反应物入口进入管柱式旋流器进行一级旋流分离，未被分离的细微雾滴和固体颗粒混合物由溢流管排出，并在旋流器溢流管伞帽的作用下均匀分布在分离器的空间内，从而均匀地进入二级微旋流管中；再经微旋流管进行强化旋流分离后分离所得的气相由微旋流管中的溢流管排出，并在装置中的溢流腔汇集经由气相出口排出；分离所得的液、固相由微旋流管中的液封器排出，再由装置中的固、液相出口排出。

4.结果分析

通过使用两级旋流串联强化分离装置，高温高压分离器气相出口含液量由40kg/m³降至80mg/m³以下，其中5μm及以上液滴脱除率大于95%；气相出口固含量由2000ppm降至10ppm以下；底部出口液中含固量为10%-25%；额定操作压降为0.00015-0.00025MPa。

此外，通过在高温高压分离器中使用管柱式旋流器及微旋流强化分离相结合技术，不仅提高了分离精度，还将高温高压分离设备的体积减小了约20%，降低了制造成本。

在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims

1.一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离方法，该方法包括：

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离的操作压力为10-15MPa，操作温度为300-400℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮床加氢工艺中反应产物的气相密度为30-50kg/m³。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮床加氢工艺中反应产物经两级旋流串联强化分离后，气相出口含液量不大于100mg/m³，含固量不大于10ppm。

5.一种悬浮床加氢工艺中反应产物的两级旋流串联强化分离装置，该装置（104）包括：

管柱式旋流器（202），用于对来自悬浮床反应器（102）的反应产物进行一级旋流分离，以脱除绝大部分的液滴和固体催化剂颗粒；

微旋流管组（209），用于对经一级旋流分离的反应产物进行二级微旋流分离，以分离反应产物中夹带的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒。

6.如权利要求5所述的装置，其特征在于，所述装置（104）包括气相出口（208），反应产物入口（213），固、液相出口（217），以及由分割板（206）组成的溢流腔（207）。

7.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述管柱式旋流器（202）的整体结构包括：旋流器溢流管伞帽（212）、溢流管（214）、旋流管锥段（215）和旋流管直管段（216），其中，所述旋流器溢流管伞帽（212）使得未被分离的胶质、沥青质和固体催化剂颗粒均匀分布在装置空间内，从而均匀分配进入微旋流管组（209）中。

8.如权利要求5或6所述的装置，其特征在于，所述微旋流管组（209）由一根或多根微旋流管（204）组成；所述微旋流管（204）的整体结构包括：溢流管（210）、进口（205）、液腿（203）和液封器（211）；其中，二级微旋流分离所得的气相由微旋流管（204）中的溢流管（210）排出，并在装置（104）中的溢流腔（207）汇集经由气相出口（208）排出；二级微旋流分离所得的液相由微旋流管（204）中的液封器（211）排出，并由装置（104）中的底部固、液相出口（217）排出。

9.如权利要求6所述的装置，其特征在于，含有大量雾滴和固体催化剂的反应产物由反应产物入口（213）进入管柱式旋流器（202），在其内部形成了一个稳定的离心力场，轻组分从其溢流口排出，重组分由其底流口排出，实现对大颗粒雾滴、固体催化剂及气体的分离。

10.如权利要求8所述的装置，其特征在于，所述微旋流管（204）在标准状态下、空气介质中的额定操作压力降为低于0.00025MPa。