CN104262172A - 一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法 - Google Patents
一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法，二甲基二烯丙基氯化铵水溶液经离心泵进行循环，通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，增大了蒸发面积，最终将二甲基二烯丙基氯化铵溶液浓缩到60％左右。本发明的有益效果是：将提浓釜加入带有通孔的隔板后，通过离心泵将釜内的溶液进行循环，可以使溶液均匀的喷洒下来，大大增加了蒸发面积，缩短了蒸馏时间，克服了传统蒸馏耗时长、产品质量不高的缺点，避免了长期在高温条件下单体溶液的分解和自聚失活。
Description
技术领域
本发明属于二甲基二烯丙基氯化铵浓缩技术领域，涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵的浓缩方法，特别涉及一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法。
背景技术
二甲基二烯丙基氯化铵((CH2＝CH-CH2)2N+(CH3)2Cl-)是一种用途广泛的阳离子单体，通过一步法制备得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液中含有大量副产物，如氯化钠、烯醇、叔胺盐、季胺盐等以及未反应完全的原料二甲胺和氯丙烯，因此需要对合成得到的单体溶液进行减压蒸馏来去除一些低沸点的物质和加碱游离释放出来的胺类化合物。
传统的蒸馏釜，由于物料的蒸发面积小，导致蒸发效率不高，往往要通过较长时间的蒸馏才能得到高质量的二甲基二烯丙基氯化铵溶液。另外，单体溶液长时间处在碱性环境中，并在高温条件下蒸馏会引起副反应的发生——阳离子单体DMDAAC的分解和自聚失活。
发明内容
针对现有技术存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种能够增大蒸发面积、流程短、耗能低、产品质量高、投资少、生产成本低的一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵溶液的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法，包括以下步骤：
1)调节蒸发浓缩体系的真空度使其维持在-0.01Mpa以下；
2)打开提浓釜的蒸汽进口阀门和蒸汽冷凝水出口阀门，并调节压力使其稳定在0.01-0.03MPa，使提浓釜内的温度稳定在46℃-70℃；
3)低浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液经过蒸汽预热到46℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，增大了蒸发的表面积，可以在短时间内将溶液中残留的氯丙烯及其他的低沸点的杂质蒸馏出来；
4)加入氢氧化钠水溶液调节溶液pH值9-10，并通过蒸汽将二甲基二烯丙基氯化铵溶液加热到60-65℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，通过增大蒸发面积在短时间内可以将游离释放出来的胺类化合物蒸馏出来；
5)最后加入水后并通过蒸汽将溶液加热到70℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，最终将二甲基二烯丙基氯化铵溶液浓缩到60-65％；
6)打开底部浓缩液出料阀门，浓缩后的二甲基二烯丙基氯化铵溶液由釜体排出，经离心脱盐后引入收集槽中收集储存。
一种浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的喷洒式提浓釜，包括釜体，釜体顶部设有带有通孔的隔板，釜体顶部通过回流管路与釜体底部连接，回流管路靠近釜体顶部的一端设有回流进口阀门，回流进口阀门与釜体内的分布管连通，分布管位于隔板的上方，回流管路靠近釜体底部的一端设有回流出口阀门，回流出口阀门与回流进口阀门之间的回流管路上设有离心泵，釜体上部设有加料阀门和蒸汽进口阀门，釜体下部设有蒸汽冷凝水出口阀门，釜体顶部通过管路连接有冷凝器，釜体底部设有浓缩液出料阀门，浓缩液出料阀门通过离心机与收集槽连接。
所述分布管径向设有多个喷头，所述喷头均朝向分布管的中心方向。
本发明具有以下有益效果：本发明将提浓釜加入带有通孔的隔板后，通过离心泵将釜内的溶液进行循环，可以使溶液均匀的喷洒下来，大大增加了蒸发面积，缩短了蒸馏时间，喷洒式提浓克服了传统蒸馏耗时长，产品质量不高的缺点，避免了长期在高温条件下单体溶液的分解和自聚失活，流程短、耗能低、产品质量高、投资少、生产成本低。
附图说明
图1是本发明喷洒式提浓釜的结构示意图。
图2是本发明分布管的结构示意图。
图3是本发明隔板的结构示意图。
图中，1、釜体，2、回流进口阀门，3、回流出口阀门，4、浓缩液出料阀门，5、蒸汽进口阀门，6、加料阀门，7、隔板，8、蒸汽冷凝水出口阀门，9、离心泵，10、离心机，11、收集槽，12、回流管路，13、冷凝器，14、通孔，15、分布管，16、喷头。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
如图1-3所示，一种浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的喷洒式提浓釜，包括釜体1，釜体1顶部设有带有通孔14的隔板7，釜体1顶部通过回流管路12与釜体1底部连接，回流管路12靠近釜体1顶部的一端设有回流进口阀门2，回流进口阀门2与釜体1内的分布管15连通，分布管15位于隔板7的上方，回流管路12靠近釜体1底部的一端设有回流出口阀门3，回流出口阀门3与回流进口阀门2之间的回流管路12上设有离心泵8，釜体1上部设有加料阀门6和蒸汽进口阀门5，釜体1下部设有蒸汽冷凝水出口阀门8，釜体1顶部通过管路连接有冷凝器13，釜体1底部设有浓缩液出料阀门4，浓缩液出料阀门4通过离心机10与收集槽11连接。
所述分布管15径向设有多个喷头16，所述喷头16均朝向分布管15的中心方向。
一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法，包括以下步骤：
1)调节蒸发浓缩体系的真空度使其维持在-0.01Mpa以下；
2)打开提浓釜的蒸汽进口阀门5和蒸汽冷凝水出口阀门8，并调节压力使其稳定在0.01-0.03MPa，使提浓釜内的温度稳定在46℃-70℃；
3)低浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液经过蒸汽预热到46℃，将回流进口阀门2和回流出口阀门3打开，通过离心泵9将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管15喷洒到带有通孔14的隔板7(开孔率4-5％)上，并且通过隔板7将溶液均匀的喷洒下来，增大了蒸发的表面积，可以在短时间内将溶液中残留的氯丙烯及其他的低沸点的杂质蒸馏出来，蒸馏出的物质经顶部的冷凝器冷凝后回收；
4)加入氢氧化钠水溶液调节溶液pH值9-10，并通过蒸汽将二甲基二烯丙基氯化铵溶液加热到60-65℃，将回流进口阀门2和回流出口阀门3打开，通过离心泵9将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管15喷洒到带有通孔14的隔板7(开孔率4-5％)上，并且通过隔板7将溶液均匀的喷洒下来，通过增大蒸发面积在短时间内可以将游离释放出来的胺类化合物蒸馏出来，蒸馏出的物质经顶部的冷凝器冷凝后回收；
5)最后加入水后并通过蒸汽将溶液加热到70℃，将回流进口阀门2和回流出口阀门3打开，通过离心泵9将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管15喷洒到带有通孔14的隔板7上，并且通过隔板7将溶液均匀的喷洒下来，最终将二甲基二烯丙基氯化铵溶液浓缩到60-65％；
6)打开底部浓缩液出料阀门4，浓缩后的二甲基二烯丙基氯化铵溶液由釜体1排出，经离心机10引入收集槽11中收集储存。
本发明不局限于上述实施方式，任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。
本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (3)
1.一种喷洒式提浓釜浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)调节蒸发浓缩体系的真空度使其维持在-0.01Mpa以下；
2)打开提浓釜的蒸汽进口阀门和蒸汽冷凝水出口阀门，并调节压力使其稳定在0.01-0.03MPa，使提浓釜内的温度稳定在46-70℃；
3)低浓度的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液经过蒸汽预热到46℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，回收所得的氯丙烯液体；
4)连续加入氢氧化钠水溶液保证溶液pH值9-10，并通过蒸汽将二甲基二烯丙基氯化铵溶液加热到60-65℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来；
5)最后加入水后并通过蒸汽将溶液加热到70℃，将回流进口阀门和回流出口阀门打开，通过离心泵将釜内的二甲基二烯丙基氯化铵水溶液进行循环，控制流量在15-20m3/h，让溶液通过分布管喷洒到带有通孔的隔板上，并且通过隔板将溶液均匀的喷洒下来，最终将二甲基二烯丙基氯化铵溶液浓缩到60-65％；
6)打开底部浓缩液出料阀门，浓缩后的二甲基二烯丙基氯化铵溶液由釜体排出，经离心脱盐后引入收集槽中收集储存。
2.一种浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的喷洒式提浓釜，其特征在于，包括釜体，釜体顶部设有带有通孔的隔板，釜体顶部通过回流管路与釜体底部连接，回流管路靠近釜体顶部的一端设有回流进口阀门，回流进口阀门与釜体内的分布管连通，分布管位于隔板的上方，回流管路靠近釜体底部的一端设有回流出口阀门，回流出口阀门与回流进口阀门之间的回流管路上设有离心泵，釜体上部设有加料阀门和蒸汽进口阀门，釜体下部设有蒸汽冷凝水出口阀门，釜体顶部通过管路连接有冷凝器，釜体底部设有浓缩液出料阀门，浓缩液出料阀门通过离心机与收集槽连接。
3.如权利要求2所述的浓缩二甲基二烯丙基氯化铵的喷洒式提浓釜，其特征在于，所述分布管径向设有多个喷头，所述喷头均朝向分布管的中心方向。
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