CN104261398A - 一种用于制备石墨烯的原料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：石墨20-50％；羧甲基纤维素钠0.1-2％；吐温0.1-1％；氨水2-5％；亚甲基二萘磺酸钠0.3-3％；阿拉伯胶0.5-10％；余量为水。本发明还提供该用于制备石墨烯的原料的制备方法，其现将原料混合，然后高速搅拌，然后经球磨机循环珠磨，然后经离心、凝析、压滤，获得产品。本发明的用于制备石墨烯的原料的粒子粒度细、粒径均匀；此外，本发明的制备方法，产率高、生产成本低，较传统方法的产出率高出50％以上。

Description

一种用于制备石墨烯的原料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其是涉及一种用于制备石墨烯的原料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，是已知的最薄、最坚硬的纳米材料，具有超轻薄、超高的力学强度、独特的气阻性、高比表面积和表面活性，并兼具了普通石墨耐高温、耐腐蚀、高润滑的特性。单层石墨烯理论厚度0.334纳米，导热系数极高、电子迁移速度极快，是目前电阻率最低的材料，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管，是当前世界重点研发和生产的新型导电、导热材料，未来将广泛应用于移动设备、航空航天、新能源电池、生物医药等工业领域。纳米级石墨微粒子是采用特殊技术、辅以先进生产工艺将纯天然鳞片石墨经长时间研磨、高速离心分离、凝析、压滤而制的，是优质石墨烯生产的新型材料。
目前国内生产的石墨微粒子属于亚微米级，采用七十年代日本的生产技术，技术落后、设备简单，是将天然鳞片石墨以水为介质在装有3吨直径8-10mm钢球的振动磨中连续振动20小时，经离心分级、管束捕集而得，此方法存在产出率极低、粒度粗、粒径分布不合理、石墨表面趋向性差、制造成本高等缺点。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种粒径细、均匀度高的用于制备石墨烯的原料，同时还提供一种产出率高、生产成本低的用于制备石墨烯的原料的制备方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
本发明中，优选的方案为所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
本发明中，优选的方案为所述石墨为天然鳞片石墨。
本发明还提供该用于制备石墨烯的原料的制备方法，其由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1100-1300转/分，搅拌时间为1-2小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理20-30小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为4-6％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为5000-8000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.3-2.8，接着进行压滤处理，得到产品。
本发明中，优选的方案为所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
本发明中，优选的方案为所述a步骤中的搅拌时间为1小时。
本发明中，优选的方案为所述b步骤中加入水调节原料混合液的固含量为5％。
本发明中，优选的方案为所述b步骤中循环珠磨处理的时间为20小时。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的石墨采用水为介质，添加阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、吐温等物质，获得的用于制备石墨烯的原料的粒子粒度细、粒径均匀；此外，本发明的制备方法，产率高、生产成本低，较传统方法的产出率高出50％以上。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例1
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1100转/分，搅拌时间为1小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理20小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为4％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为5000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.3，接着进行压滤处理，得到产品。
所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
实施例2
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1300转/分，搅拌时间为2小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理30小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为6％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为8000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.8，接着进行压滤处理，得到产品。
所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
实施例3
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1200转/分，搅拌时间为1.5小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理25小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为5.3％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为5000-8000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.6，接着进行压滤处理，得到产品。
所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
实施例4
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1200转/分，搅拌时间为1小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理20小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为5％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为8000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.5，接着进行压滤处理，得到产品。
所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
实施例5
取实施例1-4获得的产品，依次编为第一组至第四组，然后根据获得的用于制备石墨烯的原料的质量计算出实施例1-4用于制备石墨烯的原料的产率，然后分别取实施例1-4配方的原料，采用专利号为ZL92106580.9的方法制备用于制备石墨烯的原料，依次编为对比组1-对比组4，并根据所获得的用于制备石墨烯的原料计算出产率，具体结果见表1：
表1：实施例1-4、对比组1-对比组4用于制备石墨烯的原料产率表
从表1中数据可以看出，采用本发明方法制备出的用于制备石墨烯的原料产率均高于专利号为ZL92106580.9的方法制备的产率，其中第四组(即实施例4)获得的产率最高，明显优于其他实施例。
实施例6
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其制备方法同实施例1的制备方法。
实施例7
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其制备方法同实施例1的制备方法。
实施例8
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其制备方法同实施例1的制备方法。
实施例9
一种用于制备石墨烯的原料，其由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
其制备方法同实施例1的制备方法。
实施例10
取实施例6-9获得的用于制备石墨烯的原料，秤取重量，然后计算出用于制备石墨烯的原料的产量，具体结果如下表2：
表2：实施例6-9、实施例1用于制备石墨烯的原料产率表
从表2中数据可以看出，采用本发明配方制备出的用于制备石墨烯的原料产率明显高于非本发明配方的产率。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种用于制备石墨烯的原料，其特征在于由原料混合液制成，所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
2.根据权利要求1所述的用于制备石墨烯的原料，其特征在于所述原料混合液包括按照质量百分数计的如下组分：
3.根据权利要求1或2所述的用于制备石墨烯的原料，其特征在于：所述石墨为天然鳞片石墨。
4.根据权利要求1所述的用于制备石墨烯的原料的制备方法，其特征在于由如下步骤制成：
a.按照配方将石墨、羧甲基纤维素钠、吐温、氨水、亚甲基二萘磺酸钠、阿拉伯胶和水混合，然后进行搅拌，搅拌转速为1100-1300转/分，搅拌时间为1-2小时，得到原料混合液；
b.将经过a步骤得到的原料混合液利用珠磨机进行循环珠磨处理20-30小时，然后加入水调节原料混合液的固含量为4-6％；
c.将经过b步骤处理过的原料混合液利用离心机进行分级，所述离心机的转速为5000-8000转/分，收集粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分，得到微粒子液，然后向微粒子液中加入凝析剂，调节微粒子液的pH值为2.3-2.8，接着进行压滤处理，得到产品。
5.根据权利要求4所述的用于制备石墨烯的原料的制备方法，其特征在于所述c步骤中利用离心机进行分级分为两个步骤：
c1：利用离心机将原料混合液中的粒子筛分为粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分和粒径>5μm的粒子的原料混合液部分；
c2：利用离心机将粒径≤5μm的粒子的原料混合液部分筛分为粒径≤1μm的粒子的原料混合液部分和粒径>1μm的粒子的原料混合液部分。
6.根据权利要求4或5所述的用于制备石墨烯的原料的制备方法，其特征在于：所述a步骤中的搅拌时间为1小时。
7.根据权利要求4或5所述的用于制备石墨烯的原料的制备方法，其特征在于：所述b步骤中加入水调节原料混合液的固含量为5％。
8.根据权利要求4或5所述的用于制备石墨烯的原料的制备方法，其特征在于：所述b步骤中循环珠磨处理的时间为20小时。
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