CN104259476A - 钯纳米粒子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钯纳米粒子及其制备方法，制备方法包括如下步骤：配制含有钴盐和稳定剂的混合溶液，并且向所述混合溶液中通入保护气体除氧；在保护气体氛围下，将完成除氧的混合溶液在100℃保温并搅拌5min～10min后，按照硼氢化钠与所述钴盐的摩尔比为10～20∶1加入硼氢化钠溶液，充分反应后再按照钯盐与钴盐的摩尔比为1∶1～1.5加入钯盐溶液，接着在100℃保温和保护气体氛围下，继续搅拌至反应充分；以及将反应液过滤后保留滤渣，将滤渣洗涤、干燥后，得到钯纳米粒子。这种钯纳米粒子为中空的壳层结构并且壳层结构为多孔结构，相对于传统的钯纳米粒子，具有较高的比表面积。

Description

钯纳米粒子及其制备方法
技术领域
本发明涉及化学镀和燃料电池的催化剂领域，特别是涉及一种钯纳米粒子及其制备方法。
背景技术
金属钯和钯合金纳米材料具有优异的催化性能，作为催化剂，尤其是作为化学镀和燃料电池中的催化剂，得到了广泛的应用。但是作为催化剂，金属钯纳米粒子的催化性能与其形貌、结构、分散性、表面积和粒子尺寸等有着密切的关系。另一方面金属钯昂贵的价格也使其实际应用受到了一定的限制。因此，人们通常采取减小钯纳米粒子的尺寸、提高其表面积的方法，来提高金属钯纳米粒子的电催化性能。
最近，空心的金属纳米材料，以其高比表面积、较低密度、节省材料及降低成本等优点使其与相应的非空心金属纳米材料有着不同的物理化学性能，因此引起了广泛研究者的关注。
发明内容
基于此，有必要提供一种比表面积较高的钯纳米粒子及其制备方法。
一种钯纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
配制含有钴盐和稳定剂的混合溶液，并且向所述混合溶液中通入保护气体除氧，其中，所述钴盐的浓度为0.0001mol/L～0.001mol/L，所述稳定剂和所述钴盐的摩尔比为1：1～5；
在所述保护气体氛围下，将完成除氧的所述混合溶液在100℃保温并均匀搅拌5min～10min后，按照硼氢化钠与所述钴盐的摩尔比为10～20﹕1向所述混合溶液加入硼氢化钠溶液，充分反应后再按照钯盐与所述钴盐的摩尔比为1﹕1～1.5加入钯盐溶液，接着在100℃保温和所述保护气体氛围下，继续搅拌至反应充分得到反应液；以及
将所述反应液过滤后保留滤渣，将所述滤渣洗涤、干燥后，得到所述钯纳米粒子，所述钯纳米粒子为中空的壳层结构并且所述壳层结构为多孔结构，所述钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm。
在一个实施例中，所述混合溶液中，所述稳定剂的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L。
在一个实施例中，所述稳定剂为柠檬酸、柠檬酸三钠或聚乙烯吡咯烷酮。
在一个实施例中，所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
在一个实施例中，所述钴盐为氯化钴或硫酸钴。
在一个实施例中，所述钯盐为氯化钯或氯钯酸钠。
一种钯纳米粒子，采用上述的钯纳米粒子的制备方法制备得到；
所述钯纳米粒子为中空的壳层结构并且所述壳层结构为多孔结构。
在一个实施例中，所述钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm。
这种钯纳米粒子为中空的壳层结构并且壳层结构为多孔结构，相对于传统的钯纳米粒子，具有较高的比表面积。
附图说明
图1为一实施方式的钯纳米粒子的制备方法的流程图；
图2为实施例1制得的中空多孔结构的钯纳米粒子的TEM图；
图3为实施例1制得的实心钯纳米粒子的TEM图；
图4为实施例1制得的钯纳米粒子在1mol/L KOH+1mol/L CH3OH溶液中的循环伏安法测试曲线图；
图5为实施例1制得的钯纳米粒子在1mol/L KOH+1mol/L HCHO溶液中的循环伏安法测试曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
参考图1，一实施方式的钯纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：
S10、配制含有钴盐和稳定剂的混合溶液，并且向混合溶液中通入保护气体除氧。
混合溶液中，钴盐的浓度为0.0001mol/L～0.001mol/L，稳定剂和钴盐的摩尔比为1：1～5。
稳定剂可以为柠檬酸、柠檬酸三钠或聚乙烯吡咯烷酮。钴盐可以为氯化钴或硫酸钴。
混合溶液中，稳定剂的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L。
整个反应过程中一直保持保护气体的通入。
S20、在上述保护气体氛围下，将S10得到的完成除氧的混合溶液在100℃保温并搅拌5min～10min后，按照硼氢化钠与钴盐的摩尔比为10～20﹕1加入硼氢化钠溶液，充分反应后再按照钯盐与钴盐的摩尔比为1﹕1～1.5加入钯盐溶液，接着在100℃保温和保护气体氛围下，继续搅拌至反应充分得到反应液。
硼氢化钠与钴盐的反应中，充分反应是为了使混合溶液中的的钴离子充分还原为金属钴粒子并且使得多余的硼氢化钠充分分解。
S20中，两次100℃保温的操作，均可以为100℃水浴保温。
硼氢化钠与钴盐的反应中，反应时间可以为10min～15min。
钯盐可以为氯化钯或氯钯酸钠。
加入钯盐后继续搅拌至反应充分具体可以为：搅拌30min～45min。
S30、将S20得到的反应液过滤后保留滤渣，将滤渣洗涤、干燥后，得到钯纳米粒子。
将S20得到的反应液过滤后保留滤渣的操作具体为：向反应液中加入去离子水和乙醇，离心后保留滤渣。
干燥的操作可以为60℃烘干。
这种钯纳米粒子的制备方法操作简单，制得的钯纳米粒子为中空的壳层结构并且壳层结构为多孔结构，钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm，可以应用于燃料电池和化学镀等领域。
一实施方式的钯纳米粒子，采用上述钯纳米粒子的制备方法制得，这种钯纳米粒子为中空的壳层结构并且壳层结构为多孔结构。
优选的，钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm。
这种钯纳米粒子为中空的壳层结构并且壳层结构为多孔结构，相对于传统的钯纳米粒子，具有较高的比表面积，可以应用于燃料电池和化学镀等领域。
下面为具体实施例。
实施例1
将100mL0.0001mol/L氯化钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入柠檬酸，柠檬酸在混合溶液中的浓度为0.0001mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌5分钟后，迅速将5mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入1.5mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌30分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到钯纳米粒子。
如图2和图3所示，经过透射电镜(TEM)和扫描隧道显微镜(SEM)观察发现，实施例1制得的钯纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在13nm左右，壳层厚度2.5nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的钯纳米粒子。透射电子显微镜观察表明实心的钯纳米粒子不具有中空的纳米结构，平均粒径为14nm左右。
电催化性能测试比较：将1mg的生物传感器电极材料与总量为5mL的无水乙醇、去离子水和0.1wt％的膜溶液溶液(体积比为2.5﹕1﹕0.5)，在超声处理混合均匀后，将该混合物负载在玻碳电极上，在60℃烘干后作为测量用的工作电极。电化学测试时参比电极为饱和的甘汞电(SCE)极，铂片电极作为对电极，电解溶液为1M HCHO+1M KOH和1M CH3OH+1M KOH溶液。在室温下用循环伏安法比较催化剂对甲醛和甲醇电化学氧化的电催化活性，得到图4和图5。
如图4和图5所示，在相同条件下，实施例1制得的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为914mA/mg和1130mA/mg，实心的钯纳米粒子对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为287mA/mg和363mA/mg。说明实施例1制得的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
实施例2
100mL0.0005mol/L氯化钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入柠檬酸，柠檬酸在混合溶液中的浓度为0.001mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌5分钟后，迅速将10mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。待反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入5mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌30分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂。经过透射电镜(TEM)观察表明所获得的纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在15nm左右，壳层厚度3nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的金属钯纳米粒子电催化剂。透射电子显微镜观察表明电催化剂不具有中空的纳米结构，平均粒径为15nm左右。
参照实施例1的方法进行电催化性能测试比较。
在相同条件下测的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为875mA/mg和1025mA/mg，实心的金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为275mA/mg和351mA/mg。说明前者与后者相比，对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
实施例3
100mL0.001mol/L氯化钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入柠檬酸，柠檬酸在混合溶液中的浓度为0.003mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌5分钟后，迅速将20mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。待反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入10mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌45分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂。经过透射电镜(TEM)观察表明所获得的纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在18nm左右，壳层厚度3.5nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的金属钯纳米粒子电催化剂。透射电子显微镜观察表明电催化剂不具有中空的纳米结构，平均粒径为18nm左右。
按实施例1的方法进行电催化性能测试比较。
在相同条件下测的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为845mA/mg和925mA/mg，实心的金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为235mA/mg和311mA/mg。说明前者与后者相比，对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
实施例4
100mL0.0005mol/L硫酸钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入柠檬酸，柠檬酸在混合溶液中的浓度为0.002mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌10分钟后，迅速将10mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。待反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入5mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌30分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂。经过透射电镜(TEM)观察表明所获得的纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在15.5nm左右，壳层厚度3nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的金属钯纳米粒子电催化剂。透射电子显微镜观察表明电催化剂不具有中空的纳米结构，平均粒径为15nm左右。
按实施例1的方法进行电催化性能测试比较。
在相同条件下测的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为865mA/mg和934mA/mg，实心的金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为279mA/mg和343mA/mg。说明前者与后者相比，对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
实施例5
100mL0.0008mol/L氯化钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入柠檬酸三钠，柠檬酸三钠在混合溶液中的浓度为0.002mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌5分钟后，迅速将15mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。待反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入10mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌30分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂。经过透射电镜(TEM)观察表明所获得的纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在16nm左右，壳层厚度3.5nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的金属钯纳米粒子电催化剂。透射电子显微镜观察表明电催化剂不具有中空的纳米结构，平均粒径为15nm左右。
按实施例1的方法进行电催化性能测试比较。
在相同条件下测的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为826mA/mg和995mA/mg，实心的金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为275mA/mg和351mA/mg。说明前者与后者相比，对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
实施例6
100mL0.0006mol/L硫酸钴溶液，加入到250mL的三口烧瓶中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，其在混合溶液中的浓度为0.0012mol/L。在氮气保护、100℃水浴中机械搅拌10分钟后，迅速将10mL浓度为0.1mol/L硼氢化钠溶液注入其中，反应过程中保持氮气的通入。待反应10分钟后，再向混合溶液中迅速注入6mL浓度为0.01mol/L的氯化钯溶液；在氮气保护下，100℃水浴中机械搅拌40分钟后，将烧瓶中的混合溶液用去离子水和乙醇离心、洗涤，并在60℃烘干，得到具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂。经过透射电镜(TEM)观察表明所获得的纳米粒子具有中空的纳米结构，并且尺寸、形貌均一、单分散性好，其平均粒径在15.5nm左右，壳层厚度3nm左右且具有多孔结构。
作为比较，直接用硼氢化钠作为还原剂还原氯化钯的方法，制备实心的金属钯纳米粒子电催化剂。透射电子显微镜观察表明电催化剂不具有中空的纳米结构，平均粒径为15nm左右。
按实施例1的方法进行电催化性能测试比较。
在相同条件下测的具有多孔结构的空心金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为855mA/mg和1010mA/mg，实心的金属钯纳米粒子电催化剂对甲醛和甲醇的电氧化峰电流分别为275mA/mg和351mA/mg。
说明前者与后者相比，对甲醛和甲醇的电化学氧化具有更高的电催化活性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
配制含有钴盐和稳定剂的混合溶液，并且向所述混合溶液中通入保护气体除氧，其中，所述钴盐的浓度为0.0001mol/L～0.001mol/L，所述稳定剂和所述钴盐的摩尔比为1：1～5；
在所述保护气体氛围下，将完成除氧的所述混合溶液在100℃保温并均匀搅拌5min～10min后，按照硼氢化钠与所述钴盐的摩尔比为10～20﹕1向所述混合溶液加入硼氢化钠溶液，充分反应后再按照钯盐与所述钴盐的摩尔比为1﹕1～1.5加入钯盐溶液，接着在100℃保温和所述保护气体氛围下，继续搅拌至反应充分得到反应液；以及
将所述反应液过滤后保留滤渣，将所述滤渣洗涤、干燥后，得到所述钯纳米粒子，所述钯纳米粒子为中空的壳层结构并且所述壳层结构为多孔结构，所述钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm。
2.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述稳定剂的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L。
3.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为柠檬酸、柠檬酸三钠或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述保护气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气或氙气。
5.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述钴盐为氯化钴或硫酸钴。
6.根据权利要求1所述的钯纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述钯盐为氯化钯或氯钯酸钠。
7.一种钯纳米粒子，其特征在于，采用如权利要求1～6中任意一项所述的钯纳米粒子的制备方法制备得到；
所述钯纳米粒子为中空的壳层结构并且所述壳层结构为多孔结构。
8.根据权利要求7所述的钯纳米粒子，其特征在于，所述钯纳米粒子的粒径为10nm～25nm。
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