CN104250008A - 一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于冶金造渣技术领域，特别涉及一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法，在原有造渣设备的基础之上增加了存渣器、石墨管和真空装置，首先将硅料和渣料加热至熔融态形成硅液和渣剂，停止加热，将石墨管伸入硅液底部，之后对硅液充气体；充气结束后，将石墨管移至渣剂表层，之后用真空罐对石墨管另一端抽真空，上层的渣剂在压力差作用下进入存渣器中，同时将石墨管向下伸入，保证石墨管底端浸入渣剂中，直至渣剂全部进入存渣器中，打开存渣器，将渣剂取出。本发明的优点在于设备改造安装方便，操作简单，石墨管能干净抽取渣剂，能有效取渣倾倒，使最终提纯的多晶硅品质提高，出成率提高，在生产中不产生灰尘等垃圾，适用于工业化大规模生产。

Description

一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法

技术领域

本发明属于冶金造渣技术领域，特别涉及一种造渣熔炼后取渣设备及其使用方法。

背景技术

随着世界经济的发展和工业化进程的推进，人类对能源的需求与日剧增。在满足自身高速发展的同时，人类也面临着煤、石油、天然气等化石能源逐渐耗尽的危机，且无法回避环境污染严重的问题。与传统能源相比，太阳能发电具有清洁环保、安全便捷、资源充足等优点，是可再生的绿色能源，可以有效缓解能源短缺和环境污染的问题。因此，光伏能源被认为是21世纪最重要的新能源。

太阳能光伏产业的发展依赖于对硅原料的提纯，在多晶硅提纯的过程中包括造渣、定向凝固、电子束提纯和铸锭工艺。冶金法因具备工艺简单、成本较低的优点极具发展潜力。诸多方法中以造渣法要求设备最为简单，最容易工业化推广。因而造渣法最具现实的研究价值和应用前景。

在造渣工艺过程中，现有工艺要求向硅液内部吹气，使气体与渣料反应，同时还需要将熔融态造渣剂提取出来。在一般的工艺过程中，需要人工将坩埚翻转两次，一次是将渣剂排出，一次是将多晶硅熔液倒出。但是由于两种液态之间会有混合，导致最终倒出的多晶硅经常混有渣剂，不易分离。

发明内容

本发明目的是为克服以上不足，提供一种步骤少、节约成本，并且整个取渣过程减少污染的造渣熔炼后取渣设备及其使用方法。

本发明所述的一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊，悬臂固定安装于悬臂吊之上，悬臂上固定安装有卷线机，卷线机悬挂连接有存渣器，其中存渣器的内壁与外壁之间为闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水管和出水管，存渣器通过真空波纹管与真空罐相通连，还通过吹气管与气瓶相通连，其中真空罐通过连接管连接真空泵，存渣器的底部连通有石墨管，石墨管的出口端底部放置有石墨坩埚，石墨坩埚的外壁缠绕有感应线圈。

其中，存渣器外壁优选固定设置有把手，方便直接操作把手对存渣器进行晃动。

所述的真空波纹管上优选安装有真空阀门。

所述的吹气管上优选安装有气体阀门。

本发明所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，首先将硅料和渣料加热至熔融态形成硅液和渣剂，停止加热，将石墨管伸入硅液底部，之后对硅液充气体；充气结束后，将石墨管移至渣剂表层，之后用真空罐对石墨管另一端抽真空，上层的渣剂在压力差作用下进入存渣器中，同时将石墨管向下伸入，保证石墨管底端浸入渣剂中，直至渣剂全部进入存渣器中，打开存渣器，将渣剂取出。

以上整个过程中进水管和出水管持续通水，进行循环水冷却。

其中，优选按照以下使用方法对造渣熔炼后取渣：

第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚内，启动感应线圈的电源，将石墨坩埚中的硅料和渣料加热到1450～1650℃至完全熔化成熔融状态形成硅液和渣剂，并在此温度下保温30～60min；

第二步充气：控制卷线机使存渣器下降，直至石墨管的底端下降到硅液的底部，此时打开气体阀门，将气体通入熔融硅液中，使气体与熔融硅液充分反应；

第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门，控制卷线机使存渣器带动石墨管上升，脱离石墨坩埚；启动真空泵，将真空罐的真空度抽至1～100Pa，存渣器内的真空腔室和石墨管形成压力差；控制卷线机使存渣器带动石墨管下降，将石墨管的底端放置到渣剂表面；打开真空阀门，在大气压作用下，将渣剂压入到存渣器内；边抽取边下降石墨管，保证石墨管底端浸入渣剂中，待到渣剂大部分被抽取完全后，降低石墨管到硅液液面，晃动存渣器（5），将残余在石墨坩埚的内壁上的渣剂和一部分硅液抽取到存渣器中；

第四步后处理：打开存渣器，将渣剂取出；将石墨坩埚倾倒，把提纯后的硅液倒出。

所述硅料优选为工业硅，其纯度为99.5%～99.9%。

所述气体优选为氩气和水蒸气的混合气，氩气作为保护气体。

本发明的优点：设备改造安装方便，操作简单，石墨管能干净抽取渣剂，能有效取渣倾倒，使最终提纯的多晶硅品质提高，出成率提高，而且此设备在生产中，在车间内不产生灰尘等垃圾，在硅渣分离的过程中，省略工人筛选工作，节约了生产周期和成本，适用于工业化大规模生产。通过真空抽取方式，利用压力差将熔融液态渣剂压入石墨管中，之后将其倒出，省掉了旧工艺的需要倾倒两次的弊端，同时悬臂吊的设计，可以实现半自动化生产，提高生产效率，减少工人操作危险，减少工艺环节，降低能耗。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图中：1、悬臂吊，2、悬臂，3、卷线机，4、把手，5、存渣器，6、石墨管，7、石墨坩埚，8、感应线圈，9、渣剂，10、硅液，11、出水管，12、进水管，13、真空泵，14、连接管，15、真空阀门，16、真空波纹管，17、真空罐，18、气体阀门，19、吹气管，20、气体，21、气瓶。

具体实施方式

下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1

如图1所示的一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊1，悬臂2固定安装于悬臂吊1之上，悬臂2上固定安装有卷线机3，卷线机3悬挂连接有存渣器5，其中存渣器5的内壁与外壁之间为闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水12管和出水管11，存渣器5通过真空波纹管16与真空罐17相通连，还通过吹气管19与气瓶21相通连，其中真空罐17通过连接管14连接真空泵13，存渣器5的底部连通有石墨管6，石墨管6的出口端底部放置有石墨坩埚7，石墨坩埚7的外壁缠绕有感应线圈8。

其中，存渣器5外壁固定设置有把手4。

真空波纹管16上安装有真空阀门15。

吹气管19上安装有气体阀门18。

实施例2

使用实施例1所述的设备来取渣：

第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨坩埚7中的硅料和渣料加热到1500℃至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此温度下保温30min；

第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10的底部，此时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液10中，使气体20与熔融硅液10充分反应；

第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至10Pa，存渣器4内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9和一部分硅液10抽取到存渣器5中；

第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液10倒出。

以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。

硅料为工业硅，其纯度为99.5%。

气体20为氩气和水蒸气的混合气。

实施例3

使用实施例1所述的设备来取渣：

第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨坩埚7中的硅料和渣料加热到1500℃至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此温度下保温50min；

第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10的底部，此时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液10中，使气体20与熔融硅液10充分反应；

第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至50Pa，存渣器4内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9和一部分硅液10抽取到存渣器5中；

第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液10倒出。

以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。

硅料为工业硅，其纯度为99.9%。

气体20为氩气和水蒸气的混合气。

实施例4

使用实施例1所述的设备来取渣：

第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚7内，启动感应线圈8的电源，将石墨坩埚7中的硅料和渣料加热到1500℃至完全熔化成熔融状态形成硅液10和渣剂9，并在此温度下保温60min；

第二步充气：控制卷线机3使存渣器5下降，直至石墨管6的底端下降到硅液10的底部，此时打开气体阀门18，将气体20通入熔融硅液10中，使气体20与熔融硅液10充分反应；

第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门18，控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6上升，脱离石墨坩埚7；启动真空泵13，将真空罐17的真空度抽至50Pa，存渣器4内的真空腔室和石墨管6形成压力差；控制卷线机3使存渣器5带动石墨管6下降，将石墨管6的底端放置到渣剂9表面；打开真空阀门15，在大气压作用下，将渣剂9压入到存渣器5内；边抽取边下降石墨管6，保证石墨管6底端浸入渣剂9中，待到渣剂9大部分被抽取完全后，降低石墨管6到硅液10液面，晃动存渣器5，将残余在石墨坩埚7的内壁上的渣剂9和一部分硅液10抽取到存渣器5中；

第四步后处理：打开存渣器5，将渣剂9取出；将石墨坩埚7倾倒，把提纯后的硅液10倒出。

以上整个过程中进水管12和出水管11持续通水，进行循环水冷却。

硅料为工业硅，其纯度为99.7%。

气体20为氩气和水蒸气的混合气。

Claims (8)

1.一种造渣熔炼后取渣设备，包括悬臂吊（1），悬臂（2）固定安装于悬臂吊（1）之上，悬臂（2）上固定安装有卷线机（3），其特征是：卷线机（3）悬挂连接有存渣器（5），其中存渣器（5）的内壁与外壁之间为闭合空腔，该闭合空腔上连通有进水管（12）和出水管（11），存渣器（5）通过真空波纹管（16）与真空罐（17）相通连，还通过吹气管（19）与气瓶（21）相通连，其中真空罐（17）通过连接管（14）连接真空泵（13），存渣器（5）的底部连通有石墨管（6），石墨管（6）的出口端底部放置有石墨坩埚（7），石墨坩埚（7）的外壁缠绕有感应线圈（8）。

2.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：存渣器（5）外壁固定设置有把手（4）。

3.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：所述的真空波纹管（16）上安装有真空阀门（15）。

4.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备，其特征是：所述的吹气管（19）上安装有气体阀门（18）。

5.根据权利要求1所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：首先将硅料和渣料加热至熔融态形成硅液（10）和渣剂（9），停止加热，将石墨管（6）伸入硅液（10）底部，之后对硅液（10）充气体（20）；充气结束后，将石墨管（6）移至渣剂（9）表层，之后用真空罐（17）对石墨管（6）另一端抽真空，上层的渣剂（9）在压力差作用下进入存渣器（5）中，同时将石墨管（6）向下伸入，保证石墨管（6）底端浸入渣剂（9）中，直至渣剂（9）全部进入存渣器（5）中，打开存渣器（5），将渣剂（9）取出。

6.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：

第一步前处理：将硅料和渣料放入石墨坩埚（7）内，启动感应线圈（8）的电源，将石墨坩埚（7）中的硅料和渣料加热到1450～1650℃至完全熔化成熔融状态形成硅液（10）和渣剂（9），并在此温度下保温30～60min；

第二步充气：控制卷线机（3）使存渣器（5）下降，直至石墨管（6）的底端下降到硅液（10）的底部，此时打开气体阀门（18），将气体（20）通入熔融硅液（10）中，使气体（20）与熔融硅液（10）充分反应；

第三步取渣处理：充气工艺完毕，关闭气体阀门（18），控制卷线机（3）使存渣器（5）带动石墨管（6）上升，脱离石墨坩埚（7）；启动真空泵（13），将真空罐（17）的真空度抽至1～100Pa，存渣器（4）内的真空腔室和石墨管（6）形成压力差；控制卷线机（3）使存渣器（5）带动石墨管（6）下降，将石墨管（6）的底端放置到渣剂（9）表面；打开真空阀门（15），在大气压作用下，将渣剂（9）压入到存渣器（5）内；边抽取边下降石墨管（6），保证石墨管（6）底端浸入渣剂（9）中，待到渣剂（9）大部分被抽取完全后，降低石墨管（6）到硅液（10）液面，晃动存渣器（5），将残余在石墨坩埚（7）的内壁上的渣剂（9）和一部分硅液（10）抽取到存渣器（5）中；

第四步后处理：打开存渣器（5），将渣剂（9）取出；将石墨坩埚（7）倾倒，把提纯后的硅液（10）倒出。

7.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：所述硅料为工业硅，其纯度为99.5%～99.9%。

8.根据权利要求5所述的一种造渣熔炼后取渣设备的使用方法，其特征是：所述气体（20）为氩气和水蒸气的混合气。