CN104248955A - 一种铁掺杂金红石型二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种在较低温度下制备具有高可见光活性的铁掺杂纯金红石型二氧化钛的方法。制备时引入适量的锡作为晶相调节剂和晶相稳定剂，在较低温度下（450-500℃）即可获得纯金红石型二氧化钛，同时进行不同含量的铁掺杂并能保持金红石型不变。制备过程如下：在30°C-100°C的水浴条件下，将一定量的钛的前驱体、适量的铁盐和锡盐加入到一定浓度的过氧化氢中，并进行搅拌。维持该温度，反应0.5-4小时，此后进行干燥、焙烧。该材料应用于可见光光催化降解痕量有机污染物，在反应中具有优良的吸附性能和可见光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及在较低温度下制备不同含量铁掺杂金红石型二氧化钛的方法，及其在光催化、污水处理和空气净化以及太阳能电池领域的应用。
背景技术
二氧化钛作为一种高效、无毒、物理化学及光学性质稳定的光催化材料，在水分解制氢、光伏电池、光还原二氧化碳制备燃料以及环境中有机污染物的降解等方面都取得了一定程度的进展，因而受到了人们的广泛关注。但是由于二氧化钛的禁带宽度较宽（3.0eV-3.2eV），故只能利用紫外光，但紫外光仅占太阳光能量的3%-5%。此外，二氧化钛本身比表面积较低，吸附性能较差，而二氧化钛只能吸附在其表面的有机污染物发生光催化降解反应，因此光催化效率不高。为改善其吸附性能，大多数文献采用将二氧化钛与强吸附材料（例如羟基磷灰石、活性炭、石墨烯等）相结合形成复合材料的方法来提高其吸附性能。当前，阴、阳离子掺杂被证明能够有效提高二氧化钛光催化剂对于可见光的响应能力。铁离子的半径与钛离子的半径相近，故而较易进入到二氧化钛的晶格中，形成固溶体或者取代晶格中的钛离子。进行铁离子掺杂之后，会形成新的掺杂能级，故而能增强其对可见光的吸收。此外，有文献表明铁具有多种价态，能分别与电子、空穴结合，从而抑制电子-空穴对的再结合，提高光量子效率，增强可见光下的光催化活性。一般认为，金红石型二氧化钛由于其载流子迁移率低，光生电子-空穴对复合太快，光催化活性较差。传统方法合成金红石型二氧化钛需要在高温下（不低于750℃）进行长时间焙烧，但高温焙烧会促进二氧化钛晶粒长大比表面积降低，从而降低光催化活性。本方法合成的不同含量铁掺杂金红石型二氧化钛，降低了合成温度，具有优良的吸附性能和可见光活性，类似的成果还未见文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种较低温度下制备具有高可见光光催化活性的铁掺杂金红石型二氧化钛的方法。在本发明中，在体系中引入适量的锡作为晶相调节剂和晶相稳定剂，在较低温度下即可得到金红石型二氧化钛，并在此基础上，同时进行一系列不同含量的铁掺杂，且掺杂后制备的二氧化钛光催化剂不仅能保持金红石型不变，而且在可见光光催化降解亚甲基蓝的反应中具有良好的反应活性。
本发明提供的一种较低温度下制备具有高可见光光催化活性的铁掺杂金红石型二氧化钛光催化材料的方法，其具体步骤为：
1）取一定量的钛的前驱体，与不同量的铁盐以及锡盐进行混合，在水浴中加热至30°C-100°C；
2）将适量一定浓度的过氧化氢溶液加入到混合溶液中去，并进行搅拌，混合均匀，在30°C-100°C水浴中保温0.5-4小时；
3）将获得的凝胶放入60℃以上烘箱进行干燥；
4）将干燥后的粉末进行研磨并在450-600℃煅烧2-8h。
所述钛的前驱体为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种或两种以上，所述的铁盐为硝酸铁，氯化铁，硫酸铁，乙酰丙酮铁中的一种或两种以上，所述的锡盐为四氯化锡，氯化亚锡，草酸亚锡中的一种或两种以上。
所述制备的二氧化钛在有机污染物可见光光催化降解的光催化反应中具有强的吸附性能以及可见光催化活性。
本发明具有如下优点：
操作工艺简单，反应条件温和，耗能低，并且制备的铁掺杂金红石型二氧化钛在可见光光催化反应中具有良好的吸附性能以及光催化活性。
附图说明
图1是实施例1～实施例5的XRD谱图，从谱图中可以发现，引入适量的锡作为晶相调节剂和晶相稳定剂在500℃焙烧获得了纯金红石型二氧化钛，同时进行一系列铁掺杂之后，制备的二氧化钛光催化剂仍为纯金红石型，只是峰型略有展宽，表明铁的掺杂不会改变二氧化钛的晶相组成，反而使晶粒尺寸减少。
图2是实施例1～实施例5以及商业P-25TiO2的固体紫外-可见漫反射吸收光谱，从图中可以发现，与商业P-25TiO2相比，锡掺杂可以在一定程度上提高二氧化钛样品的可见光吸收性能，而铁掺杂之后能显著提高二氧化钛对可见光的吸收，并且铁含量越高，可见光吸收越强。
图3是实施例3的光催化降解过程的紫外-可见漫反射吸收光谱。亚甲基蓝在664nm处有特征吸收，而吸光度和浓度呈正比，因此可根据吸光度判定亚甲基蓝的浓度。暗反应30min，表示达到吸附平衡时的浓度。随着光照时间的延长，亚甲基蓝在664nm处的吸光度逐渐降低，表明亚甲基蓝逐渐被降解。
图4是实施例1～实施例5和商业P-25二氧化钛（Degussa）的吸附性能和可见光光催化性能评价谱图。从图中可以得出，与P-25二氧化钛相比，制备的铁掺杂金红石型二氧化钛光催化剂的吸附性能以及光催化性能都有了很大的提升。。
具体实施方式
对本发明提供的二氧化钛吸附性能的评价方法如下：
吸附性能评价：用50ml10ppm的亚甲基蓝溶液与0.050g制备的光催化剂加入到石英反应器中，在暗箱中搅拌半小时，此时达到吸附平衡，取样2ml，离心分离取其上清液，用紫外-可见分光光度计测其吸光度。
对本发明提供的二氧化钛吸附性能的评价方法如下：
光催化性能评价：用50ml10ppm的亚甲基蓝溶液与0.050g制备的光催化剂加入到石英反应器中，在暗箱中搅拌半小时后，打开配置有λ≥420nm滤光片的300W氙灯对反应容器进行照射，反应时间60分钟，每隔15分钟关灯取样2ml，离心分离取其上清液，使用紫外-可见分光光度计对上清液进行测量确定亚甲基蓝溶液降解程度。
实施例1
在1L烧杯中加入2ml钛酸异丙酯，0.0280g草酸亚锡，此后缓慢加入30ml质量分数为30%的H2O2，在50℃恒温水浴条件下搅拌半个小时。此后将凝胶放入120℃烘箱干燥。将干燥后的干胶研磨成粉末，并在马弗炉内500℃煅烧4h。并将获得的粉末进行XRD、吸附性能以及光催化性能的测量。
实施例2
在1L烧杯中加入2ml钛酸异丙酯，0.0280g草酸亚锡，0.0024g乙酰丙酮铁，此后缓慢加入30ml质量分数为30%的H2O2，在50℃恒温水浴条件下搅拌半个小时，此后将凝胶放入120℃烘箱干燥。将干燥后的干胶研磨成粉末，并在马弗炉内500℃煅烧4h。并将获得的粉末进行XRD、吸附性能以及光催化性能的测量。
实施例3
在1L烧杯中加入2ml钛酸异丙酯，0.0280g草酸亚锡，0.0119g乙酰丙酮铁，此后缓慢加入30ml质量分数为30%的H2O2，在50℃恒温水浴条件下搅拌半个小时，此后将凝胶放入120℃烘箱干燥。将干燥后的干胶研磨成粉末，并在马弗炉内500℃煅烧4h。并将获得的粉末进行XRD、吸附性能以及光催化性能的测量。
实施例4
在1L烧杯中加入2ml钛酸异丙酯，0.0280g草酸亚锡，0.0238g乙酰丙酮铁，此后缓慢加入30ml质量分数为30%的H2O2，在50℃恒温水浴条件下搅拌半个小时，此后将凝胶放入120℃烘箱干燥。将干燥后的干胶研磨成粉末，并在马弗炉内500℃煅烧4h。并将获得的粉末进行XRD、吸附性能以及光催化性能的测量。
实施例5
在1L烧杯中加入2ml钛酸异丙酯，0.0280g草酸亚锡，0.0714g乙酰丙酮铁，此后缓慢加入30ml质量分数为30%的H2O2，在50℃恒温水浴条件下搅拌半个小时，此后将凝胶放入120℃烘箱干燥。将干燥后的干胶研磨成粉末，并在马弗炉内500℃煅烧4h。并将获得的粉末进行XRD、吸附性能以及光催化性能的测量。
表1
表1是实施例1～实施例5的比表面积和晶粒尺寸，发现铁掺杂之后制备的二氧化钛的比表面积明显增大。根据谢勒方程计算二氧化钛的晶粒尺寸，其范围在28-34nm。
表2
表2显示了光催化降解亚甲基蓝的降解率和反应速率常数。结果表明，进行锡掺杂之后，吸附性能和光催化活性有了很大程度的提高，再进行不同含量的铁掺杂之后，其吸附性能和光催化活性都呈现一个先上升后下降的趋势。其中实施例3是最佳的掺杂含量，吸附性能达到P-25二氧化钛的8倍以上，光催化反应活性是P-25二氧化钛的9倍以上。
Claims (7)
1.一种铁掺杂金红石型二氧化钛的制备方法，其特征在于：
其制备过程如下：
1）取钛前驱体，与铁盐和锡盐进行混合，在水浴中加热至30°C-100°C，优选50-80°C；锡盐中锡元素与钛前驱体中钛元素的摩尔比为1-3%，铁盐中铁元素与钛前驱体中钛元素的摩尔比为0.01-5.0%；
2）将过氧化氢溶液加入到混合溶液中去，并进行搅拌，保温0.5-4小时；使反应体系中钛元素的浓度为0.04-1.0M，优选0.2-0.4M；
3）将获得的凝胶进行干燥，研磨，450-500℃焙烧，得产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述钛的前驱体为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、四氯化钛、硫酸钛中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1-2所述的方法，其特征在于：
所述的铁盐为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、乙酰丙酮铁中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1-3所述的方法，其特征在于：
所述的锡盐为四氯化锡、氯化亚锡、草酸亚锡中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1-4所述的方法，其特征在于：
过氧化氢溶液质量浓度3-30%，优选25-30%。
6.根据权利要求1-5所述的方法，其特征在于：
焙烧温度450-600℃，优选500℃，焙烧时间2-8h。
7.根据权利要求1-6所述的方法，其特征在于：
此法制备的不同含量铁掺杂金红石型二氧化钛，与标准的P-25二氧化钛（Degussa）相比，在可见光光催化降解亚甲基蓝的反应中具有较高的吸附性能和可见光催化活性，因而在污水处理和空气净化方面有着极大的应用前景。
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| CN201310273181.0A Pending CN104248955A (zh) | 2013-06-28 | 2013-06-28 | 一种铁掺杂金红石型二氧化钛的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104248955A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108751741A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-11-06 | 燕山大学 | 一种具有缓冲层和共掺杂的低辐射玻璃及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020092067A (ko) * | 2001-06-01 | 2002-12-11 | 티오켐 주식회사 | 금속이 첨가된 고활성 광촉매 산화티탄-졸 제조 방법 |
| CN1751785A (zh) * | 2004-09-20 | 2006-03-29 | 中国科学院过程工程研究所 | 氧化钛基光催化材料的制备方法 |
| CN1799693A (zh) * | 2006-01-19 | 2006-07-12 | 北京科技大学 | 高活性铁/锡离子共掺杂纳米二氧化钛光触媒的制备方法 |
| CN101643242A (zh) * | 2008-08-06 | 2010-02-10 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种复合二氧化钛纳米微粒的制备方法 |
| CN102500426A (zh) * | 2011-09-22 | 2012-06-20 | 中国矿业大学 | 低温两步法制备复合锐钛矿型二氧化钛可见光催化剂 |
-
2013
- 2013-06-28 CN CN201310273181.0A patent/CN104248955A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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