CN104245628A - 用于烧结平坦陶瓷的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种使用筛网或网格来烧结平坦陶瓷的方法和装置。
Description
技术领域
本文公开了可通过加热两个筛网结构之间的前体材料来烧结诸如荧光体的陶瓷材料的方法。此类方法降低了陶瓷材料的曲度、翘曲和开裂。本文还公开了根据此类方法制备的陶瓷材料和包含这些陶瓷材料的装置。
背景技术
粉末的烧结是制造各种陶瓷材料的工艺的一部分。一般而言,烧结包括混和水、粘结剂、去凝剂和陶瓷粉末以形成浆料,然后通过例如喷雾来干燥浆料以形成干燥粉末,在例如模具中挤压干燥粉末以形成生坯体(即未烧结的陶瓷产品),在低温下加热生坯体以烧除粘结剂,然后在高温下烧结以将陶瓷粒子熔融在一起而形成陶瓷材料。
已知烧结与陶瓷粉末固化时陶瓷材料的大量收缩相关。收缩又导致曲度或翘曲和开裂以及陶瓷材料的表面损坏。
本发明涉及烧结陶瓷材料的方法,其降低或消除了此类与陶瓷材料的烧结有关的困难。
发明内容
本发明涉及烧结诸如荧光体之类的陶瓷材料的方法,其包括加热两个筛网(或网格)结构之间的前体材料。这些方法降低了陶瓷材料的曲度或翘曲和开裂。在某些实施方式中,可在烧结过程的加热步骤在压力下进行时使用这些方法。
一些实施方式包括烧结陶瓷的方法,其包括:加热介于第一筛网与第二筛网之间的陶瓷前体材料,其中在加热期间陶瓷前体材料的至少第一部分接触第一筛网,并且陶瓷前体的至少第二部分接触第二筛网,从而制得烧结陶瓷板。在另外的实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含陶瓷粒子的未烧结陶瓷致密物。在某些实施方式中,陶瓷前体材料可滑动地接触第一筛网和第二筛网。
在某些实施方式中,筛网包含导热材料。在另外的实施方式中,导热材料的降解温度高于未烧结陶瓷致密物的烧结温度。在一些实施方式中,降解温度比烧结温度高至少200℃。
在本方法的一些实施方式中,陶瓷前体材料为溶剂、粘结剂和陶瓷粒子的浆料产品,其在足够高的温度下加热,以蒸发或烧除基本上所有的粘结剂和溶剂。在某些实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含陶瓷粒子的未烧结生坯片。
在一些实施方式中,陶瓷前体材料在多个基本上周期性分布的接触点或线处可滑动地接触第一筛网和/或第二筛网。在某些实施方式中,接触点或线的数目为大约500、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、4500、5000、5500、6000、6500、7000、7500、8000、8500、9000、9500或10000。
本方法的某些实施方式还包括施加足够的压力至前体材料,以降低烧结陶瓷板的曲度,但允许陶瓷前体材料与第一筛网和/或第二筛网滑动结合(sliding engagement)。在一些实施方式中,烧结陶瓷板的曲度小于50μm/mm2垂直位移。在一些实施方式中,施加足够压力包括将约0.1gm/cm2至约20gm/cm2的金属板置于第一筛网上。
在本方法的某些实施方式中,导热材料包含不锈钢、铁、铁合金、铜、铜合金、铌、铌合金、钼、钼合金、镍、镍合金、铂、铂合金、钽、钽合金、钛、钛合金、钨、钨合金、铼、铼合金或其任何组合。在一些实施方式中,导热材料基本上包含钨。在其它实施方式中,导热材料包含钨:钼合金。在某些实施方式中,钨:钼合金为约3%的钼。
在一些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者被构造成平纹组织(plain weave)。在其它实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者被构造成斜纹组织(twill weave)。
在一些实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含氧化物材料的未烧结陶瓷致密物。在某些实施方式中,氧化物材料包含金属元素,例如但不限于硅。在其它实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含石榴石材料(例如但不限于钇)的未烧结陶瓷致密物。在其它实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含氮化物材料的未烧结陶瓷致密物。在其它实施方式中,陶瓷前体材料的形式为包含氮氧化物材料的未烧结陶瓷致密物。在某些实施方式中,氮氧化物材料包含金属元素,例如但不限于硅。
在一些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者包含以约10°、约15°、约30°、约45°、约60°或约80°的角度交叉的线。在一些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者包含以90°的角度交叉的线。
在一些实施方式中,第一筛网和该第二筛网的任一者或两者的网目尺寸为约每英寸5条线至约每英寸500条线。在某些实施方式中,网目尺寸为约每英寸40条线、约每英寸50条线、约每英寸60条线、约每英寸70条线或约每英寸80条线。在某些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者的网目尺寸为约每英寸30条线至约每英寸100条线,且线直径小于约400μm。
在一些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者在两个维度上具有相同的网目尺寸。在某些实施方式中,网目尺寸为约每英寸40×40条线、约每英寸50×50条线、约每英寸60×60条线、约每英寸70×70条线或约每英寸80×80条线。
在一些实施方式中,第一筛网和第二筛网的任一者或两者在两个维度上具有不同的网目尺寸。
另外的实施方式涉及一种根据本文所述的任何一种方法制备的烧结陶瓷板。其它实施方式涉及一种包含根据本文所述的任何一种方法制备的烧结陶瓷板的发光装置。
附图说明
图1A-1C示出了包含交叉线的筛网的实施方式中的接触点。图1A和1B具体描绘了交织类型的筛网的实施方式。
图1D描绘了斜纹组织的接触线。
图2A和2B示出了其中交叉线彼此重叠的筛网的实施方式。
图3示出了用于烧结陶瓷材料的板的构造实施方式。
图4示出了包含陶瓷荧光体的发光装置的实施方式。
图5示出了本文某些实施方式中所述的曲度量测。
图6示出了测量的翘曲与筛网中接触点或线的数量之间的相关性。
图7示出了测量的表面粗糙度(Ra)与筛网中接触点或线的数量之间的相关性。
具体实施方式
在本文所公开的方法中,将陶瓷前体材料在诸如第一筛网和第二筛网的两个筛网结构之间加热。前体材料通常呈平板形式。通常,前体材料的第一部分(或就板而言为侧面)与第一筛网接触,而第二部分(或板的侧面)与第二筛网接触。第一筛网和第二筛网可为相同或不同的筛网类型,并且可包含相同或不同的材料。
第一筛网或第二筛网(本文中统称为“筛网”)是指包含交叉的条或线(下文统称为“线”)的任何结构。本文使用的“交叉”简单地指在线的相互接触处形成接触点50。参见例如图1A-1C。交叉的线产生筛网开口60。见图1C。筛网的计数或尺寸70是指测量的每英寸、每厘米或其它单位中的任何一个方向上的线的数目(通常将一个方向上的称为“经线”,另一方向上的称为“纬线”或“纬纱”)。参见图1C。各实施方式的任一个中的筛网的具体特性可根据环境而变化;例如,网目尺寸、筛网开口的尺寸和形状等。
在一些实施方式中,筛网被构造成使得筛网的交叉线交织。所谓“交织”是指每条线从其相交线的一条或多条的上方和下方通过。图1A描绘了交织的筛网构造的一种类型的实例,其中线10、20和30与线15、25、35和45交织。还参见图1B,其中线30与线15、25、35和45交织。在此类实施方式中,当一条线位于另一条上方时形成接触点。参见例如图1B,其中接触点50形成于交织结构中的线30与线15、25、35和45交叉处的每一个点。在一些实施方式中,筛网被构造成使得筛网的交叉线彼此重叠。参见例如图2A,其中线205、215、225和235与线210、220和230重叠。还参见图2B,其中线210与线205、215、225和235重叠。
在一些实施方式中,筛网可被构造成交织线与重叠线的组合;即筛网的交叉线彼此交替地重叠和交织。
对于例如斜纹组织(图1D)的组织(weave),其中筛网的交叉线同时覆盖于两条(或更多条)交叉线而非一条交叉线的上方和下方,可形成接触线而非接触点。此类接触线85可通过重叠两条或更多条交叉线的线的一部分形成。
各线几乎可以以任何角度彼此交叉。例如,筛网可包含大致相互垂直的交叉线,即,交叉线彼此成直角或90°。图1A描绘了这样的筛网构造的实施方式,其中线10、20和30和线15、25、35和45大致成直角。还参见图1C和图2A。筛网还可包含彼此成另一角度的交叉线,例如10°、15°、30°、45°、60°、80°或在由任何这些值限定的范围内或介于其间的任何角度。
在一些实施方式中,筛网开口为正方形。在其它实施方式中,筛网开口为长方形。
在一些实施方式中,接触点或线可在整个筛网上周期性地分布。在一些实施方式中,接触点或线可在整个筛网上基本上规则地或均匀地分布或间隔。在整个筛网上接触点或线可基本上彼此相同。
筛网中线之间的间隔可在各种的实施方式中根据环境而变化,从而导致产生各种网目尺寸。在一些实施方式中,筛网可具有的网目尺寸为约5条线/英寸至约500条线/英寸、约7条线/英寸至约200条线/英寸、约10条线/英寸至约200条线/英寸、约10条线/英寸至约100条线/英寸、约15条线/英寸至约200条线/英寸、约15条线/英寸至约100条线/英寸、约20条线/英寸至约200条线/英寸、约20条线/英寸至约100条线/英寸、约10条线/英寸、约30条线/英寸、约40条线/英寸、约50条线/英寸、约60条线/英寸或在由任何这些值限定的范围内或介于其间的任何网目尺寸。网目尺寸可在两个维度上相同,例如10×10、20×20、30×30、40×40、50×50、60×60、70×70、80×80、90×90、100×100等(例如呈正方形筛网),或不同,例如10×20、20×30等(例如呈长方形筛网)。
筛网可呈任何形状,例如正方形、长方形、圆形、椭圆形等。
筛网中的线的横截面可大致为圆形(参见例如图1A和1B)或可具有另一形状例如正方形、长方形(参见例如图2B)、椭圆形、半圆形等。筛网中的线的尺寸还可在各实施方式中变化。线可具有在任何合适范围内的直径或厚度。例如,一些线可具有的直径为约10μm至约1mm、约20μm至约500μm、约50μm至约400μm、约50μm、约70μm、约69μm、约100μm、约102μm、约120μm、约127μm、约130μm、约380μm、约381μm或在由任何这些值限定的范围内或介于其间的任何直径。筛网的各交叉线可为相同或不同的尺寸。
筛网可由任何能够导热的材料构成,包括金属例如不锈钢、铁、铜、铌、钼、镍、铂、钽、钛、钨或铼或包含上述任何金属的合金或其任何组合。在一些实施方式中,筛网可基本上包含钨。在一些实施方式中,筛网可包含钼。在一些实施方式中,筛网可包含钨和钼。在一些实施方式中,筛网可包含0.1%-99.9%钼:99.9%-0.01%钨。在一些实施方式中,筛网可包含原子百分比为40%-60%的钼:60%-40%的钨。在一个实施方案中,筛网可包含原子百分比为50%的钼:50%的钨。在一些实施方式中,筛网可包含钨和钼中的至少一者,并且还包含铼。通常,筛网的材料的降解或熔融温度高于待烧结前体材料的烧结温度。在一些实施方式中,金属的熔融温度比烧结温度高至少200℃。
在一些实施方式中,筛网被构造成交叉线以直角交织的“平纹组织”。在一些实施方式中,筛网被构造成“斜纹组织”,其中使用较重的线产生正方形筛网开口,并且每一条线交错地覆盖在两条线上方和覆盖在两条线下方。(如图1D中所描绘的)。通过“交错”线的重叠,在斜纹组织筛网中形成对角线(diagonal)图案。在一些实施方式中,筛网被构造成“平纹滤布”组织,或“迭织密纹组织(Dutch weave)”。在此构造中,交叉线如“平纹组织”中那样以直角交织,但使用较重的经线和较轻的纬纱,纬纱的线卷曲产生较小的三角形筛网开口。在一些实施方式中,筛网被构造成“斜纹滤布”组织。在此结构中,如同“斜纹组织”中那样每一条线交替地覆盖在两条线的上方和覆盖在两条线的下方,但针对经线和纬纱使用不同尺寸的线。这使得筛网网目计数为常规斜纹组织的两倍。在一些实施方式中,筛网被构造成“微型”组织,其中较细的线以特定的布线方式与较重的线重叠以产生较高的筛网网目计数。微型组织的筛网非常耐用,其通过此构造可具有多达每平方英寸1,000,000个筛网开口。在一些实施方式中,筛网被构造成“网格”(或“格子规格”)组织,其中使用非常细的线,该线包含例如不锈钢。此筛网构造可导致非常高的筛网开口面积百分比。
在一些实施方式中,一或两个筛网在烧结前不与前体材料粘合。在一些实施方式中,筛网可滑动地与前体材料接触。在一些实施方式中,诸如陶瓷致密物的前体材料可在多个接触点或线与筛网可滑动地接触。陶瓷致密物可包含陶瓷粒子。“可滑动地接触”包括其中固体前体材料可沿前体材料与筛网之间的接触平面的方向收缩或移动的情况。这有助于降低固体陶瓷致密物中的开裂或拱起的形成。
可使用任何合适的加热方案来加热两个筛网构造之间的前体材料。例如,可将前体材料加热至最高温度为约1000℃至约3000℃、约1500℃至约2000℃或约1800℃。加热可进行期望长的时间以获得所寻求的烧结效果,例如约1小时至约50小时、约3小时至约20小时、约5小时至约20小时或例如约5小时。在一些实施方式中,加热至最高温度例如1000-3000℃可历经约1小时至约10小时的时段,并且材料可在最高温度下保持约1小时至约20小时。
在一些实施方式中,筛网结构可通过导热板来加热,导热板可由诸如金属的导热材料构成。此类导热材料可包括铁合金、铜合金、铌、钼、镍合金、铂、钽、钛、钨等。加热可通过使用例如图3中描绘的构造来完成。在此类构造中,前体材料310被夹在第一筛网320和第二筛网330之间并且与两个筛网热接触。筛网320又与导热板340热接触,而筛网330与导热板350热接触。因此,板340和板350可通过筛网320和330加热前体材料。筛网320和筛网330可包含相同的材料或不同的材料。
这种类型的构造还可允许前体材料,如前体材料310,通过诸如导热板340和导热板350的导热板来压制,这有助于减少与加热有关的翘曲和开裂。在一些实施方式中,可施加足够的压力至前体材料以降低曲度。在一些实施方式中,施加够低的压力以允许筛网和前体材料之间的滑动结合。在一些实施方式中,通过顶板的重量施加压力,其压着第一筛网和第二筛网以及前体材料直至底板。在一些实施方式中,顶板例如板350(为参考起见,其可以描述为置于第一筛网上),重量为约0.01g/cm2至约100g/cm2或约0.1g/cm2至约20g/cm2。在一些实施方式中,板的重量为约2.5g/cm2至约7.5g/cm2。在一些实施方式中,板可为2英寸×2英寸平方的导热材料,例如钨,可重约15g、约23克或约25g。
在一些实施方式中,曲度小于约20%、约10%或约5%,这是根据拱起的量作为平坦陶瓷片厚度的百分比来定量的。在一些实施方式中,曲度小于约100μm/mm2、约50μm/mm2或约10μm/mm2。
前体组合物可包括任何组合物,其包含至少两种不同的原子元素,例如Al2O3、ZrO2、Y2O3等。
前体组合物可包含双元素氧化物,包括含有至少两种不同原子元素的化合物,其中两种不同元素中至少有一种包括氧。
前体组合物可包含双元素非氧化物,包括含有至少两种不同原子元素的化合物,其中两种不同的元素不包括氧。
在一些实施方式中,前体材料可包含单一氧化物或复合氧化物材料。
在一些实施方式中,前体组合物可为前体主体材料。在一些实施方式中,主体材料可为粉末,其包含单一的无机化合物;例如Y3Al5O12(YAG)粉末(相比于氧化钇和氧化铝)。主体材料的平均粒度直径可为约0.1μm至约20μm。
在一些实施方式中,前体组合物可包含荧光粉。荧光粉可包括但不限于氧化物,例如如金属元素或硅的氧化物,包括硅酸盐、磷酸盐、铝酸盐、硼酸盐、钨酸盐、钒酸盐、钛酸盐、钼酸盐或这些氧化物的组合。荧光粉还可包括硫化物、硫氧化物、氟氧化物、氮化物、碳化物、氮硼酸盐、氯化物、荧光体玻璃或其组合。
在一些实施方式中,前体组合物可包含一种或多种氮氧化物,例如包含金属元素或硅的氮氧化物。
前体组合物可包含主体-掺杂材料,例如主要为单一固态化合物的材料,或主体构造中少量的一个或多个原子被一个或多个非主体原子或掺杂原子所取代的主体材料。在一些实施方式中,前体组合物可为石榴石主体材料或氮化物主体材料。在一些实施方式中,前体组合物还可包含掺杂材料。
在一些实施方式中,前体组合物可包含石榴石主体材料。在本文中,“石榴石”包括任何可被本领域普通技术人员识别为石榴石的材料以及本文中被识别为石榴石的任何材料。在一些实施方式中,术语“石榴石”是指无机化合物的三级构造,例如混合的金属氧化物。
在一些实施方式中,石榴石可由氧和包含II族、III族、IV族、V族、VI族、VII族、VIII族、或镧系金属的至少两种不同的元素构成。例如,石榴石可由氧和两种或多种下列元素的组合构成:Ca、Si、Fe、Eu、Ce、Gd、Tb、Lu、Nd、Y、La、In、Al和Ga。
在一些实施方式中,合成的石榴石可以用式A3D2(EO4)3来描述,其中A、D和E为包含II族、III族、IV族、V族、VI族、VII族、VIII族元素、以及镧系金属的元素。A、D和E可表示单一元素,或它们可表示代表A、D或E大部分数量的主要元素,以及还包含II族,III族,IV族,V族,VI族、VII族、VIII族元素和镧系金属的少量的一或多种掺杂元素。因此,上式可扩展为:(主要的A+掺杂元素)3(主要的D+掺杂元素)2([主要的E+掺杂元素]O4)3。
在石榴石粒子中,A(例如Y3+)的主元素或掺杂元素原子可在十二面体的配位位置,或可在不规则立方体中被8个氧原子配位。另外,D(例如Al3+、Fe3+等)的主元素或掺杂元素原子,可在八面体位置。最后,E(例如Al3+、Fe3+等)的主元素或掺杂元素原子可在四面体位置。
在一些实施方式中,石榴石可在立方晶系中结晶,其中大致等长的三个轴互相垂直。在这些实施方式中,这种物理特性可有助于所得材料的透明性或其它化学或物理特性。在一些实施方式中,石榴石可为钇铁石榴石(YIG),其可以通过Y3Fe2(FeO4)3或(Y3Fe5O12)来表示。在YIG中,五个铁(III)离子可占据两个八面体和三个四面体位置,而钇(III)离子在不规则立方体中被八个氧离子配位。在YIG中,在两个配位位置的铁离子可表现出不同的自旋,这可能会导致磁性行为。例如,通过用稀土元素取代特定的位置,可得到有趣的磁特性。
一些实施方式包含金属氧化物石榴石,例如YAG或Gd3Ga5O12(GGG),其可具有所需的光学特性,例如透明性或半透明性。在这些实施方式中,十二面体位置可用其它稀土阳离子来部分掺杂或完全取代以应用于例如用于电致发光器件的荧光粉。在一些实施方式中,特定的位置被稀土元素如铈所取代。在一些实施方式中,掺杂稀土元素或其它掺杂元素可用于调节性质,例如光学性质。例如,一些掺杂化合物,可在施加电磁能时发光。在荧光体应用中,一些实施方式以式(A1-xREx)3D5O12来表示,其中A和D为二价、三价、四价或五价元素;A可包括例如Y、Gd、La、Lu、Yb、Tb、Sc、Ca、Mg、Sr、Ba、Mn及其组合;D可包括例如Al、Ga、In、Mo、Fe、Si、P、V及其组合;且RE可为稀土金属或过渡元素,包括例如Ce、Eu、Tb、Nd、Pr、Dy、Ho、Sm、Er、Cr、Ni及其组合。此化合物可为立方晶型材料,其具有有用的光学特性,例如透明性、半透明性或发出所需的颜色。
在一些实施方式中,石榴石可包括钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)。在一些实施方式中,YAG可掺以钕(Nd3+)。如本文公开而制备的YAG可在激光器用作激光介质。用于激光器用途的实施方式可包括掺杂钕和铬的YAG(Nd:Cr:YAG或Nd/Cr:YAG);铒掺杂的YAG(Er:YAG)、镱掺杂的YAG(Yb:YAG);钕铈双掺杂的YAG(Nd:Ce:YAG或Nd,Ce:YAG);钬-铬-铥三掺杂的YAG(Ho:Cr:Tm:YAG或Ho,Cr,Tm:YAG);铥掺杂的YAG(Tm:YAG);以及铬(IV)掺杂的YAG(Cr:YAG)。在一些实施方式中,YAG可掺杂有铈(Ce3+)。铈掺杂的YAG可用作发光装置中的荧光体;例如发光二极管和阴极射线管。其它实施方式包含镝掺杂的YAG(Dy:YAG)和铽掺杂的YAG(Tb:YAG),其也可用作发光装置里的荧光体。一些实施方式包含钆掺杂的YAG(Gd:YAG),例如具有基于钇和钆的原子总数,原子百分比约为0.1%至40%、约1%至约35%、约5%至约25%、约8%至约15%或约10%钆的钆掺杂的YAG。
在一些实施方式中,烧结陶瓷板可为镥铝氧化物,例如任选地掺杂的镥铝石榴石(LuAG)。在一些实施方式中,LuAG未被掺杂。
在一些实施方式中,石榴石主体材料可为前体材料,其包含钇的氧化物、铝的氧化物、镥的氧化物和钆的氧化物。
在一些实施方式中,氮化物主体材料可为具有以通式M--A--B--N:Z表示的四级主体材料结构。此类结构可增加荧光体的发射效率。在一些实施方式中,M是二价元素,A是三价元素,B是四价元素,N是氮,Z是主体材料中的掺杂剂/活化剂。
M可为Mg、Be、Ca、Sr、Ba、Zn、Cd、Hg或其组合。A可为B(硼)、Al、Ga、In、Ti、Y、Sc、P、As、Sb、Bi或其组合。B可为C、Si、Ge、Sn、Ni、Hf、Mo、W、Cr、Pb、Zr或其组合。Z可为一种或多种稀土元素、一种或多种过渡金属元素或其组合。
在氮化物材料中,元素M和掺杂元素Z的摩尔比Z/(M+Z)可为约0.0001至约0.5。当元素M和活化剂元素Z的摩尔比Z/(M+Z)落入此范围内时,可避免由于过多的活化剂含量造成的浓度淬灭而导致的发光效率的降低。另一方面,当摩尔比在此范围内时,还可避免由于过少的活化剂含量造成的极少量的光发射贡献原子而导致的发光效率的降低。Z/(M+Z)的最优百分比可根据要添加的活化元素Z的类型而变化。在一些实施方式中,在0.0005-0.1范围内的Z/(M+Z)摩尔比可提供改善的发射。
对于其中M为Mg、Ca、Sr、Ba、Zn或其组合的组合物,原料可易于获得且环境负荷低。因此,此类组合物可为较优的。
对于材料中的M为Ca,A为Al,B为Si且Z为Eu的组合物,原料可易于获得且环境负荷低。另外,具有此类组合物的荧光体的发射波长在红光范围内。基于红光的荧光体在与蓝光发光二极管(LED)和黄色荧光体结合时,可具有在调节色温下产生具有高现色性指数(CRI)的暖白光的能力。因此,此类组合物可为较优的。
氮化物主体前体的一些实例包括Ca3N2(例如具有至少2N的Ca3N2)、AlN(例如具有至少3N的AlN)、Si3N4(例如具有至少3N的Si3N4)。术语2N是指至少99%纯的纯度。术语3N是指至少99.9%纯的纯度。
在一些实施方式中,前体组合物还可包含掺杂剂前体。在一些实施方式中,掺杂剂可为稀土化合物或过渡金属。在一些实施方式中,掺杂剂可包含Ce3+、Gd3+和或Eu2+。合适的前体掺杂材料包括但不限于CeO2、Ce(NO3)3、[Ce(NO3)3]·[6H2O]、Ce2O3、Gd2O3和/或EuN。其它合适的前体掺杂材料包括所需掺杂材料的相应金属氧化物,例如Tm、Pr和/或Cr的氧化物。
在一些实施方式中,前体材料可呈陶瓷致密物形式。陶瓷致密物包含在一定程度上压实或预成形的前体材料。陶瓷致密物可包含有助于烧结的材料,例如溶剂或粘结剂。在烧结之前或期间,可将材料加热至足够高的温度以除去任何溶剂、粘结剂和/或任何其它有机材料。
在一些实施方式中,陶瓷致密物的形式可为包含陶瓷粒子的生坯片。
在一些实施方式中,可用于形成浆料或生坯片的石榴石材料和其它材料(例如助熔添加剂、塑化剂、溶剂)可为2011年1月28日提交的第8,283,843号美国专利和2009年2月19日提交的第No.8,169,136号美国专利中公开的那些材料,这两篇专利中有关形成浆料或生坯片的材料的公开内容以引用方式并入本文。
图4示出了荧光体陶瓷可被整合到LED中的一种方式的实例。荧光体陶瓷101可设置在LED102的上方,使得来自LED的光在离开系统之前通过荧光体陶瓷。部分从LED发射出来的光可被荧光体陶瓷吸收,随后通过荧光发射转化为较低波长的光。因此,由LED发射的光的颜色可通过诸如荧光体陶瓷101的荧光体陶瓷来改变。
实施例
实例1
在此实例中,将布鲁诺尔-埃米特-泰勒(Brunauer-Emmett-Teller,BET)表面积为大约4.5m2/g的57.06g Y2O3粒子和BET表面积为5.6m2/g的42.94gAl2O3粒子加入250ml ZrO2球磨罐(Torrey Hills Technologies,LLC,SanDiego,California)中。粉末总重量为100.00g,Y2O3与Al2O3的混合比率为3:5的化学计量比(以摩尔%计)以形成YAG。分散剂(2.00pph,2.00g)与原硅酸四乙酯(0.50pph,0.50g)作为烧结助剂加入球磨罐中。将甲苯(33.33g)加入球磨罐中,然后用手搅拌球磨罐中的内容物,直至混合物看起来呈液体状。然后将直径为3mm的130g ZrO2研磨介质加入球磨罐中,并且将球磨罐中的混合物通过台式行星式球磨机(MTI Corporation,Richmond,California)研磨约24小时,作为第一混合步骤。
同时,通过将21.00g聚(乙烯醇缩丁醛-共-乙烯醇-共-乙酸乙烯酯)(PVB)、10.50g邻苯二甲酸苯甲基正丁酯(BBP)和10.50g聚乙二醇(PEG)溶解在90g甲苯中同时全部搅拌约24h来制备聚合物粘结剂和塑化剂的粘结剂溶液
将如上制备的粘结剂溶液(47.14g)加入球磨罐中陶瓷粒子的研磨溶液中,以便在最终浆料中含有7.50pph PVB、3.75pph BBP和3.75pph PEG。然后将此混合物通过台式行星式球磨机进一步球磨约24h。当整个球磨过程完成后,将所得浆料通过具有0.05mm孔径的注射辅助的金属网滤器过滤以除去聚集的陶瓷粒子。所得浆料的粘度在400cP至800cP的范围内。然后用浇注速度为1.1m/min的可调式涂膜器(Gardner Company)将浆料浇注到有机硅涂布的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材膜(Paul N.Gardner Company,Inc.,Pompano Beach,Florida)上。根据所需的生坯片厚度来调整涂膜器的刀片间隙。将浇注带在环境大气下干燥,最终得到约80-100μm厚的陶瓷生坯片。
将干燥后的生坯片以剃刀刀片切割成适当的大小,使切割的生坯片与PET基材分离,层叠多个片材以得到在80μm至3.0mm厚的范围内所需的生坯片层叠合体厚度。将此组件使用TBH-100H热压机(Sansho Industry,日本)以24MPa在室温下层压约5min,然后以约16MPa在85℃下层压约5min。然后使用具有25W CO2激光器的VLS2.30激光雕刻和切割系统(UniversalLaser Systems)切割层压的致密物,以获得生坯层压致密物,其为12mm×12mm、18.5mm×18.5mm、30mm×30mm或50mm×50mm的正方形或直径为80mm的圆盘。各尺寸的切割层压致密物分别为10mm×10mm、15mm×15mm、25mm×25mm或40mm×40mm的正方形或直径为65mm的圆盘形平坦陶瓷片。
作为下一个步骤,将聚合物粘结剂从层压致密物中移除。层压致密物夹在具有40%标称孔隙度的Al2O3多孔盖板之间,以避免层压致密物在脱胶过程中翘曲、拱起和弯曲。多个生坯层压致密物在多孔Al2O3盖板(ESLElectroScience,King of Prussia,Pennsylvania)之间交替堆叠。使用ST-1700C-445箱式炉(SentroTech Corporation,Brea,Ohio)将层压致密物在空气中加热至约1200℃并保持约2h以进行脱胶和素烧(Bisk-firing)。加热和冷却速率分别为<0.7℃/min和<4.0℃/min。脱胶/素烧的空白样品使用高温炉在10-3托真空下以1800℃的温度充分烧结约5小时,高温炉的加热元件是由钨制成并且高温炉连接有机械泵。在炉腔内部,空白样品被钨筛网和钨板交替夹持。所用筛网类型汇总于下表1中。还参见比较例4。
该最终烧结过程的加热速率为约16.7℃/min.(~400℃)、8.0℃/min.(400-1000℃)、5.0℃/min.(1000-1400℃)、3.3℃/min.(1400-1500℃)和1.5℃/min.(1500-1800℃),而冷却速率为8.0℃/min,以最小化烧结期间的开裂。
钨筛网可在烧结其间提供“点接触”和/或“二维(2-D)线接触”(而非“面接触”)的支撑。这种点或2-D线接触,允许薄生坯致密物在高温烧结期间收缩。因此,YAG平坦陶瓷片由于钨筛网而在1800℃烧结时不会开裂。
概括地说,生坯致密物被顺利地烧结成基本上平坦的薄陶瓷片而没有开裂,而无论(a)浆料类型,具有二甲苯-乙醇混合溶剂、甲苯或水;或(b)用于YAG陶瓷的掺杂元素;或(c)介于1700-1800℃之间的不同烧结温度;或(e)在用于光散射的最终烧结YAG板中存在气隙(而非完全透明的YAG板)。这些方法不仅适用于真空烧结,而且适用于H2、N2、Ar和混合气烧结。
表1示出了用于烧结本实例1和其余实例的平坦陶瓷的各种筛网类型的汇总(“M”=筛网;“CE”=比较例;“W”=钨;“Mo”=钼)。注意:筛网1-7为正方形筛网,即网目尺寸(每英寸经线]×[每英寸纬纱])在两个维度上均相同。
表1
实例2
含水浆料如在实例1中所述地来制备,不同的是:将133.55g Y2O3粒子、BET表面积为2.9m2/g的23.82g Gd2O3粒子、111.68g Al2O3粒子、作为用于最终生坯片的聚合物粘结剂的主要组分的45.00g丙烯酸聚合物水溶液(固体含量:重量百分比为35%)、作为含水浆料的消泡剂的0.49g2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇乙氧基化物水溶液、作为增塑剂的4.87g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液和125.00g milli-Q水加入1.0L内径为124mm的高密度聚乙烯(HDPE)厚壁罐中(BHB-1100,Kinki Youki,日本),用于含水浆料制备。
用手摇动HDPE罐中的内容物直至混合物看起来呈液体状。将1.5kg直径为5-10mm的ZrO2研磨介质加入HDPE罐中,并且将HDPE罐中的混合物通过700系列的“辊型”球磨罐(US Stoneware,East Palestine,Ohio)以70rpm的速度研磨约16h。之后,将额外的55.59g丙烯酸聚合物水溶液加入HDPE罐中的陶瓷粒子研磨溶液中,以最终在最终的含水浆料中包含体积百分比为60%的陶瓷粒子。然后将此混合物进一步通过辊型球磨罐再行研磨约4h。当整个球磨过程完成后,将所得浆料通过具有0.05mm孔径的注射辅助的金属网滤器过滤以除去聚集的陶瓷粒子。所得浆料的粘度在200cP至350cP的范围内。然后使用自动化的滚筒式102型带式浇注机(DreiTek,Valley Center,California)以200mm/min的浇注速率将浆料浇注到75μm厚的有机硅涂布的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材膜(Hansung Systems Inc.,韩国)上。根据所需的生坯片厚度来调整涂膜器的刀片间隙。浇注带在长度各为0.5m的五个不同加热区于55-80℃下干燥,最终得到45或60μm厚的YAG陶瓷生坯片。
将干燥的生坯片用剃刀刀片切成约135mm×135mm。将具有相同组分的四层45μm厚的生坯片或三层60μm厚的生坯片组装在阳极化铝板上,并且将此组件在挤压前进行真空包装。将此组件使用冷等静压机(CIP)以40MPa在80℃下层压10min,使用ILS-66等静压层压机(Keko Equipment,斯洛文尼亚)。结果,获得约135mm×135mm×0.17mm的层压生坯层合体。然后使用具有25W CO2激光器的VLS2.30激光器雕刻和切割系统(UniversalLaser Systems)将生坯层合体激光切割为尺寸为18.5mm×18.5mm的立方体形状,以用于接下来的与实例1中所述的那些相同的素烧和烧结过程。
脱胶/素烧的空白样品使用高温炉在10-5托真空下以1800℃的温度充分烧结约5小时,其中加热元件是由钨制成并且高温炉连接至扩散泵以用于更高的真空水平。此最终烧结过程的加热速率为约16.7℃/min.(~400℃)、8.0℃/min.(400-1000℃)、2.5℃/min.(1000-1400℃)、1.7℃/min.(1400-1500℃)和0.8℃/min(1500-1800℃),而冷却速率为8.0℃/min以最小化烧结期间的开裂。最后,获得15mm×15mm大小的陶瓷板。
筛网7(参见表1)在此实例中表现出显著的翘曲。参见表3,翘曲测量的说明如下。
实例3
相似的YAG陶瓷如实例2中所详述地进行处理,不同的是还将4.47g由交联的聚(甲基丙烯酸甲酯)制成且珠粒直径为8μm的聚合物珠粒在最初的16h球磨后添加到HDPE罐的研磨液中以产生体积百分比为6.0%的空隙。这些珠粒会在素烧后形成空气空隙,这些空隙即使在使用钨炉的烧结结束后仍然保留。最终,这些空隙导致光散射。
筛网7(参见表1)在此实例中表现出显著的翘曲。参见表3,翘曲测量的说明如下。
实例4
相似的YAG陶瓷如实例2中所详述地进行处理,不同的是:将97.50gY2O3粒子、73.38g Al2O3粒子、27.00g丙烯酸聚合物水溶液、作为含水浆料的消泡剂的0.32g 2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇乙氧基化物水溶液、作为增塑剂的3.18g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液和60.00g milli-Q水加入16盎司(0.45L)内径为80mm的聚丙烯(PP)厚壁罐中(Parkway Plastics Inc.,Piscataway,New Jersey)。
将760g直径为5-10mm的ZrO2研磨介质加入PP罐中,并且将PP罐中的混合物通过700系列的“辊型”球磨罐(US Stoneware,East Palestine,Ohio)以96rpm的速度研磨约16h。之后,将额外的38.63g丙烯酸聚合物水溶液加入PP罐中的陶瓷粒子研磨溶液中,以最终在最终含水浆料中包含体积百分比为60体积%的陶瓷粒子。然后将此混合物进一步通过辊型球磨罐再行研磨约4h。对浆料进行带式浇注以最终获得约60μm厚的陶瓷生坯片。将干燥的生坯片用剃刀刀片切成约135mm×135mm。将具有相同组分的7层60μm厚生坯片组装在阳极化铝板上。将此组件真空包装,然后以40MPa的速度在80℃下等静压压制10min。
实例5
透明的LuAG陶瓷如实例2中对YAG陶瓷的详述进行处理,不同的是:将BET表面积为2.0m2/g的75.24g Lu2O3粒子、32.13g Al2O3粒子、15.00g丙烯酸聚合物水溶液、作为含水浆料的消泡剂的0.14g2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇乙氧基化物水溶液溶液、作为增塑剂的1.35g2-氨基-2-甲基-1-丙醇水溶液和30.00g milli-Q水加入8盎司(0.23L)内径为80mm的聚丙烯(PP)厚壁罐中(Parkway Plastics Inc.,Piscataway,New Jersey)。
将380g直径为5-10mm的ZrO2研磨介质加入PP罐中,并且将PP罐中的混合物通过700系列的“辊型”球磨罐(US Stoneware,East Palestine,Ohio)以96rpm的速度研磨约16h。之后,将额外的12.81g丙烯酸聚合物水溶液加入PP罐的陶瓷粒子研磨溶液中,以最终在最终含水浆料中包含体积百分比为60%的陶瓷粒子。然后将此混合物进一步通过辊型球磨罐再行研磨约4h。对浆料进行带式浇注以最终获得约65μm厚的陶瓷生坯片。将干燥的生坯片用剃刀刀片切成约135mm×135mm。将具有相同组分的三层65μm厚生坯片组装在阳极化铝板上。将此组件真空包装,然后以40MPa的速度在80℃下等静压挤压10min。
实例6
透明的LuAG陶瓷如在实例5中所详述地进行处理,不同的是将具有相同组分的两层65μm厚的生坯片组装在阳极化铝板上。将此组件真空包装,然后以40MPa在80℃下等静压压制10min。
根据上述实例1-6制备的陶瓷样品的总结汇总在表2中。
表2
比较例1
将如实例1-6中获得的石榴石陶瓷板在无顶盖板的钨板上烧结。所有样品在由钨制成的高温真空炉(1800℃)中烧结后均翘曲。由于在烧结期间缺乏顶盖板,因此几乎不存在任何平坦的陶瓷。
比较例2
四片18.5mm×18.5mm的石榴石陶瓷空白样品夹在直径为50mm×50mm×0.38mm的15mg钨板(不使用钨筛网)之间,以减少在比较例1所观察到的翘曲。以算数平均值Ra所表示的钨板表面粗糙度为0.65微米。在使用高温真空的钨炉(1800℃)烧结后,所有厚度小于150微米的石榴石陶瓷会开裂,而约50%的350微米厚的石榴石陶瓷会开裂。样品开裂的原因似乎是由于小面积的样品粘附在钨板上。此类面接触(与在使用筛网时的点接触有区别)会迫使样品在烧结期间收缩,从而导致在烧结期间开裂,这在较薄的陶瓷中尤其明显。
比较例3
四片18.5mm×18.5mm的石榴石陶瓷空白样品夹在直径为50mm×50mm×0.38mm的15mg钨板(不使用钨筛网)之间,以减少翘曲。此实例中钨板的表面粗糙度(Ra)为3.46微米。与比较例2中相同,在使用高温真空的钨炉(1800℃)烧结后,所有厚度小于150微米的石榴石陶瓷会开裂,而约50%的350微米厚的石榴石陶瓷会开裂。样品再次开裂的原因似乎是由于小面积的样品粘附在钨板上,这种面接触会迫使样品在烧结期间收缩,从而导致在烧结期间开裂。
比较例4
四片18.5mm×18.5mm的石榴石陶瓷空白样品夹在直径为50mm×50mm×1.0mm的10mg多孔隙的氧化锆板(取代钨筛网+钨板)之间,以防止翘曲。选择氧化锆板是因为氧化锆的熔点高(约2400℃)。尽管氧化锆盖板的效用偶尔会导致所获得的YAG陶瓷具有所需的平坦度水平,YAG板的表面通常与氧化锆盖板在1675℃以上反应,导致在YAG板表面上具有非均匀的表面粗糙度,这可很容易地被目测发现。另外,YAG陶瓷不能在1700℃以上烧结,因为YAG和氧化锆通常在高温下反应,两个氧化物平坦陶瓷片会在如此高的温度下附着。
比较例5
YAG平坦陶瓷片被钼箔(代替钨网)所夹持以减少翘曲。这使得YAG板能够在较高的温度(>1700℃)下烧结。另外,YAG陶瓷在烧结期间不会开裂,并保持均匀性和高透明性。这可能是由于在高温烧结期间YAG和钼之间没有反应。然而,并未达到期望的烧结YAG板的平坦度水平。只获得翘曲的平坦陶瓷片。在高温烧结期间,钼箔也翘曲,这可造成烧结的YAG陶瓷翘曲。
比较例6
YAG平坦陶瓷片被具有极厚钨丝直径的非常粗糙的钨6筛网所夹持。由于筛网结构粗糙,烧结的YAG陶瓷随筛网结构呈现轻微翘曲,但未观察到明显的开裂并且产率保持100%。
在1800℃下使用氧化锆,所有陶瓷片均开裂并且粘附于氧化锆。在1800℃下使用钼,无开裂存在,但箔在高温下翘曲。在1800℃下使用钨板,75%-50%的陶瓷片会开裂(即可见的裂纹)。
翘曲和粗糙度测量
测量翘曲的方法的实例如下。两块平板以给定距离分开地彼此平行设置。参见图5。板的总厚度(D)(距离A+B)和具翘曲样品的垂直位移(距离C+E)通过一测微计测量,其中C是无翘曲样品的已知厚度,而E是翘曲量。将两块平行板的外表面置于测微计的测量距离内。将板以足以在板之间插入样品的距离设置。一旦插入,闭合钳口直至钳口接触到板,并以测微计(D)测量钳口之间的总距离。然后通过D–(A+B+C)计算样品翘曲的量(E),其中用测得的总距离减去板与未翘曲样品之间的已知距离值。
对来自实例1-6的陶瓷样品翘曲的测量表明本公开的方法减少了陶瓷材料的翘曲。使用测微计和卡钳来测量实例1-6中所述所有陶瓷样品的曲度。测微计具有较小表面积的测量接口(尖端,约5mm直径)。卡钳具有较大的表面积测量接口(钳口面约30mm)。陶瓷样品同时用两种仪器进行测量。“良好”的样本以测微计或卡钳测量时具有基本上相同的厚度,表明很少或没有翘曲。通过测微计在每个陶瓷平面上的五个不同位置处进行厚度测量。这些翘曲测量的平均值列于表3中,示出了使用测微计和卡钳的实例1-6的15mm×15mm陶瓷板翘曲的实验结果。
表3
注意:筛网7(参见表1)在实例2和3的条件下表现出显著的翘曲,分别翘曲0.27mm和0.31mm。
实例1-6中汇总于表3中的所测翘曲与筛网中的接触点或线的数量之间的相关性示出于图6A和B中。由此可明显看出,在目前所述的其中所用筛网中的接触点或线的数量增加的方法中所制备的所有陶瓷的翘曲均最小化。
在保持陶瓷平坦度的同时,最小化烧结陶瓷的表面粗糙度也是重要的。否则,烧结陶瓷的高粗糙度可能会影响厚度测量。因此,使用筛网烧结的石榴石陶瓷的表面粗糙度(以算术平均数值Ra表示),通过便携式粗糙度测试仪(Model54-400-110,Fred V.Fowler Company Inc.,NewtonMassachusetts)在陶瓷平面上5个不同的位置进行测量。由于测量困难,任何翘曲和/或开裂的样品均被排除在此次测量之外。所有平坦样品表面粗糙度的测量平均值的汇总在表4中示出。
表4
筛网类型 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 实例4 | 实例5 | 实例6 |
筛网1 | 0.35 | 0.25 | 0.30 | 0.41 | 0.20 | 0.26 |
筛网2 | 0.37 | 0.33 | 0.38 | 0.43 | 0.27 | 0.25 |
筛网3 | 0.38 | 0.30 | 0.36 | 0.39 | 0.27 | 0.36 |
筛网4 | 0.35 | 0.23 | 0.28 | 0.39 | 0.30 | 0.26 |
筛网5 | 0.36 | 0.29 | 0.29 | 0.40 | 0.28 | 0.37 |
筛网6 | 0.36 | 0.30 | 0.31 | 0.37 | 0.26 | 0.26 |
筛网7 | 0.55 | 0.52 | 0.59 | 0.45 | 0.49 | 0.59 |
比较例1 | 无 | 无 | 无 | 0.44 | 0.96 | 无 |
表4中所示测量值Ra与筛网之间的相关性示出于图7A和B中。由此可明显看出,在目前所述的其中所用筛网中的接触点或线的接触数量增加的方法中所制备的所有陶瓷表面粗糙度均最小化。
除非另外指明,说明书和权利要求中使用的表示成分量、性质(例如分子量、反应条件等)的所有数字应被理解为在所有情况下均受术语“约”修饰。因此除非有相反的说明,说明书和所附权利要求中提及的数值参数均为近似值,其可根据寻求获得的性质而变化。每个数值参数至少并不限制等同原则在权利要求书保护范围上的应用,至少应该根据所报告数值的有效数位和通过惯常的四舍五入法来解释每一个数值参数。
除非本文中另外指明或上下文明显矛盾,在描述本发明的上下文(尤其是以下权利要求的上下文)中未明确提及数量的名词(英文原文中用"a","an"修饰的)和使用的术语“该”、“所述”("the")以及类似指示语应被理解为涵盖单数和复数。除非本文中另外指明或上下文明显矛盾,本文中所描述的所有方法可以任何适当的顺序进行。本文中提供的任何或所有实例或示例性语言(例如,“诸如”)的使用仅仅是为了更好的地阐明本发明,而并不构成对任何权利要求范围的限制。说明书中没有任何语言应解释为指示任何未要求保护的要素对实践本发明而言是必要的。
本文中所公开的替代要素或实施方式的分组不应解释为具有限制性。每个群组成员可单独地或与群组成员或本文中存在的其它要素组合地提及和要求保护。预期群组中一个或多个成员可出于便利性和/或专利性的原因而包括于群组中或从群组中删除。当任何这样的包括或删除发生时,说明书应被认为是包含经过修饰的组,从而实现对所附权利要求中使用的任何和全部马库什群组的书面描述。
本文中描述了本发明的某些实施方式,包括发明人已知用于实施本发明的最佳方式。当然,在阅读前述说明书之后,所述实施方式的各种变型对于本领域普通技术人员而言将变得显而易见。发明人预见到技术人员会酌情采用此类变型,并且发明人意图将本发明以除了本文中具体描述的方式之外的方式来实践。因此,只要适用法律允许,权利要求包括权利要求书中所提及主题的所有修改和等同内容。此外,上述要素在其所有可能变型中的任意组合均被涵盖,除非本文另外指明或上下文明显矛盾。
最后,应当理解的是,本文中所公开的实施方式为权利要求原则的说明。其它可采用的修改均在权利要求的范围之内。因此,通过举例而非限制的方式,可根据本文的教导使用替代实施方式。因此,权利要求不受精确示出和描述的实施方式的限制。
Claims (47)
1.一种烧结陶瓷以制备烧结陶瓷板的方法,其包括:
加热介于第一筛网与第二筛网之间的陶瓷前体材料;
其中,在加热期间所述陶瓷前体材料的至少第一部分接触所述第一筛网,并且所述陶瓷前体材料的至少第二部分接触所述第二筛网;
从而制备烧结陶瓷板。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含陶瓷粒子的未烧结陶瓷致密物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述陶瓷前体材料可滑动地接触所述第一筛网和所述第二筛网。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网中的任一者或两者包含导热材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其中所述导热材料的降解温度高于所述未烧结陶瓷致密物的烧结温度。
6.根据权利要求5所述的方法,其中所述降解温度比所述烧结温度高至少200℃。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料为溶剂、粘结剂和陶瓷粒子的浆料产品,其已在足够高的温度下加热而蒸发或烧除基本上所有的粘结剂和溶剂。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含陶瓷粒子的未烧结生坯片。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料在多个基本上周期性分布的接触点或线处可滑动地接触所述第一筛网和/或所述第二筛网。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料在多个基本上均匀分布的接触点或线处可滑动地接触所述第一筛网和/或所述第二筛网。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中每平方英寸的所述接触点或线的数目为大约500、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、4500、5000、5500、6000、6500、7000、7500、8000、8500、9000、9500或10000。
12.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其还包括施加足够的压力至所述陶瓷前体材料以降低所述烧结陶瓷板的曲度,但允许所述陶瓷前体材料与所述第一筛网和/或所述第二筛网滑动结合。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述烧结陶瓷板的曲度小于50μm/mm2的垂直位移。
14.根据权利要求12或13所述的方法,其中所述施加足够压力包括将约0.1gm/cm2至约20gm/cm2的金属板置于所述第一筛网上。
15.根据权利要求4所述的方法,其中所述导热材料包含不锈钢、铁、铁合金、铜、铜合金、铌、铌合金、钼、钼合金、镍、镍合金、铂、铂合金、钽、钽合金、钛、钛合金、钨、钨合金、铼、铼合金或其任何组合。
16.根据权利要求15所述的方法,其中所述导热材料基本上包含钨。
17.根据权利要求15所述的方法,其中所述导热材料包含钨:钼合金。
18.根据权利要求17所述的方法,其中所述钨:钼合金为原子百分比约为50%的钼。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者包含多个交织线,其中所述多个交织线提供多个在平面上基本上周期性分布的接触点或线。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者被构造成平纹组织。
21.根据权利要求1至19中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者被构造成斜纹组织。
22.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含氧化物材料的未烧结陶瓷致密物。
23.根据权利要求22所述的方法,其中所述氧化物材料包含金属元素。
24.根据权利要求22所述的方法,其中所述氧化物材料包含硅。
25.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含石榴石材料的未烧结陶瓷致密物。
26.根据权利要求25所述的方法,其中所述石榴石材料包含钇。
27.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含氮化物材料的未烧结陶瓷致密物。
28.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述陶瓷前体材料的形式为包含氮氧化物材料的未烧结陶瓷致密物。
29.根据权利要求28所述的方法,其中所述氮氧化物材料包含金属元素。
30.根据权利要求28所述的方法,其中所述氮氧化物材料包含硅。
31.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网包含以90°的角度交叉的线。
32.根据权利要求1至30中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者包含以约10°、约15°、约30°、约45°、约60°或约80°的角度交叉的线。
33.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者的网目尺寸为约每英寸5条线至约每英寸500条线。
34.根据权利要求33所述的方法,其中所述网目尺寸为约每英寸10条线至约每英寸200条线。
35.根据权利要求34所述的方法,其中所述网目尺寸为约每英寸30条线至约每英寸100条线。
36.根据权利要求35所述的方法,其中所述网目尺寸为约每英寸40条线、约每英寸50条线、约每英寸60条线、约每英寸70条线或约每英寸80条线。
37.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者的网目尺寸为约每英寸30条线至约每英寸100条线,且线直径小于约400μm。
38.根据前述权利要求中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者在两个维度上具有相同的网目尺寸。
39.根据权利要求38所述的方法,其中所述网目尺寸为约每英寸40×40条线、约每英寸50×50条线、约每英寸60×60条线、约每英寸70×70条线或约每英寸80×80条线。
40.根据权利要求1至37中任一项所述的方法,其中所述第一筛网和所述第二筛网的任一者或两者在两个维度上具有不同的网目尺寸。
41.根据权利要求1至21和31至39中任一项所述的方法,其中所述烧结陶瓷板包含任选掺杂的钇铝石榴石。
42.根据权利要求41所述的方法,其中所述烧结陶瓷板包含钆掺杂的钇铝石榴石。
43.根据权利要求41所述的方法,其中所述钇铝石榴石未被掺杂。
44.根据权利要求1至21和31至39中任一项所述的方法,其中所述烧结陶瓷板包含任选掺杂的镥铝石榴石。
45.根据权利要求44所述的方法,其中所述镥铝石榴石未被掺杂。
46.一种烧结陶瓷板,其根据权利要求1至45中任一项所述的方法制备。
47.一种发光装置,其包含根据权利要求46所述的烧结陶瓷板。
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20141224 |