CN104237362B - 电解液及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电解液及其用途，主要解决现有技术存在无锌润滑油中芳胺型抗氧剂浓度低时不能准确测定的问题。本发明通过采用所述电解液含有丙酮、丁酮、异丙醇、二氯甲烷和选自高氯酸锂或氯化锂中的至少一种电解质；其中，以体积百分比计，丙酮的含量为10～50％、丁酮的含量为35～60％、异丙醇的含量为15～30％、二氯甲烷的含量为10～30％；电解液中电解质的浓度为0.01～0.5摩尔/升的技术方案较好地解决了该问题，可用于测定无锌润滑油中芳胺型抗氧剂的含量。

Description

电解液及其用途
技术领域
本发明涉及一种电解液及其用途。
背景技术
润滑油的氧化安定性优劣除了取决于基础油之外，还取决于油液中抗氧剂的含量。由于抗氧剂的含量与油品的剩余寿命息息相关，因此监控在用油中抗氧剂的含量将有助于了解润滑油的衰变趋势和程度，评估其残余寿命，确定机器换油的最佳时间，避免提前或推迟换油产生的浪费或危害。常用的抗氧剂有芳香胺型抗氧剂、受阻酚型抗氧剂和其他辅助抗氧剂。常见的芳香胺型抗氧剂为辛基/丁基二苯胺(T534)和/或N-苯基-a-萘胺(T531)，随着抗氧剂和润滑油技术的进步，芳香胺型抗氧剂已不仅限于此。
电化学分析方法是一种可以测定润滑油中抗氧化添加剂残留量的分析方法，是一种能够按照抗氧剂类别区分和整体检测的技术。当给电极施加一个足够大的电压时，抗氧剂和其他电化学活性物质在惰性的玻碳电极上发生电化学氧化-还原反应。芳香胺型抗氧剂在电极上可以发生氧化反应，向电极释放电子从而得到电压-电流曲线，不同类型抗氧剂的氧化电位值可相互区别，电流强度与溶液中的抗氧剂浓度成线性关系。电化学方法中的脉冲伏安扫描法不仅限于辛基/丁基二苯胺(T534)和/或N-苯基-a-萘胺(T531)的测定，也适用于所有芳香胺型抗氧剂的测定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一是现有技术存在无锌润滑油中芳胺型抗氧剂浓度低时不能准确测定的问题，提供一种新的电解液。采用该电解液可准确测定无锌润滑油中重量百分比浓度为0.0075～1.1％的芳香胺型抗氧剂的含量。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决技术问题之一相对应的电解液的用途。
为解决上述技术问题之一，本发明采取的技术方案如下：一种电解液，含有丙酮、丁酮、异丙醇、二氯甲烷和选自高氯酸锂或氯化锂中的至少一种电解质；其中，以体积百分比计，丙酮的含量为10～50％、丁酮的含量为35～60％、异丙醇的含量为15～30％、二氯甲烷的含量为10～30％；电解液中电解质的浓度为0.01～0.5摩尔/升。
上述技术方案中，优选地，以体积百分比计，丙酮的含量为15～25％。
上述技术方案中，优选地，以体积百分比计，丁酮的含量为35～45％。
上述技术方案中，优选地，以体积百分比计，异丙醇的含量为15～25％。
上述技术方案中，优选地，以体积百分比计，二氯甲烷的含量为15～30％。
上述技术方案中，优选地，电解液中电解质的浓度为0.05～0.2摩尔/升。
为解决上述技术问题之二，本发明采取的技术方案如下：所述电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量。
上述技术方案中，优选地，测定无锌润滑油中芳香胺抗氧剂的含量时，所述电解液与无锌润滑油的体积比为5～15。
上述技术方案中，优选地，电解液与无锌润滑油混合后按照脉冲伏安扫描伏安法测定芳香胺型抗氧剂含量；其中，芳香胺型抗氧剂的线性范围浓度为2～50mmol/L。
上述技术方案中，优选地，所述芳香胺型抗氧剂为辛基/丁基二苯胺(T534)和/或N-苯基-a-萘胺(T531)。
上述技术方案中，优选地，所述芳香胺型抗氧剂为辛基/丁基二苯胺，辛基/丁基二苯胺的线性范围浓度为0.0075～1.1重量％。
测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂含量时，在称量瓶中加入所述电解液和含有芳香胺型抗氧剂的润滑油，充分搅拌使润滑油与电解液混合均匀，整个溶液均一透明状。用异丙醇湿润的电极布清洗电极表面，将电极插入称量瓶中使电极表面完全被底液浸没，固定称量瓶和电极。记录0.0～0.6V芳香胺型抗氧剂脉冲伏安法扫描出峰区间。
本发明的电解液能完全溶解所需要检测的润滑油。采用本发明电解液可进行芳香胺型抗氧剂含量的测定，且不会受到共存酚类抗氧剂的干扰；润滑油中辛基/丁基二苯胺含量低至0.0075重量％也可准确测定，取得了较好的技术效果。
附图说明
图1为【实施例1】得到的典型芳香胺型抗氧剂辛基/丁基二苯胺T534、N-苯基-a-萘胺T531和典型受阻酚型抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚T501的DPV扫描图。
图2为【实施例2】得到的T534测定线性图及线性方程。
图1中，当0.0V时电流信号很低，无明显峰。当电压继续增大后在0.2V由于电解液中的还原性物质被氧化，因此得到一个很高的氧化峰，当电压继续增高时由于电极表面还原性物质被消耗，因此电流下降至最低点，当电压增加到一定数值后电解液中的非被检测物质发生电解反应，峰高重新增高。芳香胺型抗氧剂T534和T531在0.0-0.6V电压区间有类似的峰型，同时受阻酚型抗氧剂T501在0.0-0.6V电压区间不出峰。
图2中，为质量浓度范围0.0075～1.1重量％的T534芳胺类抗氧剂用本发明电解液测定得到的质量浓度-峰面积线性方程图，得到Y＝0.0011X+1×10-7，R2＝0.9991。其中，X为抗氧剂的浓度，Y为DPV峰面积，R2为一元线性方程相关系数的平方。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
在称量瓶中加入5mL电解液、0.4mL含有辛基/丁基二苯胺抗氧剂(T534)的润滑油，抗氧剂浓度为0.0075～1.1重量％，充分搅拌至溶液澄清。用异丙醇湿润的电极布清洗电极表面，将电极插入称量瓶中使电极表面完全被底液浸没，固定称量瓶和电极。至少记录0.1～0.7V芳香胺脉冲伏安法(DPV)扫描出峰区间。图1为典型的脉冲伏安扫描曲线。
【实施例2】
操作同【实施例1】，只是润滑油中抗氧剂的含量不同，得到T534测定线性方程：Y＝0.0011X+1×10-7，R2＝0.9991。
表1 T534测定线性方程
序号 重量百分比浓度％ 峰面积(V*A)
1 0.005692％ 3.1992×10-8
2 0.026910％ 3.5497×10-7
3 0.063370％ 8.3747×10-7
4 0.146600％ 1.9718×10-6
5 0.437500％ 5.0611×10-6
6 1.133700％ 1.2511×10-5
【比较例1】
0.005692％质量浓度芳香胺型抗氧剂T534分别使用商业化产品RULER绿色试剂和本发明试剂测定其DPV峰面积值。
在称量瓶中加入5mL电解液、0.4mL含有辛基/丁基二苯胺抗氧剂(T534)的润滑油，抗氧剂浓度为0.005692重量％，搅拌60秒后静止30秒。用异丙醇湿润的电极布清洗电极表面，将电极插入称量瓶中使电极表面完全被底液浸没，固定称量瓶和电极。至少记录0.1～0.7V芳香胺脉冲伏安法(DPV)扫描出峰区间。
可以看出检测浓度低至0.005692重量％浓度的T534时，本发明试剂的峰面积为RULER绿色试剂的1.5倍，因此比RULER绿色试剂有更低的检测限。
表2 不同电解液测定低浓度T534的峰面积
RULER绿色试剂 本发明试剂
峰面积(V*A) 2.1052×10-8 3.1992×10-8
【比较例2】
分别使用商业化产品RULER绿色试剂和本发明试剂测定涡轮机油新油6次并计算两者的RSD值。可以看出本发明试剂测定值之间分散性比较小，得到的RSD％远远小于RULER绿色试剂。
表3 不同电解液测定T534的相对标准偏差比较

Claims (5)

1.一种电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量的应用，所述电解液，由丙酮、丁酮、异丙醇、二氯甲烷和选自高氯酸锂或氯化锂中的至少一种电解质组成；其中，以体积百分比计，丙酮的含量为15～25％、丁酮的含量为35～60％、异丙醇的含量为15～30％、二氯甲烷的含量为10～30％；电解液中电解质的浓度为0.01～0.5摩尔/升。
2.根据权利要求1所述电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量的应用，其特征在于电解液中电解质的浓度为0.05～0.2摩尔/升。
3.根据权利要求1所述电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量的应用，其特征在于测定无锌润滑油中芳香胺抗氧剂的含量时，所述电解液与无锌润滑油的体积比为5～15；电解液与无锌润滑油混合后按照脉冲伏安扫描伏安法测定芳香胺型抗氧剂含量；其中，芳香胺型抗氧剂的线性范围浓度为2～50mmol/L。
4.根据权利要求1所述电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量的应用，其特征在于所述芳香胺型抗氧剂为辛基/丁基二苯胺和/或N-苯基-a-萘胺。
5.根据权利要求1所述电解液用于测定无锌润滑油中芳香胺型抗氧剂的含量的应用，其特征在于所述芳香胺型抗氧剂为辛基/丁基二苯胺，辛基/丁基二苯胺的线性范围浓度为0.0075～1.1重量％。
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