CN107589169B - 一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法 - Google Patents

一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法 Download PDF

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Abstract

本申请是关于一种检测水中镉离子的装置，包括分子导线/锡膜修饰传感器、电解池、电化学工作站和计算机，分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极包括电极管和碳糊电极基体，碳糊电极基体的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层，碳糊电极基体包括碳粉和分子导线。该装置检测灵敏度高、导电性好、结构简单，且对环境和身体不造成危害。本申请还包括一种检测水中镉离子的方法，将碳糊电极作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，三个电极中每个电极的一端浸入被测溶液中、另一端分别通过导线与电化学工作站连接，采用方波阳极溶出伏安法测量水中镉离子浓度，该方法计算准确且操作简单快捷，便于推广。

Description

一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作 方法
技术领域
本申请涉及环境污染物检测技术领域，尤其涉及一种检测水中镉离子的装置和方法。
背景技术
镉是一种重金属，具有很强的生物毒性，能够对人体的肝脏和肾脏造成严重危害，并可导致骨质疏松和软化。近年来，由于工业“三废”的排放、电池制造业以及制革业的发展，水中的镉污染日益严重，镉污染事故时有发生，严重危害人们的身体健康。溶出伏安法是检测水中镉离子的一种非常有效的方法，采用溶出伏安法对重金属镉进行检测时，选用合适的电化学传感器是个重要问题。
检测重金属的常用电化学传感器一般包括三个电极：工作电极、参比电极和对电极，其中最重要的工作电极通常选择碳糊电极。目前用于检测水中镉离子的碳糊电极主要由碳粉、绑定剂和金属膜构成，碳粉和绑定剂作为碳糊电极的基体，金属膜敷设于碳糊电极的表面。其中，绑定剂采用石蜡油或植物油，金属膜为汞金属膜或铋金属膜。
然而，目前的碳糊电极中，一方面，由于绑定剂采用石蜡油或植物油，石蜡油或植物油均不导电，从而大大降低了电化学传感器碳糊电极的导电性，进而降低了传感器的检测灵敏度。而且，采用石蜡或植物油做绑定剂会导致碳糊电极的基体较软，较软的基体受到碰撞或震动会导致碳糊电极的表面被损坏，进而影响碳糊电极的性能。另一方面，碳糊电极的表面所敷设的汞金属膜或铋金属膜虽然可以用于提高碳糊电极的检测灵敏度，但是汞和铋本身都属于重金属，都有一定的生物毒性，因此，目前的碳糊电极容易污染环境以及损害操作人员的身体健康。
发明内容
为解决现有的镉离子检测装置中电化学传感器的工作电极导电性差、检测灵敏度不够高、污染环境以及损害操作人员身体健康的问题，本申请提供一种检测水中镉离子的装置。
一种检测水中镉离子的装置，包括电化学传感器、电解池、电化学工作站和计算机，所述电解池用于容纳pH值为4.0的被测溶液，其特征在于，所述电化学传感器为分子导线/ 锡膜修饰传感器，所述分子导线/锡膜修饰传感器包括工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极、参比电极和对电极的一端浸入电解池内，所述工作电极、参比电极和对电极的另一端分别通过导线与所述电化学工作站连接，所述电化学工作站与所述计算机连接；
所述工作电极包括电极管和碳糊电极基体，所述碳糊电极基体设置于所述电极管的内部且与所述电极管的内壁紧密贴合，所述碳糊电极基体的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层，所述碳糊电极基体的另一端紧密插接有一根电极导线，所述电极导线穿过所述电极管且引出至所述电极管的外部；
所述碳糊电极基体包括碳粉和分子导线。
可选地，所述分子导线为二苯乙炔分子导线。
可选地，所述碳粉和二苯乙炔分子导线的质量比为70:30。
本申请还提供一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极制作方法，所述分子导线 /锡膜修饰传感器是应用于检测水中镉离子的装置的分子导线/锡膜修饰传感器，工作电极的制作方法包括以下步骤：
(a)将碳粉和分子导线研磨成粉末并混合均匀，得到电极填充物；
(b)将电极填充物紧密填充到电极管的一端并压实，将一根电极导线插入电极管的另一端，且所述电极导线与电极填充物紧密接触；
(c)对内部包括有所述电极填充物和电极导线的电极管进行加热，使所述电极填充物融化，其中，加热温度为70℃，加热时间为3分钟；
(d)使电极填充物在室温下冷却，得到碳糊电极基体；
(e)将所述碳糊电极基体的表面打磨至镜面；
(f)采用原位镀膜法在所述碳糊电极基体一端的表面电镀一层锡膜，形成锡膜修饰层。
可选地，所述碳粉和分子导线的质量百分比为70:30。
可选地，所述步骤(f)包括如下步骤：
(f1)将分子导线/锡膜修饰传感器中工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中，另一端分别通过导线与电化学工作站连接；
(f2)将被测溶液pH值调节至4.0并在被测溶液中添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡；
(f3)采用方波阳极溶出伏安法对被测溶液进行检测，锡离子在碳糊电极基体一端的表面沉积一层锡膜，形成锡膜修饰层。
本申请还提供一种检测水中镉离子的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：取pH值为4.0的被测溶液；
S2：在被测溶液中添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡；
S3：由碳粉和分子导线制备的碳糊电极作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中、另一端分别通过导线与电化学工作站连接；
S4：通过电化学工作站利用溶出伏安法对被测溶液中的镉离子进行检测，得到溶出伏安曲线；
S5：根据溶出伏安曲线，利用ip＝0.3531c-0.2765计算被测溶液中镉离子的浓度，其中， ip:μA,c:μgL-1,R2＝0.9984。
可选地，所述溶出伏安法为方波阳极溶出伏安法。
可选地，所述电化学工作站的工作参数为：沉积电势-1.2V；沉积时间：120s；扫描起始电位：-1.2V；扫描结束电位：0V；扫描频率：25Hz；扫描脉冲幅度：25mV；扫描步进电势：5mV。
可选地，溶出伏安曲线上电势为-0.8V左右的溶出电流峰对应的是镉离子。
本申请的实施例提供的技术方案可以包括以下有益效果：
本申请中检测水中镉离子的装置，包括分子导线/锡膜修饰传感器、电解池、电化学工作站和计算机，其中，分子导线/锡膜修饰传感器包括工作电极、参比电极和对电极，工作电极包括电极管和碳糊电极基体，所述碳糊电极基体设置于电极管内部且与电极管内壁紧密贴合，碳糊电极基体的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层，碳糊电极的另一端紧密插接有一根电极导线，电极导线穿过电极管且引出至电极管外部。碳糊电极又包括碳糊电极基体和锡膜修饰层，锡膜修饰层通过电镀敷设于碳糊电极基体一端的外表面上，碳糊电极基体又包括碳粉和分子导线，分子导线作为碳糊电极的绑定剂。本申请镉离子检测装置中的碳糊电极采用分子导线作为绑定剂，由于分子导线是一种在分子尺度内导电的物质，能够避免传统的碳糊电极中因采用石蜡油或植物油等非导电物质作为绑定剂而导致的传感器导电性差、检测灵敏度低的问题，从而能够大大提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。而且，本申请中碳糊电极基体经室温冷却后为致密坚硬的固体物质，能够克服传统的碳糊电极由于采用石蜡油等绑定剂而导致的电极基体较软、容易因碰撞或振动而导致电极表面损坏的问题，有利于提高碳糊电极的抗振性。另外，本申请镉离子检测装置中的碳糊电极表面敷设有锡膜修饰层，锡膜修饰层有利于溶液中的镉离子在电极表面的富集和溶出，从而能够提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。而且，锡膜修饰层比传统的碳糊电极中所采用的汞膜修饰层或铋膜修饰层具有更低的毒性，锡膜不会对环境和操作人员的身体健康造成任何危害，有利于推广使用。
本申请中应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极制作方法，实验条件要求不高，操作步骤简单，采用原位镀膜法在碳糊电极基体的表面电镀锡膜，可以对被测水溶液进行检测的同时进行锡膜的电镀，减少了在碳糊电极基体的表面进行电镀锡膜的步骤，有利于提高工作效率。
本申请中检测水中镉离子的方法，将碳糊电极作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中，工作电极、参比电极和对电极的另一端分别通过导线与电化学工作站连接，通过电化学工作站利用溶出伏安法测量水中镉离子浓度，并得到溶出伏安曲线。该方法检测灵敏度高，在最优化检测条件下，由于方波阳极溶出伏安法带有电沉积过程，采用方波阳极溶出伏安法进行检测时，镉离子浓度在0-80μgL-1范围内与峰电流呈现良好的线性关系，本方法对水中镉离子的检出限达到0.15μgL-1，该方法检测比较准确且操作简单快捷，便于推广。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种检测水中镉离子的装置的结构示意图；
图2为本申请实施例提供的一种分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的结构示意图；
图3为本申请实施例提供的重金属镉的溶出伏安曲线图；
图4为本申请实施例提供的重金属镉的电流-浓度关系图。
符号表示：1-电极管、2-碳糊电极基体、3-锡膜修饰层、4-电极导线。
具体实施方式
为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本申请进行详细阐述。下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。应当注意，在附图中所图示的部件不一定按比例绘制。本申请省略了对公知组件和处理技术及工艺的描述以避免不必要地限制本申请。
检出限，是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。本申请中的方法对镉离子的检出限可达到0.15μgL-1，即：本方法能够检测到水中镉离子的最小浓度为0.15μgL-1，当水中镉离子的浓度高于或等于0.15μgL-1时，检测结果比较准确。
为了更好地理解本申请，下面结合附图来详细解释本申请的实施方式。
参见图1，图1为本申请实施例提供的一种检测水中镉离子的装置的结构示意图。由图1可知，该装置主要包括：电化学传感器、电解池、电化学工作站和计算机四个组成部分，其中，电化学传感器为分子导线/锡膜修饰传感器，该分子导线/锡膜修饰传感器为三电极传感器，即电极包括工作电极、参比电极和对电极三部分。其中，工作电极是需要被测量的电极，对电极主要用于和工作电极一起形成闭合回路，参比电极在对工作电极的测量中起到参考作用，参考电极的电势是固定且已知的，因此，可以根据工作电极和参比电极之间的电势差获取工作电极的电势。
进行测量时，工作电极、参比电极和对电极的一端浸入电解池内，工作电极、参比电极和对电极的另一端分别通过导线与电化学工作站连接，电化学工作站与计算机连接。分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极、参比电极和对电极将采集到的电解池中被测溶液的信息传递至电化学工作站，电化学工作站采用溶出伏安法对被测溶液进行电化学检测，检测结束后电化学工作站自动生成溶出伏安曲线，根据溶出伏安曲线上电势与峰电流的关系确定重金属镉的峰电流，再根据被测溶液中镉离子浓度与峰电流高度的对应关系即可换算出被测溶液中镉离子的浓度。
本申请实施例中，电化学工作站为现有的常规电化学工作站，在此不再对其进行详细描述。
参见图2，图2为本申请实施例提供的一种分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的结构示意图，由图2可知，本申请实施例中分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极为碳糊电极，该碳糊电极主要包括四个部分：电极管1、碳糊电极基体2、锡膜修饰层3和电极导线4。碳糊电极基体2设置于电极管1的内部且与电极管1的内壁紧密贴合，碳糊电极基体2 的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层3，碳糊电极基体2的另一端紧密插接有电极导线4，电极导线4穿过电极管1且引出至电极管1的外部。
碳糊电极基体2包括碳粉和分子导线。通常，电化学传感器中采用碳糊电极做工作电极，碳糊电极一般采用碳粉加绑定剂制作，本申请中碳糊电极的绑定剂采用分子导线。分子导线是一种在分子尺度内导电的物质，能够避免传统的碳糊电极中因采用石蜡油或植物油等非导电物质作为绑定剂而导致的传感器导电性差、检测灵敏度低的问题，从而能够大大提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。
进一步地，本申请实施例中分子导线材料采用二苯乙炔，由于二苯乙炔具有高度的对称性和平面性，加上二苯乙炔本身作为分子导线对电子的输运能力，使得二苯乙炔分子导线具有更稳定而灵敏的检测能力，有利于提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。
进一步地，当采用二苯乙炔分子导线做绑定剂制作碳糊电极时，碳粉和二苯乙炔分子导线的质量比为70:30时，碳糊电极的导电性和坚固性最佳。
另外，本申请中由碳粉和分子导线混合加热而成的碳糊电极基体，经室温冷却后为致密坚硬的固体物质，不会轻易因为碰撞或振动而导致电极表面被损坏，致密坚硬的碳糊电极基体具有较高的抗振性，有利于碳糊电极的推广使用。
碳糊电极基体2的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层3，锡膜修饰层3的设置，有利于溶液中的镉离子在电极表面的富集和溶出，从而能够提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。而且，从环保的角度看，锡膜修饰层比传统的碳糊电极中所采用的汞膜修饰层或铋膜修饰层具有更低的毒性，锡膜不会对环境和操作人员的身体健康造成任何危害，有利于推广使用。
碳糊电极基体2的另一端紧密插接有电极导线4，电极导线4穿过电极管1且引出至电极管1的外部，采用电化学工作站对样本溶液进行测试时，电极导线4从电极管1的外部引出后直接连接至电化学工作站。
本申请还提供一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极制作方法，该方法包括如下步骤：
(a)将碳粉和分子导线研磨成粉末并混合均匀，得到电极填充物。
可以采用研磨钵等工具对碳粉和分子导线进行研磨并混合均匀，其中分子导线可以选择二苯乙炔，碳粉和分子导线混合时的质量百分比为70:30。
(b)将电极填充物紧密填充到电极管的一端并压实，将一根电极导线插入电极管的另一端，且所述电极导线与电极填充物紧密接触。
(c)对内部包括有所述电极填充物和电极导线的电极管进行加热，使所述电极填充物融化，其中，加热温度为70℃，加热时间为3分钟。
将碳粉和分子导线压实并填充至电极管中之后，对其进行加热，可以将电极管整体放入烘干箱进行加热，优选的加热温度为70℃，直到电极发生融化并保持一段时间，优选的加热时间为保持3分钟。
(d)使电极填充物在室温下冷却，得到碳糊电极基体。
冷却后的碳粉和分子导线形成一种致密坚硬的固体，即碳糊电极基体。
(e)将碳糊电极基体的表面打磨至镜面。
可以采用砂纸等工具将碳糊电极基体的表面打磨至镜面，以便有利于后续锡离子更多地沉积在碳糊电极基体的外表面上。
(f)采用原位镀膜法在碳糊电极基体一端的表面电镀一层锡膜，形成锡膜修饰层。
具体地，采用原位镀膜法在碳糊电极基体一端的表面电镀一层锡膜，形成锡膜修饰层，包括如下步骤：
(f1)将分子导线/锡膜修饰传感器中工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中，另一端分别通过导线与电化学工作站连接；
(f2)将被测溶液pH值调节至4.0，并在被测溶液中添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡；
(f3)采用方波阳极溶出伏安法对被测溶液进行检测，锡离子在碳糊电极基体一端的表面沉积一层锡膜，形成锡膜修饰层。
原位镀膜法是在对被测溶液检测的时候进行镀膜，对被测溶液进行检测时，首先将被测溶液的pH值调节至4.0，然后在被测溶液中添加氯化亚锡，最后采用带有电沉积过程的溶出伏安法进行检测。检测时，由于碳糊电极基体的一端浸入被测溶液中，浸入被测溶液的碳糊电极基体的一端首先经过一电沉积过程，此时，锡离子在电荷的作用下在碳糊电极基体的一端的外表面沉积，并形成一层金属膜，即碳糊电极的锡膜修饰层。
锡膜修饰层能够增强镉离子在碳糊电极基体表面的富集程度，有利于提高分子导线/锡膜修饰传感器的检测灵敏度。而且，该锡膜修饰层比传统的碳糊电极中所采用的汞膜修饰层或铋膜修饰层具有更低的毒性，锡膜不会对环境和操作人员的身体健康造成任何危害，有利于推广使用。
本申请还提供一种检测水中镉离子的方法，该方法包括如下步骤：
S1：取pH值为4.0的被测溶液。
本申请实施例中，可以取20mL被测溶液，采用0.1mol/L的醋酸溶液将被测溶液的pH值调节至4.0。
S2：在被测溶液中添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡。
S3：由碳粉和分子导线制备的碳糊电极作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中、另一端分别通过导线与电化学工作站连接。
S4：通过电化学工作站利用溶出伏安法对被测溶液中的镉离子进行检测，得到溶出伏安曲线。
本申请实施例中，可以选择方波阳极溶出伏安法，方波阳极溶出伏安法带有电沉积过程，有利于锡膜修饰层的形成，而且该方法波形好、灵敏度高，有利于提高镉离子浓度检测的准确性。采用方波阳极溶出伏安法时，电化学工作站的工作参数为：沉积电势-1.2V；沉积时间： 120s；扫描起始电位：-1.2V；扫描结束电位：0V；扫描频率：25Hz；扫描脉冲幅度：25mV；扫描步进电势：5mV。
S5：根据溶出伏安曲线，利用ip＝0.3531c-0.2765计算被测溶液中镉离子的浓度，其中， ip:μA,c:μgL-1,R2＝0.9984。
参见图3和图4，图3为本申请实施例提供的重金属镉的溶出伏安曲线图，图4为本申请实施例提供的重金属镉的电流-浓度关系图。溶出伏安曲线上电势为-0.8V左右的溶出电流峰对应的是镉离子，当镉离子浓度在0-80μgL-1范围内时，镉离子浓度与峰电流呈现良好的线性关系，对水中镉离子的检出限达到0.15μgL-1。此时可以利用公式ip＝0.3531c-0.2765计算得出被测溶液中镉离子的浓度。该方法检测灵敏度高，操作简单快捷，有利于推广。
以上所述只是本申请的可选实施方式，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也被视为本申请的保护范围。

Claims (2)

1.一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法，其特征在于，所述分子导线/锡膜修饰传感器是应用于检测水中镉离子的装置的分子导线/锡膜修饰传感器，所述检测水中镉离子的装置包括分子导线/锡膜修饰传感器，电解池，电化学工作站和计算机，所述电解池用于容纳pH值为4.0的被测溶液；所述分子导线/锡膜修饰传感器包括工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极、参比电极和对电极的一端浸入电解池内，所述工作电极、参比电极和对电极的另一端分别通过导线与电化学工作站连接，电化学工作站与计算机连接；
所述工作电极包括电极管(1)和碳糊电极基体(2)，所述碳糊电极基体(2)设置于所述电极管(1)的内部且与所述电极管(1)的内壁紧密贴合，所述碳糊电极基体(2)的一端采用原位镀膜法紧密敷设有锡膜修饰层(3)，所述碳糊电极基体(2)的另一端紧密插接有一根电极导线(4)，所述电极导线(4)穿过所述电极管(1)且引出至所述电极管(1)的外部；
所述碳糊电极基体(2)包括碳粉和分子导线；
所述工作电极的制作方法包括以下步骤：
(a)将碳粉和分子导线研磨成粉末并混合均匀，得到电极填充物；
(b)将电极填充物紧密填充到电极管的一端并压实，将一根电极导线插入电极管的另一端，且所述电极导线与电极填充物紧密接触；
(c)对内部包括有所述电极填充物和电极导线的电极管进行加热，使所述电极填充物融化，其中，加热温度为70℃，加热时间为3分钟；
(d)使电极填充物在室温下冷却，得到碳糊电极基体；
(e)将所述碳糊电极基体的表面打磨至镜面；
(f)采用原位镀膜法在所述碳糊电极基体一端的表面电镀一层锡膜，形成锡膜修饰层；
所述碳粉和所述分子导线的质量百分比为70:30；
所述分子导线为二苯乙炔分子导线。
2.如权利要求1所述的一种应用于分子导线/锡膜修饰传感器的工作电极的制作方法，其特征是，所述步骤(f)包括如下步骤：
(f1)将所述分子导线/锡膜修饰传感器中工作电极、参比电极和对电极的一端浸入被测溶液中，另一端分别通过导线与电化学工作站连接；
(f2)将被测溶液pH值调节至4.0并添加浓度为3.5mg/L的氯化亚锡；
(f3)采用方波阳极溶出伏安法对被测溶液进行检测，锡离子在碳糊电极基体一端的表面沉积一层锡膜，形成锡膜修饰层。
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