CN104792833A - 一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境监测或化学分析技术领域，具体涉及一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，包括水样预处理、制备三电极系统、制备待测样品液、金属离子铅和镉的检测四个步骤，本发明的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，将SBA-16和碘化物联合作用，促进重金属离子镉和铅富集到工作电极上，使得本发明的方法具备敏感性高、准确度好、且测定效率更高的优点。
Description
技术领域
本发明属于环境监测或化学分析技术领域，具体涉及一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法。
背景技术
工业行业的快速发展导致重金属的污染问题日益严重，重金属污染主要由由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等人为因素所致。因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，直接危害人体健康，并导致环境质量恶化。尤其是重金属镉和铅对人体健康及环境有很大的危害，能够有效检测重金属含量，并进行重金属处理，成为本领域技术人员的研究热点。
溶出伏安法是20世纪20年代由Jaroslav Heyrovsky发明的一种检测重金属离子的电化学分析方法。该方法是将待测的重金属离子先富集到工作电极上，然后使电位由负向正进行扫描，使该重金属离子从电极溶出，记录该溶出过程的电流－电位曲线。在一定的范围内，电流－电位曲线的峰高与重金属离子的浓度呈线性关系，且不同的重金属离子在相同的电解液中具有不同的峰电位。阳极溶出伏安法(ASV)检测水中重金属离子包含电解富集与电解溶出两个过程。第一步是富集过程，将还原电势加在工作电极上，当电极的电势超过某种重金属离子的析出电势时，溶液中该种金属离子将被还原为金属并电镀在工作电极的表面上，还原电势施加在工作电极上的时间越长还原出来的电镀于电极表面上的该金属越多。第二步则是电解溶出过程，当足够的金属层镀在工作电极表面上时，以恒定速度向工作电极增加电势，该金属将在工作电极上溶出(即氧化)。研究者可以依据氧化电势的位置来识别金属的种类，并可以通过氧化电势的差异同时进行多种重金属离子的检测。通过计算电流峰高或峰面积与相同条件下的标准溶液比对来计算样品中的重金属离子浓度。所以溶出峰电流和峰电位可以作为定量和定性分析重金属离子浓度的基础。到目前为止，ASV方法可以测定40种以上的重金属元素，它能够快速检测样品中微量(10－6mol/L)的重金属离子，该方法具有灵敏度高、仪器装置简单，检测速度快、易于实现自动化等优点。但现有技术中，在基于溶出伏安法检测重金属铅和镉的方法依然存在敏感性低、准确度差的问题，并且未存在能够同时检测重金属铅和镉含量的方法。
由此可见，能否发明出一种敏感性高、准确度优良、且能够实现同时检测镉和铅的方法成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，本发明将SBA-16和碘化物联合作用，促进重金属离子镉和铅富集到工作电极上，其中SBA-16是一种具有介孔(孔径2-50nm)结构的二氧化硅，具有高的比表面积、较大的孔尺寸、狭窄的孔径分布和规则有序的三维笼状孔道结构，其有利于金属活性组分在其表面高度分散，又有利于反应物和产物在孔道内的传输和扩散。因此，使得在采用溶出伏安法检测金属离子铅和镉时，金属离子铅和镉的溶出蜂电流值更加明显、敏感性更好，该方法可用于对于低含量的重金属离子镉和铅共同进行检测。
为了达到上述技术效果，本发明的技术方案为：
一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，包括以下步骤：
步骤一：水样预处理：将水样中加入缓冲溶液调节pH为2～5范围内，并加入碘化物；
步骤二：制备三电极系统：包括工作电极、辅助电极、参比电极的三电极系统，所述工作电极为被SBA-16修饰的碳糊电极；
步骤三：制备待测样品液：取预处理后的水样在电解池中与支持电解质以体积比1:1混合形成待测样品液；
步骤四：金属离子铅和镉的检测：将传感器放入盛有待测样品液的电解池中，调节电化学工作站，将金属离子富集、静止再溶出，测定金属离子铅和镉溶出过程的溶出蜂电流值，根据相同条件下的标准溶液阳极溶出扫描得到的线性拟合公式，计算样品中的金属离子浓度；
所述步骤一中的缓冲溶液为醋酸盐缓冲溶液。
所述步骤一中的碘化物加入量同水样的体积比为1:5。
所述步骤一中的碘化物为碘化钾。
所述步骤一中的水样调节pH为3。
所述步骤四的工作电极制备方法为：取0.1g SBA-16同0.9g石墨粉混合，并加入0.3ml石蜡油，置入研钵体中研磨至充分混匀的，然后装入管内压实成型，后端以铜柱为导线，制备成工作电极
本发明的有益效果为：本发明的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，将SBA-16和碘化物联合作用，增加了金属离子铅和镉的溶出蜂电流值，使其更易检测，敏感性高、检测值更准确，可实现对金属离子铅和镉的共同检测。
附图说明
图1所示为本发明一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法中金属离子镉和铅富集到工作电极上的示意图。
图2所示为本发明一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法SBA-16和碘化物联合作用结果测定图。
图3所示为本发明一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法实施例2中铅标准曲线图。
图4所示为本发明一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法实施例2中镉标准曲线图。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。
实施例1 SBA-16和碘化物联合作用结果测定
步骤一：水样预处理，共按下列不同方法预处理a、b、c、d四种水样：
a：取5份水样中加入醋酸盐缓冲溶液调节pH为2～5范围内；
b：取10份水样中加入醋酸盐缓冲溶液调节pH为2～5范围内；
c：取10份水样中加入醋酸盐缓冲溶液调节pH为3，加入1份碘化钾；
d：取10份水样中加入醋酸盐缓冲溶液调节pH为2～5范围内，加入2份碘化钾；
步骤二：制备三电极系统：包括工作电极、辅助电极、参比电极的三电极系统，所述工作电极为被SBA-16修饰的碳糊电极；工作电极制备方法为：取0.1g SBA-16同0.9g石墨粉混合，并加入0.3ml石蜡油，置入研钵体中研磨至充分混匀的，然后装入管内压实成型，后端以铜柱为导线，制备成工作电极；
步骤三：制备待测样品液：分别取a、b、c、d四份预处理后的水样在电解池中与支持电解质以体积比1:1混合形成a、b、c、d四份待测样品液；
步骤四：金属离子铅和镉的检测：将传感器分别放入盛有a、b、c、d四份待测样品液的电解池中，调节电化学工作站，将金属离子富集、静止再溶出，测定金属离子铅和镉溶出过程的溶出蜂电流值。具体数据见图2。
由图2所示可知，a、b、c、d四份待测样品液进行溶出蜂电流值测定，a、b、c、d四份待测样品液中的铅和镉离子均能够同时检测出，其中d待测样品液中的铅和镉离子的溶出蜂电流值最高，敏感性更好，由此可知，碘化物可诱导金属离子吸附到被SBA-16修饰的碳糊电极即工作电极表面，并且使吸附作用更加明显，检测值更准确。
实施例2实施例1中d待测样品液的金属离子浓度检测
制定重金属铅和镉的检测工作曲线：
取空白水样100ml，放入150ml玻璃电解池中，插入传感器，调节电化学工作站，将金属离子富集、静止再溶出，-1.5V电位下电解10min，然后取下工作电极，扭动铜柱，接着采用相同的参数与方法再次电解10min，共重复4次，制得铅、镉分别低于0.04μg/L、0.05μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L的空白水样。0.04μg/L、0.05μg/L、0.01μg/L、0.01μg/L的空白溶液。分别取10mL空白溶液，加入铅标准溶液制得1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、12.0μg/L、16.0μg/L、20.0μg/L、24.0μg/L和28.0μg/L系列标准检测液。设定电化学分析仪方波阳极溶出伏安法检测参数：振幅，25mV；电位增量，4mV；频率，15Hz；富集电位-1.35V；富集时间600s；静止时间20s；溶出起始电位-1.15V，终止电位-0.85V。依次测定各测量液电流响应值，获得工作曲线并保存如图3所示。所制定的铅工作曲线可以长期使用；同上述方法相同，测定镉工作曲线如图4所示。
由图3和图4分别得到铅标准曲线方程：y＝1.0196x-0.0374和镉标准曲线方程：y＝0.4576x-0.0028。
将传感器放入实施例1中的d待测样品液的电解池中，开启电化学分析仪，采用与制定工作曲线相同的参数利用阳极溶出伏安法对待测样品液分析，将测定的金属离子铅和镉的电流响应值代入铅工作曲线获得铅和镉离子浓度分别为8.5μg/L、7.2μg/L。平行测定11次，读数相对标准偏差为3.2％。
本发明的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，将SBA-16和碘化物联合作用，促进重金属离子镉和铅富集到工作电极上，金属离子铅和镉的溶出蜂电流值更加明显、敏感性更好，该方法可用于对于低含量的重金属离子镉和铅共同进行检测。
上述详细说明是针对发明的可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应当包含于本发明的专利范围内。
另外，本领域技术人员还可在本发明权利要求公开的范围和精神内做其它形式和细节上的各种修改、添加和替换。当然，这些依据本发明精神所做的各种修改、添加和替换等变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (6)
1.一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：水样预处理：将水样中加入缓冲溶液调节pH为2～5范围内，并加入碘化物；
步骤二：制备三电极系统：包括工作电极、辅助电极、参比电极的三电极系统，所述工作电极为被SBA-16修饰的碳糊电极；
步骤三：制备待测样品液：取预处理后的水样在电解池中与支持电解质以体积比1:1混合形成待测样品液；
步骤四：金属离子铅和镉的检测：将传感器放入盛有待测样品液的电解池中，调节电化学工作站，将金属离子富集、静止再溶出，测定金属离子铅和镉溶出过程的溶出蜂电流值，根据相同条件下的标准溶液阳极溶出扫描得到的线性拟合公式，计算样品中的金属离子浓度。
2.如权利要求1所述的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，所述步骤一中的缓冲溶液为醋酸盐缓冲溶液。
3.如权利要求1所述的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，所述步骤一中的碘化物加入量同水样的体积比为1:5。
4.如权利要求1或3任一项所述的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，所述步骤一中的碘化物为碘化钾。
5.如权利要求1所述的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，所述步骤一中的水样调节pH为3。
6.如权利要求1所述的一种快速检测水中重金属离子铅和镉的方法，其特征在于，所述步骤四的工作电极制备方法为：取0.1g SBA-16同0.9g石墨粉混合，并加入0.3ml石蜡油，置入研钵体中研磨至充分混匀的，然后装入管内压实成型，后端以铜柱为导线，制备成工作电极。
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