CN115266873A - 一种尿铅测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种尿铅测量方法，包括以下步骤：取尿样，并且加入到溶出试剂中，得到待检测液；通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值；向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值；根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿样中尿铅含量。通过阳极溶出伏安测定方法，在‑1.2V电位下铅被电解富集在玻碳汞膜电极上，然后取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，峰电位用于定性，溶出时间峰高用于定量，通过峰高值，最后能够获得尿样中的铅含量，本发明中电位溶出分析的优点是能够消除溶粘度和基体效应对溶出信号的干扰，能够快速、准确的的得到尿样中的铅含量。

Description

一种尿铅测量方法
技术领域
本发明涉及尿铅检测方法领域，尤其涉及一种尿铅测量方法。
背景技术
铅是柔软和延展性强的弱金属，其含有毒性，是一种重金属。人类很早以前就认识到了铅中毒的危害。但是，随着社会的发展，铅的用途更加广泛，对人类健康的危害也越来越大。由铅引起的慢性中毒则可损害人体造血系统、神经系统及肾脏等。GB 5009.12中规定了五种铅含量的检测方法，分别为石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法和单扫描极谱法。这五种常规检测方法均需将丙二醇灰化或消解至水相后再进行测试，前处理过程不仅繁琐复杂，而且易造成铅的损失或污染，对结果的准确度影响较大。
发明内容
针对上述缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种尿铅测量方法。
为达到以上目的，本发明的技术方案为：
一种尿铅测量方法，包括以下步骤：
取尿样，并且加入到溶出试剂中，得到待检测液；其中，所述尿样与所述溶出试剂的体积比为(1：10)；
通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值；
向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值；所述铅标准物与所述尿样体积比为：
根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿样中尿铅含量。
所述溶出试剂包括：盐酸、镉标准溶液、汞储备溶液、以及血铅试剂。
所述通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值具体包括：
在待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+ 状态的离子；
记录样品中铅峰高Hx。
所述向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值具体包括：
在加入铅标准物后的待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+ 状态的离子；
记录加入铅标准物后的待检测液体中铅峰高Hxs。
所述玻碳电极为双碳触点锥面玻碳电极，电极管直径TD＝10mm，玻碳直径GCD＝3mm，电极转速＝2000转/分。
所述根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿铅含量为：
通过阳极溶出伏安法测量溶出试剂中空白铅峰高H0以及空白加标后的铅峰高H0S；
计算尿铅含量Cx：
Cx＝Ws×Hx/(Hxs-Hx)/m－Cb；
Cb＝Co×Vr/m；Co＝Ws×Ho/(Hos-Ho)/Vr
其中，所述Ws空白加标质量ng数；Hx为样品中铅峰高；Hxs为待检测液体中铅峰高；m为取尿样体积量；Cb空白样品铅含量；Co溶出试剂中铅含量； Vr为为10.0mL溶出试剂。
与现有技术比较，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种尿铅测量方法，通过阳极溶出伏安测定方法，在-1.2V电位下铅被电解富集在玻碳汞膜电极上，然后取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，峰电位用于定性，溶出时间峰高用于定量，通过峰高值，最后能够获得尿样中的铅含量，本发明中电位溶出分析的优点是能够消除溶粘度和基体效应对溶出信号的干扰，能够快速、准确的的得到尿样中的铅含量。
附图说明
图1是本发明尿铅测量方法流程图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明做详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明提供了一种尿铅测量方法，包括以下步骤：
S1、取尿样，并且加入到溶出试剂中，得到待检测液；其中，所述尿样与所述溶出试剂的体积比为(1：10)；
所述溶出试剂包括：盐酸、镉标准溶液、汞储备溶液、以及血铅试剂。
具体制备方法为：
1.1、制备去离子水：一次蒸馏水通过阳离子交换柱。没有必要通过阴离子交换树脂。
1.2、400mg/L铅标准储备溶液(A液)：称取100.0mg高纯铅Pb加入直径15mm, 长200mm试管中，加入5mL水,加入10mL硝酸，110℃消解仪上沸至铅溶解15min，保持微沸5mim，移至250mL容量瓶中，定容。此液1mL含400μg铅。
1.3、4.00mg/L铅标准使用溶液(B液)：吸取A液10.00mL移至1000mL容量瓶中，加入10mL盐酸，定容。此液1μL含4.00ng铅。
1.4、0.400ng/μL铅标准使用溶液(C液)：吸取B液10.00mL移至100mL 容量瓶中，定容。此液1μL含0.400ng铅。
1.5、80mg/L镉标准储备溶液(A1液)：称取100.0mg高纯镉[Cd]加入直径 15mm,长200mm试管中，加入5mL水,加入5mL硝酸，110℃消解仪上沸至铅溶解 15min，保持微沸5mim，移至1000mL容量瓶中，定容。此液1mL含80μg镉。
1.6、8.00mg/L镉标准溶液(B1液)：吸取A1液10.00mL移至100mL容量瓶中，定容。此液1mL含8μg镉。
1.7、20mg/mL汞储备溶液：称取20.0g汞，加入至250mL三角瓶中，加入 50mL硝酸，加水50mL,电炉上微沸至汞溶解，溶解结束时，溶液有黄色气体时加入10mL硝酸，电炉上微沸消除黄色，至无色。定容至1000mL。此液1mL含 20mg汞。此液只能倒出来使用，不得用吸管移取。
其中，2000mg/L汞储备溶液(两种配制方法，任意选择一种。)
制备1：称取2.00g汞[Hg，分析纯]加入至1000mL容量瓶中，加入至30mL 三角瓶中，加入20mL硝酸，电炉上微沸至镉溶解至无亚汞离子存在(检验方法：加入硝酸后无棕色烟雾生成，此液取1滴加入至6mol/L盐酸中无白色沉淀)，移至1000mL容量瓶中，定容。此液1mL含2.00mg汞。加入12mol/L盐酸20mL，加水至1000mL定容线。此液只能倒出来使用，不得用吸管移取。
制备2：称取2.72g氯化汞[HgCl2，铅含量<10mg/Kg]加入至1000mL容量瓶中，加入12mol/L盐酸20mL，加水至1000mL定容线。此液只能倒出来使用，不得用吸管移取。
1.8、溶出试剂[20mg/LHg(II)–0.12mol/L盐酸-4.00μg/L镉(II)]：准备一个2000mL塑料瓶，用蒸馏水标记2000mL定容线。2000mL塑料瓶加入约 1500mL纯水，加入2000mg/L汞储备溶液20.00mL,加入12mol/L盐酸20mL，加入8.0mg/L镉标准使用溶液1.00mL，加水至2000mL定容线。不得用吸管从2000mL 塑料瓶移取血铅试剂。只能将血铅试倒入250mL塑料瓶中，然后封装。溶出试剂中铅浓度应小于0.7μg/L。
S2、通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值；
1、所述通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值具体包括：
在待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+ 状态的离子；
记录样品中铅峰高Hx。
S3、向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值；所述铅标准物与所述尿样体积比为：
2、所述向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值具体包括：
在加入铅标准物后的待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+ 状态的离子；
记录加入铅标准物后的待检测液体中铅峰高Hxs。
需要说的是，所述玻碳电极为双碳触点锥面玻碳电极，电极管直径TD＝10mm，玻碳直径GCD＝3mm，电极转速＝2000转/分。
示例性的，溶出伏安法的谱图产生过程
预镀汞膜：被测溶液中含有40mg/LHg2+–1.0％盐酸，经过4次测量之后，在玻碳电极表面形成汞膜，这一过程称为“预镀汞膜”。Hg2++2e＝Hg
电极净化：在净化电位0V下电极旋转，电解净化10秒，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化。
净化氧化反应：Pb＝Pb2++2e
富集铅：被测溶液中含有20mg/LHg2+–1.0％盐酸，在富集电位(－1.20V) 下，电极旋转，电解富集100秒，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内。电极表面发生富集还原反应：
Pb2++2e+nHg2++2ne＝nHg+Pb
溶出：电位置－0.80V溶液静止4秒，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+状态的离子。铅参考峰电位：-0.400V。电极表面的溶出氧化反应： Pb＝Pb2++2e
S4、根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿样中尿铅含量。
所述根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿铅含量为：
通过阳极溶出伏安法测量溶出试剂中空白铅峰高H0以及空白加标后的铅峰高H0S；
计算尿铅含量Cx：
Cx＝Ws×Hx/(Hxs-Hx)/m－Cb；
Cb＝Co×Vr/m；Co＝Ws×Ho/(Hos-Ho)/Vr
其中，所述Ws空白加标质量ng数；Hx为样品中铅峰高；Hxs为待检测液体中铅峰高；m为取尿样体积量；Cb空白样品铅含量；Co溶出试剂中铅含量； Vr为为10.0mL溶出试剂。
实施例二
本实施例中具体的检测方法为：
条件设置：
SVA阳极溶出伏安，开始记录电位-0.80V，终止记录电位0伏,量程+100μA，一阶导数I,富集电位-1.2V，富集时间100秒,净化时间10秒，柱面玻碳电极, 定性误差35毫伏，定量精度0.000，扫描速度350mv/s,样品含量单位μg/L,标准浓度单位μg/L；辅助参比电极是微铂电极。参比电极是232饱和甘汞电极(饱和氯化钾内参液的液位不低于内芯的最低面)；设置2个样品参数：空白样品量 10.0mL，样品量1.0mL,试剂量10mL。
预镀汞膜：
预镀汞膜的方法：将大约10mL溶出试剂加入至F4电解池中，F4电解池放在溶出电解池架上。镀汞膜等同于连续测量4次。玻碳电极镀好汞膜后成为玻碳汞膜电极。
预镀汞膜是对玻碳电极进行修饰，使之成为玻碳汞膜电极。1.0％盐酸有利于富集的原子溶出，氯离子能与汞离子生成络合物，使镀制的汞膜牢固附着在玻碳表面。
电极陈化：
预测量一次尿样，电极也能得到陈化。电极陈化使测量的峰高稳定。陈化后的电极在溶液中放置。
测量样品中铅峰高Hx：用5mL移液器吸取5.00mL尿铅试剂，加入5mL聚加氟乙烯电解池中进行测量；
测量空白试剂加标峰高Hxs：用25微升移液器吸取25微升0.400微克/mL 铅标准溶液加入至电解池中进行测量；
计算试剂空白：通过阳极溶出伏安法测量溶出试剂中空白铅峰高H0以及空白加标后的铅峰高H0S；
计算尿铅含量Cx：
Cx＝Ws×Hx/(Hxs-Hx)/m－Cb；
Cb＝Co×Vr/m；Co＝Ws×Ho/(Hos-Ho)/Vr
其中，所述Ws空白加标质量ng数；Hx为样品中铅峰高；Hxs为待检测液体中铅峰高；m为取尿样体积量；Cb空白样品铅含量；Co溶出试剂中铅含量； Vr为为10.0mL溶出试剂。
对于本领域技术人员而言，显然能了解到上述具体事实例只是本发明的优选方案，因此本领域的技术人员对本发明中的某些部分所可能作出的改进、变动，体现的仍是本发明的原理，实现的仍是本发明的目的，均属于本发明所保护的范围。

Claims (6)

1.一种尿铅测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
取尿样，并且加入到溶出试剂中，得到待检测液；其中，所述尿样与所述溶出试剂的体积比为(1：10)；
通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值；
向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值；所述铅标准物与所述尿样体积比为：
根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿样中尿铅含量。
2.根据权利要求1所述的尿铅测量方法，其特征在于，所述溶出试剂包括：盐酸、镉标准溶液、汞储备溶液、以及血铅试剂。
3.根据权利要求1所述的尿铅测量方法，其特征在于，所述通过阳极溶出伏安法测定尿样峰高值具体包括：
在待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+状态的离子；
记录样品中铅峰高Hx。
4.根据权利要求1所述的尿铅测量方法，其特征在于，所述向测定后的尿样中加入铅标准物，并且通过阳极溶出伏安法测定加入铅标准物后尿样峰高值具体包括：
在加入铅标准物后的待检测液体中，设置玻碳电极，然后进行预镀汞膜过程，在玻碳电极表面形成汞膜；
在净化电位0V下电极旋转，电解净化后，电极表面汞膜中的Pb原子状态电解溶出至溶液中形成Pb2+离子状态，使GC电极的汞膜得到净化；
在富集电位－1.20V下，电极旋转，电解富集后，溶液中的Pb2+和Hg2+离子被同时电解富集至电极膜内，使得电极表面发生富集还原反应；
电位置－0.80V溶液静止，汞膜均一化，取消富集电位，记录电位随时间的变化曲线，电解富集至电极膜内的Pb在峰电位处氧化溶出至溶液中形成Pb2+状态的离子；
记录加入铅标准物后的待检测液体中铅峰高Hxs。
5.根据权利要求3或4所述的尿铅测量方法，其特征在于，所述玻碳电极为双碳触点锥面玻碳电极，电极管直径TD＝10mm，玻碳直径GCD＝3mm，电极转速＝2000转/分。
6.根据权利要求1所述的尿铅测量方法，其特征在于，所述根据测定尿样峰高值和加入铅标准物后尿样峰高值获取尿铅含量为：
通过阳极溶出伏安法测量溶出试剂中空白铅峰高H0以及空白加标后的铅峰高H0S；
计算尿铅含量Cx：
Cx＝Ws×Hx/(Hxs-Hx)/m－Cb；
Cb＝Co×Vr/m；Co＝Ws×Ho/(Hos-Ho)/Vr
其中，所述Ws空白加标质量ng数；Hx为样品中铅峰高；Hxs为待检测液体中铅峰高；m为取尿样体积量；Cb空白样品铅含量；Co溶出试剂中铅含量；Vr为10.0mL溶出试剂。
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