CN107228850B - 一种基于荧光素-pan荧光法测定水样中镉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于镉测定技术领域,公开了一种基于荧光素‑PAN荧光法测定水样中镉的方法,采用pH9.75氨水‑氯化铵缓冲液,其用量为0.70mL;PAN浓度为9.68×10‑5mol·L‑1;荧光素浓度为1.0×10‑5mol·L‑1;反应时间为15min。本发明的方法操作简单、灵敏快捷、经济实用,可用于实际检测,与国标石墨炉原子法测定结果一致(t检验)。本发明主要指在缓冲液介质中,PAN能与FR发生能量转移,使FR发生荧光猝灭,当体系中加入Cd(Ⅱ)后,FR的猝灭程度加强,利用这一性质,建立了检测环境水样中镉的新方法。为环境中重金属检测提供了一定的实验依据和技术方法。
Description
技术领域
本发明属于镉测定技术领域,尤其涉及一种基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法。
背景技术
镉(Cadmium,Cd)是一种广泛应用于工业过程中的重金属,如金属电镀,着色剂,可充电镍镉电池。同时,镉是一种高毒物质,它能够引起严重的环境和健康问题,长期过量接触镉会引起慢性中毒,它能够在生物体的细胞内聚集,如肺部,前列腺,引起肾脏的癌症和其他疾病对人类和生物都能够产生严重的影响。许多产品如塑料,化石燃料燃烧,化妆品,水资源和瓦斯等都会发现毒性极大的镉。严重的镉中毒可引起脊柱畸形、骨脆化和内脏损伤等症状,甚至导致死亡。镉对水体土壤的污染,可造成公害病痛痛病。因此,建立一种灵敏、快速、准确的镉检测方法,对于环境危险预警和人的健康具有着重要意义。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(1-(2-pyridinylazo)-2-Naohthalenol,PAN),由苏联化学家齐齐巴宾等首先合成的,通过2-氨基吡啶经重氮化后,与2-萘酚偶合而得。是一种外观橙红色的结晶粉末,不溶于水,易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂。能够与多种金属离子形成红色或者其他颜色的配合物,作为显色剂已经用于多种金属的测定,如铜、锌、锰等。
目前检测镉的方法主要有原子吸收法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电化学分析法、原子荧光光谱法、荧光光谱法。以上方法中原子吸收法灵敏度高,可是影响因素多,准确度相对较低;分光光度法适用范围广,仪器成本低,操作简便,但是灵敏度相对较低;而ICP-ACE和ICP-MS需要高昂的仪器设备,检测成本相对较高,不能很好的普及到常规检测之中。而荧光光谱法具有仪器简单、操作简便快速、灵敏度高等优点,是一种新型的光谱分析检测方法。目前用荧光猝灭法测镉已经见有报道。但是以Cd(Ⅱ)-荧光素-PAN为反应体系的研究经查阅国内外文献尚未见报道。
综上所述,目前检测镉的方法或多或少存在一定的不足,如准确度相对较低,灵敏度相对较低,检测成本相对较高等。因此本发明就是建立一种具有仪器普及、操作简便快速、灵敏度高等特点的光谱分析检测镉的方法。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供了一种基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法。
本发明是这样实现的,一种基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法,所述基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法包括以下步骤:
步骤一,在比色管中分别加入无水乙醇,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,PAN溶液0.40mL,FR 0.50mL,不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ),加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置;
步骤二,置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,扫描,在524nm处测定溶液荧光强度值;样品的荧光强度值记为F,试剂空白的荧光强度值记为F0,DF=F0-F;
步骤三,在用蒸馏水洗干净的聚乙烯瓶中,分别过滤两次并置于烧杯中,放在电炉上加热煮沸,,放置使其自然冷却、沉淀;用滤头过滤,待测。
进一步,所述步骤一中:在5.0mL比色管中分别加入无水乙醇1.50mL,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,1.21×10-3mol·L-1PAN溶液0.40mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL。
进一步,所述步骤一中:加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置15min。
进一步,所述步骤二中:置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,以激发波长为490nm在450~650nm范围内扫描;激发和发射的狭缝宽度均为5nm。
进一步,所述步骤三中:放在电炉上加热煮沸,保持沸10min后取下;用0.22μm滤头过滤,待测。
本发明的优点及积极效果为:在7.81×10-7-2.14×10-5mol·L-1范围内呈线性,方程为ΔF=123.63+170.65c(×10-6mol·L-1),相关系数r=0.9951,检出限2.34×10-7mol·L-1,相对标准偏差为0.18%。
本发明的方法操作简单、灵敏快捷、经济实用,可用于实际检测,与石墨炉原子法结果一致(t检验)。本发明主要缓冲液介质中,PAN能与FR发生能量转移,使FR发生荧光猝灭,当体系中加入Cd(Ⅱ)后,FR的猝灭程度加强,利用这一性质,建立了检测环境水样中镉的新方法。新方法操作简单、经济实用,为环境中金属的检测提供实验依据。
附图说明
图1是本发明实施例提供的基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法流程图。
图2是本发明实施例提供的PAN-FR-Cd(Ⅱ)体系的吸收光谱示意图;
图中:1.FR 2.FR-Cd(Ⅱ)3.FR 4.FR-Cd(Ⅱ)5.PAN-FR 6.PAN-FR-Cd(Ⅱ)
cFR=1.0×10-5mol·L-1,cPAN=7.26×10-5mol·L-1,cCd(Ⅱ)=1.78×10-5mol·L-1
图3是本发明实施例提供的PAN-FR-Cd(Ⅱ)体系的荧光光谱示意图;
图中:1.FR 2.FR-Cd(Ⅱ)3.PAN-FR 4-6.PAN-FR-Cd(Ⅱ);cFR=1.0×10-5mol·L-1,cPAN=7.26×10-5mol·L-1;cCd(Ⅱ):0.178、0.89、1.424(×10-5mol·L-1)。
图4是本发明实施例提供的PAN的吸收光谱和FR的荧光光谱示意图;
图中:1、PAN吸收光谱;2、FR荧光光谱。
图5是本发明实施例提供的PAN+Cd(Ⅱ)的吸收光谱和FR的荧光光谱示意图;
图中:1.PAN+Cd(Ⅱ)吸收光谱2.FR荧光光谱。
图6是本发明实施例提供的PAN-FR-Cd(Ⅱ)复合物组成的测定示意图。
图7是本发明实施例提供的增敏介质的选择示意图。
图8是本发明实施例提供的pH的影响示意图。
图9是本发明实施例提供的缓冲液用量的影响示意图。
图10是本发明实施例提供的PAN用量的影响示意图。
图11是本发明实施例提供的FR用量的影响示意图。
图12是本发明实施例提供的反应时间的影响示意图。
图13是本发明实施例提供的PAN-FR-Cd(Ⅱ)标准曲线荧光图谱示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示,本发明实施例提供的基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法包括以下步骤:
S101:在5.0mL比色管中分别加入无水乙醇1.50mL,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,1.21×10-3mol·L-1PAN溶液0.40mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL,不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ),加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置15min;
S102:置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,以激发波长为490nm在450~650nm范围内扫描,在524nm处测定溶液荧光强度值;样品的荧光强度值记为F,试剂空白的荧光强度值记为F0,DF=F0-F,激发和发射的狭缝宽度均为5nm;
S103:在用蒸馏水洗干净的聚乙烯瓶中,分别过滤两次并置于烧杯中,放在电炉上加热煮沸,保持沸10min后取下,放置使其自然冷却、沉淀;用0.22μm滤头过滤,待测。
下面结合试验对本发明的应用原理作进一步的描述。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
Thermo-LUMINA荧光分光光度计(赛默飞);
UV-550型紫外/可见分光光度计(日本岛津);
AFG-12石墨炉原子吸收仪带镉空心阴极灯(北京普析);
AB204-S电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);
电热恒温水浴箱(上海医用恒温设备厂);
PB-20(PB-S)酸度计(德国赛多利斯有限公司)。
无水乙醇(天津市北联精细化学品开发有限公司);
荧光素(FR)(中国华东师范大学化工厂)标准溶液:准确称取0.0322g的荧光素于烧杯中,加入少量的无水乙醇溶解,转移到100mL容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,所得浓度为1.0×10-3mol·L-1的荧光素溶液。使用时再用无水乙醇稀释成1.0×10-4mol·L-1的工作液;
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)(上海试剂厂)标准溶液:准确称取0.0300g的PAN于烧杯中,加入少量无水乙醇溶解,转移至100mL容量瓶中,加无水乙醇定容至刻度,所得浓度为1.21×10-3mol·L-1的工作液;
氨水-氯化铵(西陇化工股份有限公司)缓冲溶液:准确称取5.35g的氯化铵于烧杯中加入少量的水溶解,转移到500mL容量瓶中,加水定容至刻度,所得浓度为0.20mol·L-1的氯化铵溶液。使用时再用氨水调至pH为9.75的工作液;
Cd(天津市科密欧化学试剂)标准溶液:准确称取0.2744g的Cd(NO3)2·4H2O于烧杯中用1%的硝酸溶解,转移至100mL容量瓶中,用1%硝酸定容至刻度,所得溶液为8.90×10- 3mol·L-1。实验时用水逐级稀释成8.90×10-5mol·L-1的工作液。
所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
1.2.1荧光光谱法
在5.0mL比色管中分别加入无水乙醇1.50mL,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,1.21×10-3mol·L-1PAN溶液0.40mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL,不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ),加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置15min。置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,以激发波长为490nm在450~650nm范围内扫描,在524nm处测定溶液荧光强度值。样品的荧光强度值记为F,试剂空白的荧光强度值记为F0,ΔF=F0-F,激发和发射的狭缝宽度均为5nm。
1.2.2石墨炉原子吸收法
在5.0mL比色管中用1%硝酸溶液定容配置标准系列,Cd(Ⅱ)浓度分别为0、0.712、1.424、2.136、2.848、3.56×10-8mol·L-1。测定条件灯电流3mA,工作波长228.8nm,光谱宽带0.4nm,预热电流1mA。石墨炉升温程序见表1。
表1石墨炉升温程序
2结果与讨论
2.1光谱特征及反应机制的探讨
2.1.1 PAN-FR-Cd(Ⅱ)体系的吸收光谱
对体系的吸收光谱进行了扫描如图2所示,PAN在350~575nm范围内有吸收(curve1),最大吸收波长470nm,加入Cd(Ⅱ)后,吸收图谱发生了变化,图谱的波长范围变为350~750nm(curve 2),最大吸收峰红移,最大吸收波长为500nm,同时在550nm处出现了新的峰。FR在400~525nm内有吸收(curve 3),加入Cd(Ⅱ)后峰型无明显变化(curve 4)。PAN-FR复合物在350~575nm有吸收,最大吸收波长为491nm,加入Cd(Ⅱ)后红移,最大吸收波长495nm,同时也在550nm出现了新的峰。
2.1.2 PAN-FR-Cd(Ⅱ)体系的荧光光谱
对体系用490nm的激发波长进行荧光光谱扫描,物质之间结合反应见图3,FR在524nm处有一强的荧光发射峰(curve1)。向其中加入Cd(II)溶液,发现其荧光强度几乎没有发生变化(curve2)。PAN和FR结合时,因为FR与PAN发生能量转移,FR发生荧光猝灭(curve3)。再加入Cd(Ⅱ)后,其荧光猝灭值随着Cd(Ⅱ)浓度的升高而增加(curve4~curve6),使荧光猝灭值的变化出现趋势,从而测定Cd(Ⅱ)的灵敏度增加。
2.1.3反应机制的探讨
2个荧光分子基团间发生能量转移的必要条件之一,是给体的发射光谱和受体的吸收光谱有一定程度的重叠,光谱重叠的程度与能量转移的效率密切相关[31]。如图4所示,PAN在波长为350~575nm的范围内有吸收光谱,而FR在波长为475~650nm的范围内有荧光发射光谱,这两种染料的光谱有一定的重叠,这是能量转移的前提。如图5所示,当PAN与Cd(Ⅱ)发生结合,形成PAN-Cd(Ⅱ)复合物,吸收光谱发生了一定的变化,光谱范围为350~750nm,这样与FR的荧光发射光谱发生了更大程度的重叠。根据图4到图5的变化便可以解释图3中,当FR中加入PAN可以使FR的荧光值发生一定程度的猝灭,而当FR-PAN体系中再加入Cd(Ⅱ),变为FR-PAN-Cd(Ⅱ)体系的时候,FR的荧光猝灭程度得到进一步的加强。
2.1.4 PAN-FR和Cd(Ⅱ)组成测定
采用连续摩尔比法,固定其中两种物质的量不变,改变另外一种物质的量,在荧光分光光度计上测定荧光强度,计算出反应体系复合物的结合比,如图6所示。固定8.9×10- 5mol·L-1Cd(Ⅱ)0.50mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL不变,逐渐改变各管中1.21×10- 3mol·L-1PAN的用量(0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90mL),按实验步骤进行测定,在PAN的用量为0.35mL(8.47×10-5mol·L-1)处出现拐点。固定8.9×10-5mol·L-1Cd(Ⅱ)0.50mL,1.21×10-3mol·L-1PAN 0.40mL不变,逐渐改变各管中1.00×10-4mol·L-1FR的用量(0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60、0.70、0.80、0.90mL),按实验步骤进行测定,在FR用量为0.40mL(8.00×10-6mol·L-1)处出现拐点。固定1.21×10-3mol·L- 1PAN0.40mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL不变,逐渐改变各管中8.9×10-5mol·L-1Cd(Ⅱ)的用量(0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mL),按实验步骤进行测定,在用量为0.80mL(1.42×10-5mol·L-1)处出现拐点。因此,MPAN:MFR:MCd(Ⅱ)的摩尔结合比为10.59:1:1.78。
2.2实验条件的优化
2.2.1增稳增敏介质的选择
试验了不同增敏介质的影响,如图7所示,十二烷基磺酸钠(SDS)对体系的ΔF影响不大,而十六烷基三甲溴化铵(CTMAB)和N-溴代十六烷基吡啶(CPC)均使体系的ΔF有一定程度的降低,因此本实验不选择要用增敏介质。
2.2.2缓冲液种类优化
在缓冲液种类的选择上,实验中采用了氨水-氯化铵,BR缓冲液,硼砂-KH2PO4和NaH2PO4-NaOH四种缓冲溶液,如表2所示,氨水-氯化铵ΔF值最大进行实验。
表2不同缓冲液的影响
2.2.3 pH优化
在已经优化好的条件下,试验了氨水-氯化铵pH值的影响,如图8所示,体系的酸度对ΔF影响较大,当pH值在8.00~9.75时,体系的ΔF升高;当pH值在9.75~10.5时,体系的ΔF下降。结果表明,当pH为9.75时体系的ΔF最大,灵敏度最高,所以选择pH为9.75来维持体系的酸碱度。
2.2.4氨水-氯化铵用量优化
在已优化的条件下,试验了氨水-氯化铵缓冲溶液不同用量的影响。如图9所示,当氨水-氯化铵的用量在0.10~0.60mL时,体系的ΔF平稳下降,当用量在0.60~0.70mL时,体系的ΔF升高,而当用量在0.70~1.00mL时,体系的ΔF下降。结果表明,当用量为0.70mL时,体系的ΔF最大,所以选择0.70mL进行实验。
2.2.5 PAN用量优化
在已优化的条件下,试验了PAN不同用量的影响,如图10所示,当PAN的用量在2.42×10-5~9.68×10-5mol·L-1时,体系的ΔF升高,而当PAN的用量在9.68×10-5~1.69×10- 4mol·L-1时,体系的ΔF下降。结果表明,当PAN试剂用量为9.68×10-5mol·L-1时,体系的ΔF最大,所以选择9.68×10-5mol·L-1进行实验。
2.2.6荧光素用量优化
在已优化的条件下,试验了荧光素不同用量的影响,如图11所示,当FR的试剂用量在0.20×10-5~1.00×10-5mol·L-1时,体系的ΔF升高,当1.0×10-5~1.50×10-5mol·L-1时,体系的ΔF下降。结果表明,当荧光素溶液用量为1.0×10-5mol·L-1时,体系的ΔF最大,所以选择1.0×10-5mol·L-1进行实验。
2.2.7时间优化
在已优化的条件下,试验了不同反应时间的影响。如图12所示,反应时间在1~15min的范围内时,体系的ΔF升高,当达到15min时体系的ΔF趋于稳定且ΔF最大,到40min后体系的ΔF开始降低。故实验选择反应时间为15min,同时在40min内完成测定。
2.2.8反应温度和试剂加入顺序的影响
在已经优化的条件下,试验了不同温度的影响,发现反应温度在15~45℃时,体系的ΔF无明显变化,因此可以在室温下进行试验。
本发明设计了五种加入顺序,如表3所示,这五种加入顺序的ΔF相差不是很明显,因此选择其中ΔF相对较高的第五种作为本发明的试剂加入顺序。
表3加入顺序的影响
2.3共存物质的影响
在实验条件下,对5.0mL样品中8.90×10-6mol·L-1的Cd(Ⅱ)进行了测定,下列水中常见共存物质干扰程度,当相对误差不大于±5%下列物质允许的浓度,如表4所示。
该体系对大部分金属物质具有较好的抗干扰能力,Hg2+、Pb2+、Mn2+、Zn2+、Cu2+严重干扰。可以根据实际情况对样品进行前处理,如Hg2+、Zn2+可以用Na2S沉淀消除,而Pb2+、Mn2+、Cu2+过多的样品则可以通过乙醇、草酸盐沉淀。
表4共存物质的干扰
2.4标准曲线、检出限及精密度
2.4.1标准曲线的建立
在5.0mL比色管中分别加入无水乙醇1.50mL,1.21×10-3mol·L-1PAN溶液0.40mL,不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ),1.00×10-4mol·L-1荧光素(FR)0.50mL,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,加蒸馏水至刻度,摇匀。按实验操作步骤测定FR荧光强度,绘制标准曲线,体系的检测线性范围为7.81×10-7~2.14×10-5mol·L-1,线性回归方程为ΔF=123.63+170.65c(×10-6mol·L-1),相关系数r=0.9951,如图13所示。
2.4.2检出限和精密度
平行测定11次空白管,根据11管的测定结果计算出空白溶液的标准偏差,按照CL=3Sb/k公式(Sb和k分别表示空白溶液的标准偏差和标准曲线的斜率)计算出Cd(Ⅱ)的检出限为2.34×10-7mol·L-1。
分别取低中高三种不同浓度的Cd(Ⅱ)标准管,Cd(Ⅱ)的浓度分别为:1.78×10- 6mol·L-1、8.90×10-6mol·L-1、1.78×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ)标准溶液进行11次平行测定。根据低、中、高三种不同浓度的标准管测定结果,求得相对标准偏差分别为0.79%、2.20%、3.01%。根据实验结果的计算,证明此方法具有比较好的精密度。
3实际样品分析及加标回收率测定
3.1水样的处理
用采样瓶分别采集实验室自来水、南华大学的池塘水、湘江水并盛装在用蒸馏水洗干净的聚乙烯瓶中,分别过滤两次并置于烧杯中,放在电炉上加热煮沸,保持沸10min后取下,放置使其自然冷却、沉淀。用0.22μm滤头过滤,待测。
3.2样品分析结果
由于水样中镉含量太少,本发明方法未检出,故检测加标样品。分别移取经前处理过的水样1.00mL于5.0mL比色管中,加入0.50mL 8.9×10-5mol·L-1标准溶液,按本发明建立的实验方法和石墨炉原子吸收法同时测定加标样品,如表5所示。
表5样品测定结果
注:t0.05,5=2.015,样品测定值与国家相关标准进行比较,均在正常范围内。
用两种方法对样品同时进行测定,t值如表5所示,t<t0.05,5=2.015,经假设检验无统计学意义,尚不认为这两种方法存在差异。说明新建立的荧光猝灭法测镉与石墨炉原子吸收法测镉相比,结果一致。
在pH9.75的氨水-氯化铵缓冲液中,PAN能与FR发生能量转移,使FR发生荧光猝灭,当体系中加入Cd(Ⅱ)后能使FR的猝灭程度增强。在一定的Cd(Ⅱ)浓度范围内,ΔF与Cd(Ⅱ)的浓度呈现良好的线性,据此建立新型的荧光猝灭法,来进行环境水样中Cd(Ⅱ)的测定。方法的相关系数r=0.9951,线性范围为7.81×10-7~2.14×10-5mol·L-1,线性回归方程为ΔF=123.63+170.65c(×10-6mol·L-1),检出限为2.34×10-7mol·L-1,相对标准偏差0.18%,平均加标回收率为100.9%。该方法操作简单、灵敏快捷、经济实用,可用于实际检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法,其特征在于,所述基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法包括以下步骤:
步骤一,在比色管中分别加入无水乙醇,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,PAN溶液0.40mL,荧光素FR 0.50mL,不同体积浓度为8.90×10-5mol·L-1的Cd(Ⅱ),加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置;
步骤二,置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,扫描,在524nm处测定溶液荧光强度值;样品的荧光强度值记为F,试剂空白的荧光强度值记为F0,ΔF=F0-F;绘制ΔF与样品浓度的标准曲线;
步骤三,采集实际水样,在用蒸馏水洗干净的聚乙烯瓶中,分别过滤两次并置于烧杯中,放在电炉上加热煮沸,放置使其自然冷却、沉淀;用滤头过滤,即得待测水样,移取待测水样1.00mL于5.0mL比色管中,加入0.50mL 8.9×10-5mol·L-1标准溶液,形成加标溶液;按与步骤一和步骤二相同的实验方法得到加标溶液的ΔF值,代入标准曲线得到实际水样的浓度;
所述步骤一中:在5.0mL比色管中分别加入无水乙醇1.50mL,pH9.75氨水-氯化铵缓冲液0.70mL,1.21×10-3mol·L-1 PAN溶液0.40mL,1.0×10-4mol·L-1FR 0.50mL;
所述步骤一中:加蒸馏水定容至5.0mL刻度,摇匀,静置15min。
2.如权利要求1所述的基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法,其特征在于,所述步骤二中:置于Thermo-LUMINA荧光分光光度计上,以激发波长为490nm在450~650nm范围内扫描;激发和发射的狭缝宽度均为5nm。
3.如权利要求1所述的基于荧光素-PAN荧光法测定水样中镉的方法,其特征在于,所述步骤三中:放在电炉上加热煮沸,保持煮沸10min后取下;用0.22μm滤头过滤,待测。
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