CN104230756B - 一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法 - Google Patents
一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种处理以异佛尔酮和氢氰酸为原料在碱性催化剂催化下制备异佛尔酮腈所得到的反应液的方法，通过采用两步中和的方法，使异佛尔酮腈反应液更稳定，避免了中和过程产生的盐对后续分离系统的影响，增加了装置运行的稳定性；并且大大降低了异佛尔酮腈反应液在中和过程中以及后续的精馏分离中发生的异佛尔酮腈分解聚合反应以及异佛尔酮聚合的反应速度，从而提高了产品得率，降低物料单耗5％以上，高聚物固废量减少80％以上，避免了在精馏系统中产生氢氰酸从而带来的一系列生产、安全、环保等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种对异佛尔酮腈反应液处理的方法，更具体地说是在精馏分离前采用二次中和进行处理的工艺。
技术背景
3-氰基-3,5,5-三甲基环己酮，俗称异佛尔酮腈(IPN)，是一种重要的工业中间体，经过氨化加氢可转化为异佛尔酮二胺(IPDA)。IPDA可用于环氧树脂涂料的固化剂，交联剂；在聚氨酯行业中还可用于制备异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)，IPDI在聚氨酯生产中作为交联剂、耦合剂、羟基稳定剂及特殊单体使用。
异佛尔酮腈一般通过异佛尔酮(IP)与氢氰酸在碱性催化剂条件下加成反应而得，再经中和精馏或结晶得到异佛尔酮腈纯品，反应方程式如下所示：
由于碱性催化剂的使用，得到的含有异佛尔酮腈的反应液需要进行加酸处理，用以中和其中的碱性催化剂，这可以避免异佛尔酮腈的分解以及由此引起的产率降低的问题，中和后的反应液再进一步分离，得到异佛尔酮腈产品。
就碱性催化剂而言，大致可分为无机碱催化剂和有机碱催化剂两类。
无机碱催化剂如碱金属、碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物、氨基醇化物，碱金属、碱土金属的碳酸盐。例如：美国公开专利US5254711采用甲醇钠为催化剂，中国公开专利CN1729162及美国公开专利US5091554以氢氧化锂为催化剂，美国公开专利US6822110以氧化钙为催化剂，美国公开专利US5142090以碱金属氰化物水溶液(如氰化钠为催化剂，日本公开专利JP4112862以碳酸钙为催化剂。
有机碱催化剂，如季铵碱、季膦碱、鎓盐等。美国公开专利US5516928及US5011968等以季铵碱为催化剂，美国公开专利US5179221及US4299775、日本公开专利JP61033157等以季磷盐为催化剂，美国公开专利US5183915以氰化络合物为催化剂。还有以其它有机胺为催化剂如二氮唑、胍，例如日本公开专利JP61033158、日本公开专利JP4253948以这些特殊有机胺为催化剂。
不论使用无机碱催化剂还是使用有机碱催化剂，得到的含有异佛尔酮腈的反应液都需要加入酸进行中和。报道提到的中和酸主要包括磺酸、羧酸、硝酸、磷酸等。如美国公开专利US5254711、US5516928、US6022988、US6822110、US5091554选择磷酸中和，然后精馏；美国公开专利US5179221采用硝酸进行中和。
但以上中和方式不可避免的会带来一系列问题，中和后形成的有机盐或无机盐一般在有机物体系中绝大多数会以固体颗粒的形式存在，这些固体颗粒由于尺寸规格不一、数量较多很难被有效除去，从而会引起管线堵塞、动设备磨损、精馏塔填料堵塞等一系列问题，造成对经济效益有害的频繁停车、固废量增加等后果。
美国公开专利US2006058544中提到采用具有特定结构的磺酸或羧酸在蒸馏分离前进行中和，生产的盐不产生沉淀现象，该特定结构的磺酸或羧酸有甲磺酸水溶液、二异丁基萘磺酸和硫酸组成的混合酸或十二烷基苯磺酸、甲磺酸水溶液等，这些酸一方面成本较高，另一方面虽然在中和后无固体盐产生，但在精馏过程中随着料液的不断提浓，固体盐仍会逐渐析出，这仍会造成精馏塔填料堵塞、动设备磨损等严重后果。
另外，为了完全中和碱催化剂，一般会采用酸微过量的方式进行投料，过量的酸会导致反应液中的异佛尔酮和异佛尔酮腈的不稳定，引发如异佛尔酮的聚合、异佛尔酮腈的分解等副反应的发生，同时在精馏时塔底不断提浓的过程中酸浓度在塔底浓度会不断增加，而过高浓度酸会加剧上述副反应的发生，造成全流程的单耗增加、含有高聚物的固废量增加以及带有异佛尔酮腈分解产生的氢氰酸所带来的一系列安全、环保与设备投资费用增加等问题。
发明内容
针对当前异佛尔酮腈反应液中和处理的工艺存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种中和处理异佛尔酮腈反应液的方法，处理后的料液一方面不含盐颗粒，另一方面有效地保证了碱催化剂被完全地中和，并且流出的料液中不含过量的酸。另外，经过大量实验研究发现，改性的酸性阳离子交换树脂可以有效避免在中和过程中发生如异佛尔酮的聚合、异佛尔酮腈的分解等副反应。因此，本发明的方法解决了当前工艺处理反应中和液后不可避免带来副反应增加问题、固体盐问题和残留酸问题。
为达到以上目的，本发明的技术方案如下：
一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法，所述的处理异佛尔酮腈反应液的方法为进行处理，主要包含以下两个步骤：
1、加入定量的液体酸或酸溶液进行一次中和。
2、再将一次中和后的反应液进一步用酸性阳离子交换树脂进行二次中和处理。
具体而言，本发明所述的异佛尔酮腈反应液是由异佛尔酮和氢氰酸在一定的温度下在碱性催化剂的作用下反应所得。反应液中主要包含过量的异佛尔酮、反应生成的异佛尔酮腈、碱性催化剂、高聚物等，若反应过程中使用溶剂还包含所使用的溶剂。所述的高聚物主要是指异佛尔酮的二聚体、三聚体、异佛尔酮与异佛尔酮腈的聚合物、异佛尔酮腈的二聚物等，以上聚合物主要是由异佛尔酮或异佛尔酮腈中的不饱和双键(如碳碳双键、碳氧双键)在酸性条件或碱性条件下作用生成。其中，反应温度为80-180℃，优选90-170℃。碱性催化剂包括碱金属和/或碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物、烷基醇化物，碱金属和/或碱土金属的碳酸盐，叔胺、季膦碱或季铵碱，优选氢氧化钠、氰化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵或四甲基溴化铵。异佛尔酮与氢氰酸的摩尔比为1-5:1，催化剂摩尔用量为氢氰酸摩尔用量的0.1％-5％。
本发明的二次中和处理工艺的步骤1中，液体酸选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸和丙酸中的一种或多种，酸溶液选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸、丙酸、马来酸、苯二甲酸、对甲苯磺酸、草酸和十二烷基苯磺酸的水溶液或醇溶液中的一种或多种。
本发明的二次中和处理工艺的步骤1中，所述的液体酸或酸溶液的加入量以异佛尔酮和氢氰酸反应时加入的碱性催化剂的量而定，液体酸或酸溶液中的氢离子与碱性催化剂中氢氧根的摩尔比为0.1-0.995，优选0.90-0.97。采用少量的液体酸或酸溶液对碱催化剂进行中和，操作空间弹性大，生产过程中较易于控制。
本发明的二次中和处理工艺的步骤1中，所述的一次中和过程优选在带有搅拌的混合釜内进行，异佛尔酮腈反应液连续地或间歇地加入至混合釜内，与加入的液体酸或酸溶液混合。优选地通过位差或压力差将一次中和的料液输送至后续设备中。
本发明所述的异佛尔酮腈反应液经步骤1中一次中和后，反应液中还含有过量的异佛尔酮、反应生成的异佛尔酮腈、少量碱性催化剂、中和得到的颗粒尺寸不一的盐、高聚物等，若反应过程中使用溶剂还包含所使用的溶剂。
本发明的二次中和处理工艺的步骤2中，所述的酸性阳离子交换树脂，是指大孔型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂，使用时需转化为氢型。该强酸性阳离子交换树脂优选磺酸型强酸性阳离子交换树脂，骨架为苯乙烯系，孔径在20-200nm，质量全交换容量≥4.5mmol/g。如陶氏(原罗门哈斯)AMBERLITEIR120H、AMBERLITEFPC22H，德国拜耳LewatitMonoplusS100，江苏苏青、江苏色可赛思、辽源新材料、浙江争光等牌号为D001、001×7、001×4的强酸性阳离子交换树脂。树脂首次填充距下次更换或再生的使用时间50-300天，根据二次中和需处理碱催化剂的速度和使用时间，可确定树脂填充量。
优选地，所述的酸性阳离子交换树脂采用含有两个以上胺基官能团(其中，胺基可以是伯胺、仲胺或叔胺)的改性物质进行改性处理，优选乙二胺、苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等中的一种或多种，上述改性物质的摩尔用量占酸性阳离子交换树脂的酸性基团中氢离子摩尔量的0.1％-3％。
所述的改性处理过程如下：改性物质优选配成以异佛尔酮为溶剂的0.01-1wt％的溶液，将该溶液流入装有酸性阳离子交换树脂的容器内，经5-20min停留时间后流出，温度优选在10-30℃。
在中和过程由于酸的作用，反应液发生如下式的平衡：
(I)、(II)式平衡中异佛尔酮或异佛尔酮腈一定温度下经酸作用形成碳正离子中间体，后发生亲核加成反应生成异佛尔酮二聚体、异佛尔酮与异佛尔酮腈聚合物等高聚物。本发明在二次中和时通过使用改性处理的酸性阳离子交换树脂，可有效抑制碳正离子中间体的形成，因改性物质中氮元素上的孤对电子会进攻生成的碳正离子中间体，抑制了碳正离子的形成(如下式所示)，使上述(I)、(II)式平衡向逆反应方向进行，从而有效地减少了高聚物的生成。
本发明的二次中和处理工艺的步骤2中，所述的二次中和处理过程优选在填充酸性阳离子交换树脂的管式容器内或釜式容器内进行，一次中和的反应液进行二次中和处理，经10min-120min平均停留时间后流出，温度优选75-115℃。
本发明所述的异佛尔酮腈反应液经步骤1中一次中和后流入上述的填充酸性阳离子交换树脂的容器内，料液中少量的碱催化剂与酸性阳离子交换树脂上的磺酸基结合，被固定在树脂表面；同时颗粒尺寸不一的盐也被树脂过滤下来，与液体料液分开。二次中和处理后流出的料液中只含有过量的异佛尔酮、反应生成的异佛尔酮腈、反应过程产生的高聚物等，若反应过程中使用溶剂还包含所使用的溶剂。
本发明所述的酸性阳离子交换树脂，其使用一段时间后需要进行更换或再生，使用时间根据处理的催化剂碱量和通过酸性阳离子交换树脂的料液压降而定，优选当酸性阳离子交换树脂酸性基团中氢离子摩尔消耗量为氢离子总摩尔的85％时，或通过酸性阳离子交换树脂的料液压降为原压降的115-120％时需要对树脂进行再生。
本发明所述的酸性阳离子交换树脂，所述的再生方法为使用70-80℃热水先清洗酸性阳离子交换树脂中的有机物和盐类物质，再用所购树脂厂家所提供的标准方法再生强酸性离子交换树脂，再用改性物质进行改性处理。其中，再生酸性阳离子交换树脂的标准方法一般采用盐酸或硫酸的稀溶液，为获得较好的再生效果，可先将再生液加热至70-80℃，进行多次正洗或反洗，再用软水顺流冲洗，排净水后再进行逆流冲洗。
二次中和处理后的反应液进行精馏分离，精馏过程一般采用减压精馏，绝对压力为0.2kPa-5kPa，异佛尔酮采出温度在80-120℃，异佛尔酮腈采出温度在130-160℃。精馏塔底流出含有异佛尔酮腈的高聚物，异佛尔酮含量不高于60％。
本发明的积极效果在于：
通过采用本发明所述的二次中和处理工艺对异佛尔酮腈反应液进行处理，可以方便地得到不含固体盐颗粒、不含碱催化剂以及不含过量酸的料液，酸性阳离子交换树脂进行改性处理后，在中和过程中不发生如异佛尔酮聚合或异佛尔酮腈分解等副反应。现有处理异佛尔酮腈反应液工艺中处理后的料液含有尺寸不一的固体盐颗粒以及过量的酸，这些成分对后续精馏过程中会造成相当大的麻烦，在精馏提浓过程中固体盐颗粒会造成精馏塔填料堵塞、动设备磨损，直接造成装置运行不稳定、需要大量人力物力和财力经常对设备进行清理维修，增加了清洗所带来的固废量，降低了产量；同时过量的酸一方面会导致反应液中发生如异佛尔酮聚合或异佛尔酮腈分解等副反应，另一方面在精馏过程中不断提浓，会加剧异佛尔酮腈发生分解聚合等副反应，这些不仅增加了设备、安全成本，而且增加了高聚物等固废量，增加了产品的单耗，增加了环保安全的投资。本发明工艺中和处理异佛尔酮腈反应液过程中，反应液无副反应发生；中和处理异佛尔酮腈反应液后，由于不含固体盐颗粒、不含碱催化剂以及不含过量酸。因此本发明避免了上述问题，使装置运行更加稳定、降低了设备及安全成本，降低产品单耗5％以上，降低了高聚物等固废量80％以上。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明所要求的权利范围内其它任何公知的改变。
以下实施例中各物质含量采用Agilent7890A气相色谱仪分析，将样品用乙醇溶解后进行气相色谱分析，采用毛细管色谱柱进行分离，FID检测器检测，峰面积归一化法定量。
分析结果带入式中，计算物质质量含量。
其中，
C为样品中待计算物质的质量含量，
A为样品中待计算物质的峰面积，
Atotal为扣除溶剂峰的所有峰的峰面积之和。
精馏得率％＝精馏得到异佛尔酮腈质量/反应液中异佛尔酮腈质量×100％。
实施例1
酸性阳离子交换树脂选用AMBERLITEIR120H，若树脂出厂为钠型，需要先使用盐酸或硫酸溶液进行若干次正洗或反洗，转化为氢型，再用软水进行清洗。AMBERLITEIR120H孔径在80-100nm之间，质量全交换容量4.5mmol/g，填充在管式容器中，填充量87kg。
(1)将5.5g乙二胺和32.5g苯二胺(总摩尔量约为树脂中磺酸基团氢离子摩尔量的0.1％)加入380kg异佛尔酮中，配成质量含量约0.01％的二胺的IP溶液，温度为10℃。将该溶液输送入填充好树脂的管式容器中，流经整个树脂层，停留时间5min，对强酸性阳离子交换树脂进行改性处理。
(2)150℃下，1350kg异佛尔酮与135kg氢氰酸在碱性催化剂氢氧化锂的作用下反应，其中碱性催化剂氢氧化锂1.5kg，得到反应液1484kg流入中和釜中。经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈808.9kg，异佛尔酮670kg，高聚物3.4kg。
(3)向中和釜中加入浓度为85wt％的磷酸2.3kg(磷酸中氢离子摩尔量为碱催化剂氢氧化锂摩尔量的95％)，搅拌混合后降温至100℃。加压流入填充好强酸性阳离子交换树脂的管式容器中，停留时间60min，料液入口与出口压降0.5MPa，流出料液1483kg。经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈808.9kg，异佛尔酮670kg，高聚物3.4kg。
(4)流出料液进入精馏系统进行精馏，精馏塔压力3kPa，异佛尔酮采出温度103℃，异佛尔酮腈采出温度152℃，得到异佛尔酮腈产品。
重复(2)～(4)过程100次后，酸性阳离子交换树脂中磺酸基使用量约为80％(摩尔量)，料液入口与出口压降上升至0.6MPa。将残余在填充强酸性阳离子交换树脂的管式容器中的料液吹入精馏系统。
以上操作共得到异佛尔酮腈产品总计80.7t，含量大于99.7wt％，精馏得率大于99.5％。异佛尔酮腈在中和及分离过程中未发生分解现象，几乎无损失。高聚物废弃物673kg，其中高聚物含量50wt％，IPN含量50wt％，高聚物未增加。期间设备运转正常，无堵塞磨损等现象。
实施例2
强酸性阳离子交换树脂选用德国拜耳LewatitMonoplusS100，若出厂为钠型，参照实施例1的方法转化为氢型，LewatitMonoplusS100孔径在20-80nm之间，质量全交换容量4.5mmol/g，填充在管式容器中，填充量250kg。
(1)将1740g二乙烯三胺(总摩尔量约为树脂中磺酸基团中氢离子摩尔量的1.5％)加入1740kg异佛尔酮中，配成质量含量约为0.1％的二乙烯三胺的异佛尔酮溶液，温度为30℃。将该溶液输送入填充好树脂的管式容器中，流经整个树脂层，停留时间10min，对强酸性阳离子交换树脂进行改性处理。
(2)80℃下，1.35t异佛尔酮与145kg氢氰酸在碱性催化剂乙醇钠的作用下反应，其中碱性催化剂乙醇钠18.2kg，得到反应液1506kg流入中和釜中，经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈842kg，异佛尔酮639kg，高聚物6.4kg。
(3)向中和釜中加入乙酸15.6kg(乙酸中氢离子摩尔量为碱催化剂氢氧化锂摩尔量的97％)，搅拌混合后，降温至80℃。
加压流入填充好强酸性阳离子交换树脂的管式容器中，停留时间120min，料液入口与出口压降0.5MPa，流出料液1490kg。经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈842kg，异佛尔酮639kg，高聚物6.4kg。
(4)流出料液进入精馏系统进行精馏，精馏塔压力5kPa，异佛尔酮采出温度120℃，异佛尔酮腈采出温度160℃，得到异佛尔酮腈产品。
重复(2)～(4)过程100次后，强酸性阳离子交换树脂中磺酸基使用量约为73％(摩尔量)，料液入口与出口压降上升至0.6MPa。将残余在填充强酸性阳离子交换树脂的管式容器中的料液吹入精馏系统。
以上操作共得到异佛尔酮腈产品总计84.1t，含量大于99.7wt％，精馏得率大于99.5％。异佛尔酮腈在中和及分离过程中未发生分解现象，几乎无损失。高聚物废弃物1015kg，其中高聚物含量63.4wt％，IPN含量36.6wt％，高聚物未增加。期间设备运转正常，无堵塞磨损等现象。
实施例3
强酸性阳离子交换树脂选用江苏苏青001×7，若出厂为钠型，参照实施例1的方法转化为氢型，江苏苏青001×7孔径在100-200nm之间，质量全交换容量4.5mmol/g，填充在管式容器中，填充量34kg。
(1)将670g三乙烯四胺(总摩尔量约为树脂中磺酸基摩尔量的3％)加入67kg异佛尔酮中，配成1％三乙烯四胺的异佛尔酮溶液，温度为20℃。将该溶液输送入填充好树脂的管式容器中，流经整个树脂层，停留时间20min，对强酸性阳离子交换树脂进行改性处理。
(2)180℃下，异佛尔酮1350kg与氢氰酸135kg在碱性催化剂氢氧化钙的作用下反应，其中碱性催化剂氢氧化钙375g，得到反应液1480kg流入中和釜中，经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈792.4kg，异佛尔酮685.1kg，高聚物2kg。
(3)向中和釜中加入丙酸和硝酸混合水溶液(丙酸质量分数50％，硝酸质量分数10％)1094g(为碱催化剂氢氧化锂摩尔量的90％)，搅拌混合后降温至115℃。
加压流入填充好强酸性阳离子交换树脂的管式容器中，停留时间10min，料液入口与出口压降0.5MPa，流出料液1480kg。经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈792.4kg，异佛尔酮685.1kg，高聚物2kg。
(4)流出料液进入精馏系统进行精馏，精馏塔压力0.2kPa，异佛尔酮采出温度80℃，异佛尔酮腈采出温度130℃，得到异佛尔酮腈产品。
重复(2)～(4)过程100次后，强酸性阳离子交换树脂中磺酸基使用量约为70％，料液入口与出口压降上升至0.55MPa。将残余在填充强酸性阳离子交换树脂的管式容器中的料液吹如精馏系统。
以上操作共得到异佛尔酮腈产品总计79t，含量大于99.9wt％，精馏得率大于99.5％。高聚物废弃物443kg，其中高聚物含量46.6wt％，IPN含量53.4wt％，高聚物未增加。期间设备运转正常，无堵塞磨损等现象。
对比例1
150℃下，1.35t异佛尔酮与135kg氢氰酸在碱性催化剂氢氧化锂的作用下反应，其中碱性催化剂氢氧化锂1.5kg，得到反应液1484kg。经气相色谱分析各物质含量后，计算得异佛尔酮腈808.9kg，异佛尔酮670kg，高聚物3.44kg。
向其中加入3.94kg乙酸(为碱催化剂氢氧化锂摩尔量的1.05倍)，中和后料液直接进入精馏系统，精馏操作条件同实施例1，得到异佛尔酮腈产品。
重复以上过程100次后，得到异佛尔酮腈产品总计70t，含量大于99.7wt％，精馏得率87.5％。高聚物废弃物10900kg，其中高聚物含量50wt％，IPN含量50wt％，高聚物量明显增加。期间动设备维修20次，精馏塔堵塞清洗40次。
Claims (14)
1.一种改良处理异佛尔酮腈反应液的方法，是将由异佛尔酮和氢氰酸在碱性催化剂的作用下得到的异佛尔酮腈反应液进行处理，其特征在于，该处理方法包含以下两个步骤：
1)加入定量的液体酸或酸溶液进行一次中和；
2)再将一次中和后的反应液进一步用酸性阳离子交换树脂进行二次中和处理；步骤2)所述的酸性阳离子交换树脂选自氢型大孔型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的液体酸选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸和丙酸中的一种或多种，酸溶液选自磷酸、硫酸、硝酸、盐酸、乙酸、丙酸、马来酸、苯二甲酸、对甲苯磺酸、草酸和十二烷基苯磺酸的水溶液或醇溶液中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的液体酸或酸溶液中的氢离子与碱性催化剂中氢氧根的摩尔比为0.1-0.995。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的液体酸或酸溶液中的氢离子与碱性催化剂中氢氧根的摩尔比为0.90-0.97。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的大孔型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂为磺酸型强酸性阳离子交换树脂，骨架为苯乙烯系，孔径在20-200nm，质量全交换容量≥4.5mmol/g。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述的酸性阳离子交换树脂采用改性物质进行改性处理，改性物质含有两个以上胺基官能团，上述改性物质的摩尔用量占酸性阳离子交换树脂中酸性基团中氢离子摩尔量的0.1％-3％。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，改性物质为乙二胺、苯二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的改性处理过程为：将改性物质配成以异佛尔酮为溶剂的0.01-1wt％的溶液，将该溶液流入装有酸性阳离子交换树脂的容器内，经5-20min停留时间后流出，温度控制在10-30℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)的一次中和过程在带有搅拌的混合釜内进行，步骤2)中所述的二次中和处理过程在填充酸性阳离子交换树脂的管式容器内或釜式容器内进行，一次中和后的反应液进行二次中和处理，二次中和处理的平均停留时间为10min-120min，温度为75-115℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当酸性阳离子交换树脂酸性基团中氢离子摩尔消耗量为氢离子总摩尔的85％时，或通过酸性阳离子交换树脂的料液压降为原压降的115-120％时需要对树脂进行再生。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的再生方法为使用70-80℃热水先清洗酸性阳离子交换树脂中的有机物和盐类物质，再用盐酸或硫酸稀溶液再生酸性阳离子交换树脂。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱性催化剂选自碱金属和/或碱土金属的氧化物、氢氧化物、氰化物和烷基醇化物中的一种或多种，碱金属和/或碱土金属的碳酸盐，叔胺、季膦碱和季铵碱中的一种或多种。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述的碱性催化剂选自氢氧化钠、氰化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵和四甲基溴化铵中的一种或多种。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，二次中和处理后的反应液进行精馏分离，精馏操作在减压条件下进行，绝对压力在0.2-5kPa，异佛尔酮采出温度在80-120℃，异佛尔酮腈采出温度在130-160℃。
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