CN104212403A - 一种高硬度的聚氨酯热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯热熔胶技术领域,尤其涉及一种高硬度的聚氨酯热熔胶及其制备方法,本发明的聚氨酯热熔胶由重量份为50-70份的聚酯多元醇、8-25份的二异氰酸酯、0-5份的扩链剂、5-35份的填料助剂组成;本发明的高硬度的聚氨酯热熔胶的硬度可达55D以上,具有高模量、高回弹性、不易脆化的优点,其主要是利用不同种类的工程塑料及无机添加物,在聚氨酯生产时即进行添加,达到兼容性佳且不易脆化的效果,而熔点也可以依照需求达到控制,克服了市面上聚氨酯热熔胶产品的缺陷;本发明的制备方法简单成熟,生产效率高,有利于普遍推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯热熔胶技术领域,尤其涉及一种高硬度的聚氨酯热熔胶及其制备方法。
背景技术
热塑性聚氨酯热熔胶是一种链状的高分子化合物氨基甲酸酯,其使用时加热至一定温度熔化涂布于基材表面,经冷却而固化,固化过程主要利用组成中的氢键作用而发生物理交联,具有优良的韧性和粘接强度。热塑性聚氨酯热熔胶受热一定温度后失去氢键作用而变成粘稠状液体,冷却后又恢复原来的物性,因而利用此种特性可以反复加热-冷却固化,此种热熔胶具有粘接强度较高,耐低温、耐磨等优点,且使用可靠性高、化学和物理性能均匀性佳,综合性能优良,粘接工艺简便,浪费少,不含有机溶剂,属于环境友好材料,而且所生产的产品能够被回收或二次利用。
然而,目前市面上的聚氨酯热熔胶的硬度至多在97A/52D左右,无法满足较高硬度、高刚性的需求,若能提升聚氨酯热熔胶产品的硬度和刚性,在鞋材应用上会更有利。目前对于聚氨酯热熔胶增硬的方式,多半是添加较高硬度的工程塑料,但易造成材料容易脆化,且兼容性差,材料表面易有不均匀的情况的缺点,熔点也会因此提高,使后段加工困难。为此,以上所述问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,而提供一种兼容性佳且不易脆化的高硬度的聚氨酯热熔胶。
本发明的另一目的在于针对现有技术的不足,而提供一种高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的。
一种高硬度的聚氨酯热熔胶,它由以下重量份的原料组成:
聚酯多元醇 50-70份
二异氰酸酯 8-25份
扩链剂 0-5份
填料助剂 5-35份;
聚酯多元醇的羟值为28~150mgKOH/g,酸值为0.01~0.5mgKOH/g,MW为700~4000。
优选的,一种高硬度的聚氨酯热熔胶,它由以下重量份的原料组成:
聚酯多元醇 55-65份
二异氰酸酯 15-20份
扩链剂 1-4份
填料助剂 15-25份。
更为优选的,一种高硬度的聚氨酯热熔胶,它由以下重量份的原料组成:聚酯多元醇 60份
二异氰酸酯 18份
扩链剂 2份
填料助剂 20份。
其中,聚酯多元醇是由多元酸、多元酯中的任一种或两者的混合物与多元醇按照1:0.9~1.5的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在120~160℃下进行初期酯化反应1~2h,接着升温到180~250℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为28~150mgKOH/g,酸值为0.01~0.5mgKOH/g,MW为700~4000。
其中,多元醇为二甘醇、丁二醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或几种的混合物;
多元酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸中的任意一种或几种的混合物;多元酯为苯酐。
其中,二异氰酸酯包括4,4-MDI、2,4-MDI、特种MDI、IPDI、PPDI、TMXDI 、H12MDI、HDI、XDI中的任意一种或几种的混合物,其中,特种MDI由重量比为3-7的4,4-MDI和2,4-MDI组成。
其中,扩链剂为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、己二醇、3-甲基1,5-戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、对苯二酚双(2-羟乙基)醚、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、间苯二酚-双(β-羟乙基)醚、3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚中的任意一种或几种的混合物。
其中,填料助剂为聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚苯乙烯、耐冲击性聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、炭黑、白碳烟、碳酸钙、氢氧化镁、聚氧化聚甲醛中的任意一种或几种的混合物。
上述高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,它包括以下制备步骤:
a、按重量份将聚酯多元醇、二异氰酸酯、扩链剂混合反应,反应的温度为180-250℃,制得反应物;
b、将反应物及填料助剂加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为140-200℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
其中,步骤b中,填料助剂通过粉料喂料机、Loss in Weight入料机、侧边入料机、小型双轴机或小型单轴机中的任意一种设备加入螺杆压出机,添加剂量的误差小于2%。
本发明的有益效果为:本发明的高硬度的聚氨酯热熔胶的硬度可达55D以上,具有高模量、高回弹性、不易脆化的优点,其主要是利用不同种类的工程塑料及无机添加物,在聚氨酯生产时即进行添加,达到兼容性佳且不易脆化的效果,而熔点也可以依照需求达到控制,克服了市面上聚氨酯热熔胶产品的缺陷。
本发明的制备方法简单易行,生产效率高,有利于普遍推广应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1。
a、将重量份为50份的聚酯多元醇、2份的2,4-MDI、3份的H12MDI、3份的IPDI、0.5份的1,3-丁二醇、0.5份的对苯二酚双(2-羟乙基)醚混合反应,反应的温度为180℃,制得反应物;
其中,聚酯多元醇是由二甘醇与己二酸按照0.9:1的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在120℃下进行初期酯化反应2h,接着升温到180℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为28mgKOH/g,酸值为0.5mgKOH/g,MW为700;
b、将12份的聚丙烯、13份的低密度聚乙烯、10份的炭黑通过粉料喂料机加入螺杆压出机,同时将步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为140℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
实施例2。
本实施例的高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,它包括以下制备步骤:
a、将重量份为55份的聚酯多元醇、3份的4,4-MDI、4份的PPDI、5份的HDI、0.5份的乙二醇、0.5份的1,4-环己烷二甲醇、1份的间苯二酚-双(β-羟乙基)醚混合反应,反应的温度为200℃,制得反应物;
其中,聚酯多元醇是由丁二醇、丙二醇的混合物与对苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物按照1.1:1的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在130℃下进行初期酯化反应1.8h,接着升温到200℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为60mgKOH/g,酸值为0.3mgKOH/g,MW为1500;
b、将9份的高密度聚乙烯、9份的聚苯乙烯、12份的白碳烟通过Loss in Weight入料机加入螺杆压出机,同时将步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为155℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
实施例3。
本实施例的高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,它包括以下制备步骤:
a、将重量份为60份的聚酯多元醇、5份的TMXDI、5份的XDI、6份的IPDI、1份的4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、1份的间苯二酚-双(β-羟乙基)醚、1份的3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚混合反应,反应的温度为215℃,制得反应物;
其中,聚酯多元醇是由己二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇的混合物与己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸的混合物按照1.3:1的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在140℃下进行初期酯化反应1.6h,接着升温到215℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为100mgKOH/g,酸值为0.2mgKOH/g,MW为2500。
b、将6份的耐冲击性聚苯乙烯、6份的聚碳酸酯、8份的碳酸钙通过侧边入料机加入螺杆压出机,同时将步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为170℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
实施例4。
本实施例的高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,它包括以下制备步骤:
a、将重量份为65份的聚酯多元醇、8份的XDI、12份的H12MDI、1份的己二醇、1份的3-甲基1,5-戊二醇、1份的1,4-环己烷二甲醇、1份的对苯二酚双(2-羟乙基)醚混合反应,反应的温度为230℃,制得反应物;
其中,聚酯多元醇是由三羟甲基丙烷、甘油的混合物与对苯二甲酸、苯酐的混合物按照1.4:1的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在150℃下进行初期酯化反应1.4h,接着升温到230℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为120mgKOH/g,酸值为0.1mgKOH/g,MW为3000。
b、将3份的聚对苯二甲酸乙二酯、4份的聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、3份的氢氧化镁通过小型双轴机加入螺杆压出机,同时将步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为185℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
实施例5。
本实施例的高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,它包括以下制备步骤:
a、将重量份为70份的聚酯多元醇、10份的4,4-MDI、15份的2,4-MDI、1份的乙二醇、1份的丙二醇、1份的1,3-丁二醇、1份的1,4-丁二醇、1份的2-甲基-1,3-丙二醇混合反应,反应的温度为250℃,制得反应物;
其中,聚酯多元醇是由丁二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷的混合物与己二酸、间苯二甲酸、苯酐按照1.5:1的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在160℃下进行初期酯化反应1h,接着升温到250℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为150mgKOH/g,酸值为0.01mgKOH/g,MW为4000。
b、将1份的乙烯-醋酸乙烯共聚物、2份的聚甲基丙烯酸甲酯、2份的聚氧化聚甲醛通过小型单轴机加入螺杆压出机,同时将步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为200℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
本发明的实施例1~实施例5制得的高硬度的聚氨酯热熔胶的性能检测数据见表1。
表1
。
从表1可以看出,本发明的实施例1~实施例5制得的高硬度的聚氨酯热熔胶的硬度可达55D以上,具有高模量、高回弹性、不易脆化的优点,产品质量佳。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:它由以下重量份的原料组成:
聚酯多元醇 50-70份
二异氰酸酯 8-25份
扩链剂 0-5份
填料助剂 5-35份;
其中,聚酯多元醇的羟值为28~150mgKOH/g,酸值为0.01~0.5mgKOH/g,MW为700~4000。
2.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:它由以下重量份的原料组成:
聚酯多元醇 55-65份
二异氰酸酯 15-20份
扩链剂 1-4份
填料助剂 15-25份。
3.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:它由以下重量份的原料组成:
聚酯多元醇 60份
二异氰酸酯 18份
扩链剂 2份
填料助剂 20份。
4.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:聚酯多元醇是由多元酸、多元酯中的任一种或两者的混合物与多元醇按照1:0.9~1.5的摩尔比例经过真空熔融法进行脱醇及脱水缩聚而成,在真空熔融法中,先将以上比例的原料在120~160℃下进行初期酯化反应1~2h,接着升温到180~250℃,以减压脱水方式直至聚酯多元醇的羟值为28~150mgKOH/g,酸值为0.01~0.5mgKOH/g,MW为700~4000。
5.根据权利要求4所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:多元醇为二甘醇、丁二醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、2-甲基丙二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或几种的混合物;
多元酸为己二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸中的任意一种或几种的混合物;
多元酯为苯酐。
6.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:二异氰酸酯包括4,4-MDI、2,4-MDI、特种MDI、IPDI、PPDI、TMXDI 、H12MDI、HDI、XDI中的任意一种或几种的混合物,其中,特种MDI由重量比为3-7的4,4-MDI和2,4-MDI组成。
7.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:扩链剂为乙二醇、丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、己二醇、3-甲基1,5-戊二醇、1,4-环己烷二甲醇、对苯二酚双(2-羟乙基)醚、4-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚、间苯二酚-双(β-羟乙基)醚、3-羟乙基氧乙基-1-羟乙基苯二醚中的任意一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶,其特征在于:填料助剂为聚丙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚苯乙烯、耐冲击性聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、炭黑、白碳烟、碳酸钙、氢氧化镁、聚氧化聚甲醛中的任意一种或几种的混合物。
9.权利要求1-8任意一项所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于:它包括以下制备步骤:
a、按重量份将聚酯多元醇、二异氰酸酯、扩链剂混合反应,反应的温度为180-250℃,制得反应物;
b、将填料助剂及步骤a制得的反应物加入螺杆压出机中熔融反应,螺杆压出机的温度为140-200℃,同时在低温或常温下造粒,制得聚氨酯胶粒;
c、聚氨酯胶粒经熟成后,制得聚氨酯热熔胶。
10.根据权利要求9所述的一种高硬度的聚氨酯热熔胶的制备方法,其特征在于:步骤b中,填料助剂通过粉料喂料机、Loss in Weight入料机、侧边入料机、小型双轴机或小型单轴机中的任意一种设备加入螺杆压出机,添加剂量的误差小于2%。
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