CN104208726B - 一种壳聚糖季铵盐耦合剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种壳聚糖季铵盐耦合剂及其制备方法,包括以下重量百分比的原料:卡波姆941 0.1~0.9%、苯氧乙醇0.5~6%、盐酸 0.01~1.0%、壳聚糖季铵盐0.1~0.8%、三乙醇胺1.2~10%、保湿剂 2~20%和余量的蒸馏水。本发明除了具有较强的杀菌作用外,还具有环保性能强,对人体无致癌作用,澄清透明,具有醇香味,且均匀细腻的优点。
Description
技术领域
本发明涉及医用药剂领域,尤其涉及一种医用耦合剂,具体是指一种壳聚糖季铵盐耦合剂及其制备方法。
背景技术
众所周知,医用耦合剂是超声检查时,涂布于皮肤上的一种药剂,首先,超声耦合剂能够充填接触面之间的微小空隙,避免空隙间的微量空气影响超声的穿透和检测结果;其次,通过耦合剂的过渡作用,减小探头与皮肤之间的声阻抗差,从而减小超声能量在此界面的反射损失;另外,还起到润滑作用,使探头面与皮肤之间的摩擦减小,以便探头能灵活的滑动、探查。
临床上B超用的医用耦合剂多为高分子水溶性凝胶型制剂,其化学成分主要有水溶性基质(海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、卡波姆等)、保湿剂(丙二醇、丙三醇、聚乙二醇等)、抑菌剂(尼泊金乙酯、R-多糖、季铵盐等)、中和剂(氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨水)等。优良的医用超声耦合剂一定是化学、消毒学、超声学以及医学等多学科知识的有机结合及应用,还必须具有易涂展、无油腻性、对皮肤和黏膜无刺激性、无过敏性以及与活组织生物相容性好等优点。
近年来,腔内及介入超声日渐普及,黏膜及破损皮肤抵抗力薄弱、易受损伤及感染。传统耦合剂无杀菌灭菌功能,不能满足超声检查治疗需要。为防止医源性交叉感染,满足超声所需的凝胶条件要求,开发一种具有优良的生物相容性和生物降解性消毒杀菌的(腔内及介入)医用超声耦合剂,可提高病人和医务工作者的使用顺应性,可使其从非介入性耦合剂转化成介入性耦合剂,拓宽临床使用领域。
中国专利公开了一篇公开号为“CN 102178962 A”,名称为“一种医用消毒杀菌超声耦合剂”的发明专利,该专利所述的技术方案特别之处在于:由以下重量百分比的原料制备而成:卡波姆940 0.2%~0.8%、甘油3%~9%、乙醇2%~10%、尼泊金乙酯0.05%~0.4%、DPP-3000.01%~0.04%、壳聚糖0.02%~0.06%、氢氧化钠0.2%~1%和蒸馏水。
按上述配方称取卡波姆溶于适量蒸馏水中溶胀24h-48h,作为A 液;依上述配方依次将甘油,尼泊金乙酯、DPP 和壳聚糖,乙醇,氢氧化钠溶于蒸馏水中,作为B 液;将B 液慢慢倒入A 液,慢慢搅拌,A 液由浅乳白色变为透明凝胶状,再加蒸馏水至足量,搅拌均匀,PH为6~8。
该专利配方所制成的消毒杀菌超声耦合剂杀菌效果差,并且使用的DPP-300作为杀菌剂具有一定的致癌性,对人体有害,该配方中使用的氢氧化钠作为pH调节剂,氢氧化钠能够影响凝胶粘度,不利于形成凝胶,所制备的耦合剂细腻度不够好,透明性差,气泡多。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术所存在的不足之处,提供一种壳聚糖季铵盐耦合剂及其制备方法,该方法制备的耦合剂除了具有较强的杀菌作用外,并且环保性能强,对人体无致癌作用,澄清透明,具有醇香味,且均匀细腻。
本发明的技术解决方案是,提供如下一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.1~0.9%
苯氧乙醇 0.5~6%
盐酸 0.01~1.0%
壳聚糖季铵盐 0.1~0.8%
三乙醇胺 1.2~10%
保湿剂 2~20%
蒸馏水 余量。
作为优选,还包括按重量百分比计算为0.05~2%的十二烷基硫酸钠。十二烷基硫酸钠不仅具有助溶和润湿的作用,还具有消泡作用,提高超声的穿透和检测结果。
作为优选,保湿剂为丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、1,3丁二醇、山梨醇、木糖醇、乳酸钠溶液和聚乙二醇(PEG200~600)中的一种或多种。当上述醇类保湿剂作用于与皮肤上时,保湿效果较好,如果将其中两种或多种混合使用时,保湿效果比单独应用其中任一种分效果更好,而且又可作为混合溶媒,溶解杀菌剂。
作为优选,所述盐酸的浓度为0.05%。
作为优选,所述壳聚糖季铵盐的分子量范围是10~200kDa、脱乙酰度为60~95%、取代度为10~90%。
作为优选,所述壳聚糖季铵盐为:羧甲基壳聚糖季铵盐、羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖或羧甲基壳聚糖季铵盐。
所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)分子量为60kDa、脱乙酰度为90%、取代度为30%;或羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为120kDa、脱乙酰度为80%、取代度为60%
一种壳聚糖季铵盐耦合剂的制备方法,步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、三乙醇胺和壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声或加热(T<60 ℃)搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调,调制pH=5.5~8,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
所述制备的耦合剂杀菌性能为91~95%,抑菌环直径大于7mm。
使用该发明所制备的耦合剂的有益效果:
采用天然生物材料的壳聚糖衍生物,能够增强杀菌效果,使抗菌性增强,抗菌能力更广,大大满足了耦合剂抗菌抑菌的要求,且无刺激,无过敏性,可以完全生物降解,不会产生环境污染;另外联合苯氧乙醇,苯氧乙醇同样作为杀菌剂,二者联合使用增加了杀菌效果,并且环保性能高,既可以起到杀菌作用,又可以避免使用DPP-300杀菌带来的致癌危险。对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,绿脓杆菌均具有较好的抑菌效果,成为一种新型的环保型杀菌耦合剂,也是本专利的创新发明点之一。
使用三乙醇胺调节pH后制备的耦合剂凝胶均匀透明,凝胶较为细腻,具有醇香味,提高了患者的顺应性;制备过程中滴加盐酸可使制备的耦合剂无气泡,能够充填接触面之间的微小空隙,提高超声的穿透和检测结果。
联合应用丙二醇和丙三醇以及聚乙二醇,涂于皮肤上时,保湿效果比单独应用其中任一组分效果好,而且又可作为混合溶媒,溶解杀菌剂。
具体实施方式:
实施例1:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.1%
苯氧乙醇 0.5%
盐酸 0.01%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC) 0.1%
三乙醇胺 1.2%
丙二醇 1%
丙三醇 1%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)的分子量为60kDa、脱乙酰度为90%、取代度为30%。
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例1进行检测分析,杀菌性能高达91%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.1mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.45,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6120 Pa.s,35℃时声速为1543m/s,35℃时声特性阻抗为1.58×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.022 dB/(cm.MHz)。
实施例2:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.9%
苯氧乙醇 6 %
盐酸 1.0%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC) 0.2%
三乙醇胺 10%
丙二醇 10%
丙三醇 10%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)的分子量为120kDa、脱乙酰度为90%、取代度为20%。
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例2进行检测分析,杀菌性能高达93%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.3mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.55,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为5899 Pa.s,35℃时声速为1523m/s,35℃时声特性阻抗为1.50×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.034 dB/(cm.MHz)。
实施例3:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.4%
苯氧乙醇 1.5%
盐酸 0.15%
羧甲基壳聚糖季铵盐 0.5%
三乙醇胺 1.2%
丙二醇 6%
丙三醇 6%
十二烷基硫酸钠 0.1%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为120kDa、脱乙酰度为80%、取代度为60%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇、十二烷基硫酸钠和羧甲基壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例3进行检测分析,杀菌性能高达95%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.9mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.7,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6455 Pa.s,35℃时声速为1586m/s,35℃时声特性阻抗为1.58×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.027 dB/(cm.MHz)。
实施例4:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.4%
苯氧乙醇 1.5%
盐酸 0.15%
羧甲基壳聚糖季铵盐 0.5%
三乙醇胺 1.2%
丙二醇 6%
丙三醇 6%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为120kDa、脱乙酰度为80%、取代度为60%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇和羧甲基壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例4进行检测分析,杀菌性能高达94%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.3mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.65,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6236 Pa.s,35℃时声速为1577m/s,35℃时声特性阻抗为1.65×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.041 dB/(cm.MHz)。
实施例5:
一种耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.4%
苯氧乙醇 1.5%
盐酸 0.15%
三乙醇胺 1.2%
丙二醇 6%
丙三醇 6%
十二烷基硫酸钠 0.1%
蒸馏水补齐余量。
按照上述重量百分数含量的原料制备耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇和十二烷基硫酸钠依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例5进行检测分析,杀菌性能高达91%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.2mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.48,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为5967Pa.s,35℃时声速为1599m/s,35℃时声特性阻抗为1.57×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.025 dB/(cm.MHz)。
实施例6:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.4%
苯氧乙醇 1.5%
羧甲基壳聚糖季铵盐 0.5%
三乙醇胺 1.2%
丙二醇 6%
丙三醇 6%
十二烷基硫酸钠 0.1%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为50kDa、脱乙酰度为80%、取代度为40%。
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、丙二醇、丙三醇、十二烷基硫酸钠和羧甲基壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例6进行检测分析,杀菌性能高达92%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.2mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.45,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6277 Pa.s,35℃时声速为1533m/s,35℃时声特性阻抗为1.61×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.038 dB/(cm.MHz)。
实施例7:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.5%
苯氧乙醇 6%
盐酸 0.05%
羧甲基壳聚糖季铵盐 0.5%
三乙醇胺 1.2%
1,3丁二醇 20%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为10kDa、脱乙酰度为60%、取代度为10%。
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置10小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、1,3丁二醇和羧甲基壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=5.5,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例7进行检测分析,杀菌性能高达94%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.7mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.6,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6400Pa.s,35℃时声速为1590m/s,35℃时声特性阻抗为1.58×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.025 dB/(cm.MHz)。
实施例8:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.5%
苯氧乙醇 1.5%
盐酸 0.05%
羧甲基壳聚糖季铵盐 0.5%
三乙醇胺 5%
山梨醇 10%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为120kDa、脱乙酰度为80%、取代度为60%。
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置10小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、山梨醇和羧甲基壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=5.5,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例8进行检测分析,杀菌性能高达94.5%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.6mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.7,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6512Pa.s,35℃时声速为1601m/s,35℃时声特性阻抗为1.61×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.029 dB/(cm.MHz)。
实施例9:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.1%
苯氧乙醇 3%
盐酸 1%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 0.6%
三乙醇胺 1.5%
木糖醇 15%
蒸馏水补齐余量。
其中,羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为135 kDa;脱乙酰度为90%;取代度为80%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置9小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、木糖醇和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例9进行检测分析,杀菌性能高达95%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.5mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.6,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6499Pa.s,35℃时声速为1587m/s,35℃时声特性阻抗为1.60×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.030 dB/(cm.MHz)。
实施例10:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.9%
苯氧乙醇 6%
盐酸 0.5%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 0.4%
三乙醇胺 1.2%
乳酸钠溶液 5%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖分子量为113 kDa;脱乙酰度为85%;取代度为77%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、乳酸钠溶液和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7.5,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例10进行检测分析,杀菌性能高达95%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.6mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.7,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6610Pa.s,35℃时声速为1623m/s,35℃时声特性阻抗为1.59×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.030dB/(cm.MHz)。
实施例11:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.9%
苯氧乙醇 6%
盐酸 0.5%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 0.4%
三乙醇胺 1.2%
聚乙二醇 PEG200 8%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖分子量为90 kDa;脱乙酰度为81%;取代度为85%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置9小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、聚乙二醇 PEG200和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=6.5,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例11进行检测分析,杀菌性能高达95%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.6mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.4,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6500 Pa.s,35℃时声速为1390m/s,35℃时声特性阻抗为1.61×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.046 dB/(cm.MHz)。
实施例12:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.5%
苯氧乙醇 3%
盐酸 0.09%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 0.6%
三乙醇胺 8%
聚乙二醇 PEG600 10%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖分子量为80 kDa;脱乙酰度为88%;取代度为82%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置9小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、聚乙二醇 PEG600和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=6.5,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例12进行检测分析,杀菌性能高达93.5%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.8mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.5,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6402 Pa.s,35℃时声速为1409m/s,35℃时声特性阻抗为1.58×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.041 dB/(cm.MHz)。
实施例13:
一种壳聚糖季铵盐耦合剂,包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.1%
苯氧乙醇 6%
盐酸 1%
羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖 0.8%
三乙醇胺 10%
聚乙二醇 PEG400 20%
蒸馏水补齐余量。
其中,羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)分子量为60kDa、脱乙酰度为90%、取代度为30%;
按照上述重量百分数含量的原料制备壳聚糖季铵盐耦合剂,具体步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇、聚乙二醇 PEG400和羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂调三乙醇胺,调制pH=7,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
通过对实施例13进行检测分析,杀菌性能高达94%,能够有效抑制大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌,抑菌环直径为7.6mm,细胞毒性为1级,成品PH至为6.5,对皮肤无刺激性,无致敏反应,室温25℃时检测粘度为6552 Pa.s,35℃时声速为1486m/s,35℃时声特性阻抗为1.65×106Pa.s/m,35℃时声衰减为0.038 dB/(cm.MHz)。
综上所述,经过对实施例1~13所制备的耦合剂进行分析,13个实施例所制备的耦合剂均能达到行业标准的要求。
其中实施例6没有使用盐酸进行消泡处理,所制备的耦合剂含有少量气泡;实施例5中没有使用壳聚糖季铵盐,杀菌效果较差;实施例4、7~13中不含十二烷基硫酸钠,所制备的耦合剂润湿性差,不利于提高超声的穿透性和检测结果;实施例3所制备的耦合剂,凝胶效果好,品质较佳,尤其是在苯氧乙醇添加量为1.5%时,澄清透明,无气泡,使用性能较好;实施例2和实施例1所制备的耦合剂中含有少许絮状沉淀,品相较差,但不影响使用性能。
实施例3制备的耦合剂的综合性能优于其它实施例制备的耦合剂,是一种最优的制备方案。
在上述实施例中,对本发明的最佳实施方式做了描述,很显然,在本发明的发明构思下,仍可做出很多变化。在此,应该说明,在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种壳聚糖季铵盐耦合剂,其特征是:包括以下重量百分比的原料:
卡波姆941 0.1~0.9%
苯氧乙醇 0.5~6%
盐酸 0.01~1.0%
壳聚糖季铵盐 0.1~0.8%
三乙醇胺 1.2~10%
保湿剂 15~20%
蒸馏水 余量
所述盐酸的浓度为0.05%,
所述壳聚糖季铵盐为羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖或羧甲基壳聚糖季铵盐, 所述羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)分子量为60kDa、脱乙酰度为90%、取代度为30%,或羧甲基壳聚糖季铵盐分子量为120kDa、脱乙酰度为80%、取代度为60%。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖季铵盐耦合剂,其特征是:保湿剂为丙二醇、丙三醇、1,3-丁二醇、山梨醇、木糖醇、乳酸钠溶液和聚乙二醇PEG200~600中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的壳聚糖季铵盐耦合剂的制备方法,其特征是:步骤如下:
(1)根据上述重量百分比称取原料,精密称取卡波姆941,均匀撒于盛有蒸馏水的第一反应釜中,其中蒸馏水用量占全部蒸馏水用量的80%,静置8~12小时,使之充分溶胀,作为A液;
(2)将苯氧乙醇和壳聚糖季铵盐依次加入到盛有保湿剂的第二反应釜中,利用超声或在60℃以下加热搅拌至全溶,放置室温,作为B液;
(3)将B液缓慢加入A液,朝同一方向快速搅拌,并补蒸馏水至全量,搅拌均匀;
(4)逐滴加入盐酸溶液,凝胶变为液体,抽滤去除杂质、气泡;
(5)向A、B混合液中添加pH调节剂三乙醇胺,调制pH=5.5~8,搅拌均匀,即可得到消毒杀菌的医用耦合剂。
4.根据权利要求3所述的壳聚糖季铵盐耦合剂的制备方法,其特征是:所述制备的耦合剂杀菌性能为91~95%,抑菌环直径大于7mm。
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Cited By (1)
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CN107929232A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-20 | 北京德得创业科技有限公司 | 一种多效抑菌杀菌修复凝胶及其制备方法与应用 |
Families Citing this family (6)
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060246111A1 (en) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Smith Larry L | Polysaccharides as ultrasound transmission media |
CN102107012A (zh) * | 2009-12-28 | 2011-06-29 | 邵鹏飞 | 医用超声耦合剂 |
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20060246111A1 (en) * | 2005-04-19 | 2006-11-02 | Smith Larry L | Polysaccharides as ultrasound transmission media |
CN102107012A (zh) * | 2009-12-28 | 2011-06-29 | 邵鹏飞 | 医用超声耦合剂 |
CN102552060A (zh) * | 2011-12-30 | 2012-07-11 | 华侨大学 | 一种具有抗菌、保湿和护肤功能的含季铵化壳聚糖的湿巾复配液及其配制方法 |
CN103432600A (zh) * | 2013-08-26 | 2013-12-11 | 王春红 | 一种抗菌型医用超声耦合剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
卡波姆在药剂学中的应用;王彦;《中国药事》;20050620;第361页第3段 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107929232A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-20 | 北京德得创业科技有限公司 | 一种多效抑菌杀菌修复凝胶及其制备方法与应用 |
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