CN104194095A - 一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其原料按重量份包括:丁腈橡胶75-80份,三元乙丙橡胶25-30份,氯丁橡胶8-12份,改性石墨烯22-26份,硅藻土11-14份,滑石粉15-18份,云母粉7-10份,炭黑N550 6-9份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂1.4-1.6份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS3-6份,液体古马隆5-6份,硫磺粉0.8-1.2份,促进剂AA2.8-3.1份,促进剂MZ2-2.3份,防老剂D-50 1.2-1.8份,防老剂MBZ1.2-1.6份,环氧大豆油11-15份。本发明具有高弹性和优异的耐磨性能。
Description
技术领域
本发明涉及改性丁腈橡胶材料技术领域,尤其涉及一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
背景技术
丁腈橡胶的分子链中含有不饱和双键和极性基团,因而具有极好的耐油性能和优异的物理机械性能,被广泛应用于石油工业、机械工业、交通工具等诸多领域。随着经济社会的快速发展,工业生产中对丁腈橡胶的弹性和耐磨性能提出了越来越高的要求,研制一种弹性高、耐磨性能好的丁腈橡胶材料十分迫切。
发明内容
基本背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,具有高弹性和优异的耐磨性能,能够满足工业生产中对丁腈橡胶弹性和耐磨性能的要求。
本发明提出的一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 75-80份,三元乙丙橡胶 26-30份,氯丁橡胶 9-12份,改性石墨烯22-26份,硅藻土 11-14份,滑石粉 15-18份,云母粉 7-10份,炭黑N550 6-9份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 1.8-2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-7份,液体古马隆 3-5份,硫磺粉 1.1-1.5份,促进剂AA 2.4-2.8份,促进剂MZ 1.7-2.1份,防老剂D-50 1.4-1.9份,防老剂MBZ 1.1-1.5份,环氧大豆油 12-16份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有110-120份浓度为96-98wt%浓硫酸的反应容器置于温度为-1~2℃的水浴装置中,以12-15rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸25-30min,搅拌过程中加入10-13份颗粒度为90-95%的石墨粉和5-9份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入28-32份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至35-38℃后搅拌25-28min,接着加入480-500份去离子水,将水浴装置的温度升至96-98℃后搅拌17-20min,继续加入16-20份浓度为30-34wt%的H2O2溶液和0.08-0.12份浓度为37-39wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9-7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.2-2.5份氧化石墨烯置于850-880份去离子水中,超声分散1.2-1.5h得到1.3-1.6mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为22-26KHz,超声分散的功率为980-1100W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8000-8200rpm的转速下离心4-8min得到溶液B;将180-200份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以90-110rpm的搅拌速度搅拌35-40min,再加入0.1-0.13份浓度为76-80wt%的水合肼溶液后,置于80-84℃油浴中反应11-14h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.2-0.24μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤23-27min得到改性石墨烯,真空压强为65-68MPa。
改性石墨烯的制备方法中的石墨粉颗粒度是指粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比。
优选地,丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶的重量比为76-78:28-29:10-11。
优选地,改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550的重量比为24-25:12-13:16-17:8-9:7-8。
优选地,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 76-78份,三元乙丙橡胶 28-29份,氯丁橡胶 10-11份,改性石墨烯 24-25份,硅藻土 12-13份,滑石粉 16-17份,云母粉 8-9份,炭黑N550 7-8份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 2.1-2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 5-6份,液体古马隆 4-4.5份,硫磺粉1.2-1.4份,促进剂AA 2.6-2.7份,促进剂MZ 1.8-2份,防老剂D-50 1.5-1.7份,防老剂MBZ 1.2-1.4份,环氧大豆油 13-15份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有115-118份浓度为97-97.5wt%浓硫酸的反应容器置于温度为0~1℃的水浴装置中,以13-14rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸26-28min,搅拌过程中加入11-12份颗粒度为92-94%的石墨粉和6-8份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入29-30份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至36-37℃后搅拌26-27min,接着加入485-490份去离子水,将水浴装置的温度升至96.5-97℃后搅拌18-19min,继续加入17-18份浓度为31-33wt%的H2O2溶液和0.1-0.11份浓度为37.5-38wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9-7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.3-2.4份氧化石墨烯置于860-870份去离子水中,超声分散1.3-1.4h得到1.4-1.5mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为23-24KHz,超声分散的功率为990-1000W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8100-8150rpm的转速下离心5-7min得到溶液B;将185-190份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以100-105rpm的搅拌速度搅拌36-38min,再加入0.11-0.12份浓度为77-78wt%的水合肼溶液后,置于81-82℃油浴中反应12-13h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.22-0.23μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤24-25min得到改性石墨烯,真空压强为66-67MPa。
本发明还提出一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,预热密炼机到77-80℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以225-230rpm的搅拌速度密练27-32min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包5-8次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以118-126rpm的搅拌速度密练20-23min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以104-108rpm的搅拌速度混炼20-22min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以80-85rpm的搅拌速度混炼15-20min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以90-96rpm的搅拌速度密炼12-18min,将温度升至150-155℃再混炼10-12min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
优选地,预热密炼机到78-79℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以226-228rpm的搅拌速度密练28-30min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包6-7次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以120-124rpm的搅拌速度密练21-22min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以106-107rpm的搅拌速度混炼20.5-21min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以82-83rpm的搅拌速度混炼17-18min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以93-95rpm的搅拌速度密炼14-16min,将温度升至152-153℃再混炼10.5-11min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
本发明采用丁腈橡胶、三元乙丙橡胶和氯丁橡胶作为橡塑主料,使本发明具有优异的弹性、耐磨性能和抗冲击性能;而改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550作为补强填充剂使用,扩大了本发明容积、降低了成本,增强了本发明的耐磨性能和抗撕裂性能,其中改性石墨烯是氧化石墨烯经由脱氧胆酸钠改性生成的,具有极好的稳定性和机械强度,而脱氧胆酸钠的改性,能够增加改性石墨烯与橡胶分子的物理交联点,也使改性石墨烯稳定、均匀地分散在橡胶分子之间,因而在受到外界冲击作用力时,橡胶分子能有效地将载荷转移到高机械强度的改性石墨烯上,从而大大提高了本发明的耐磨性能;单烷氧基型钛酸酯偶联剂的使用,增强了各原料的相容性,使上述添加的补强填充剂均匀分布在橡胶分子构成的“网状结构”中,大大提高了本发明的耐磨性能、抗冲击性能和弹性;以硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ构成的硫化体系,具有具有硫化速度快,压缩变形率低等特点,促进形成“网状结构”的同时形成了一种“整体网络效应”,从而增强本发明的弹性、耐磨性和强度;防老剂D-50和防老剂MBZ的添加,提高了本发明抗氧化能力和耐老化能力;4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆作为主副增塑剂,提高了本发明的可塑能力,便于制作各类较为精密橡胶制品;而环氧大豆油作为辅助增塑剂,能够提高本发明柔韧度和可塑性,同时作为润滑剂,使改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550均匀分散在橡胶主料中,还作为稳定剂,与防老剂D-50和防老剂MBZ配合,提高本发明的耐老化和抗氧化性能。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 80份,三元乙丙橡胶 26份,氯丁橡胶 12份,改性石墨烯 22份,硅藻土 14份,滑石粉 15份,云母粉 10份,炭黑N550 6份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4份,液体古马隆 5份,硫磺粉 1.1份,促进剂AA 2.8份,促进剂MZ 1.7份,防老剂D-50 1.9份,防老剂MBZ 1.1份,环氧大豆油 16份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有120份浓度为96wt%浓硫酸的反应容器置于温度为2℃的水浴装置中,以12rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸30min,搅拌过程中加入10份颗粒度为90%的石墨粉和5份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入32份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至35℃后搅拌28min,接着加入480份去离子水,将水浴装置的温度升至98℃后搅拌17min,继续加入20份浓度为30wt%的H2O2溶液和0.12份浓度为37wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.5份氧化石墨烯置于850份去离子水中,超声分散1.5h得到1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为26KHz,超声分散的功率为980W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8200rpm的转速下离心4min得到溶液B;将200份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以90rpm的搅拌速度搅拌40min,再加入0.1份浓度为80wt%的水合肼溶液后,置于80℃油浴中反应14h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.2μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤27min得到改性石墨烯,真空压强为65MPa。
本发明还提出一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,预热密炼机到80℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以225rpm的搅拌速度密练32min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包5次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以126rpm的搅拌速度密练20min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以108rpm的搅拌速度混炼20min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以85rpm的搅拌速度混炼15min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以96rpm的搅拌速度密炼12min,将温度升至155℃再混炼10min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
实施例2
本发明提出的一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其特征在于,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 75份,三元乙丙橡胶 30份,氯丁橡胶 9份,改性石墨烯 26份,硅藻土 11份,滑石粉 18份,云母粉 7份,炭黑N550 9份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 1.8份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 7份,液体古马隆 3份,硫磺粉 1.5份,促进剂AA 2.4份,促进剂MZ 2.1份,防老剂D-501.4份,防老剂MBZ 1.5份,环氧大豆油 12份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有110份浓度为98wt%浓硫酸的反应容器置于温度为-1℃的水浴装置中,以15rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸25min,搅拌过程中加入13份颗粒度为95%的石墨粉和9份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入28份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至38℃后搅拌25min,接着加入500份去离子水,将水浴装置的温度升至96℃后搅拌20min,继续加入16份浓度为34wt%的H2O2溶液和0.08份浓度为39wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9后,干燥得到氧化石墨烯;将2.2份氧化石墨烯置于880份去离子水中,超声分散1.2h得到1.6mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为22KHz,超声分散的功率为1100W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8000rpm的转速下离心8min得到溶液B;将180份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以110rpm的搅拌速度搅拌35min,再加入0.13份浓度为76wt%的水合肼溶液后,置于84℃油浴中反应11h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.24μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤23min得到改性石墨烯,真空压强为68MPa。
本发明还提出一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,预热密炼机到77℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以230rpm的搅拌速度密练27min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包8次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以118rpm的搅拌速度密练23min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以104rpm的搅拌速度混炼22min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以80rpm的搅拌速度混炼20min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以90rpm的搅拌速度密炼18min,将温度升至150℃再混炼12min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
实施例3
本发明提出的一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 78份,三元乙丙橡胶28 份,氯丁橡胶 11份,改性石墨烯 24份,硅藻土 13份,滑石粉 16份,云母粉 9份,炭黑N550 7份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 5份,液体古马隆 4.5份,硫磺粉 1.2份,促进剂AA 2.7份,促进剂MZ 1.8份,防老剂D-50 1.7份,防老剂MBZ 1.2份,环氧大豆油 15份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有118份浓度为97wt%浓硫酸的反应容器置于温度为1℃的水浴装置中,以13rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸28min,搅拌过程中加入11份颗粒度为92%的石墨粉和6份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入30份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至36℃后搅拌27min,接着加入485份去离子水,将水浴装置的温度升至97℃后搅拌18min,继续加入18份浓度为31wt%的H2O2溶液和0.11份浓度为37.5wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.4份氧化石墨烯置于860份去离子水中,超声分散1.4h得到1.4mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为24KHz,超声分散的功率为990W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8150rpm的转速下离心5min得到溶液B;将190份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以100rpm的搅拌速度搅拌38min,再加入0.11份浓度为78wt%的水合肼溶液后,置于81℃油浴中反应13h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.22μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤25min得到改性石墨烯,真空压强为66MPa。
本发明还提出一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,预热密炼机到79℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以226rpm的搅拌速度密练30min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包6次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以124rpm的搅拌速度密练21min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以107rpm的搅拌速度混炼20.5min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以83rpm的搅拌速度混炼17min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以95rpm的搅拌速度密炼14min,将温度升至153℃再混炼10.5min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
实施例4
本发明提出的一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 76份,三元乙丙橡胶 29份,氯丁橡胶 10份,改性石墨烯 25份,硅藻土 12份,滑石粉 17份,云母粉 8份,炭黑N550 8份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 2.1份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 6份,液体古马隆 4份,硫磺粉 1.4份,促进剂AA 2.6份,促进剂MZ 2份,防老剂D-50 1.5份,防老剂MBZ 1.4份,环氧大豆油 13份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有115份浓度为97.5wt%浓硫酸的反应容器置于温度为0℃的水浴装置中,以14rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸26min,搅拌过程中加入12份颗粒度为94%的石墨粉和8份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入29份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至37℃后搅拌26min,接着加入490份去离子水,将水浴装置的温度升至96.5℃后搅拌19min,继续加入17份浓度为33wt%的H2O2溶液和0.1份浓度为38wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9后,干燥得到氧化石墨烯;将2.3份氧化石墨烯置于870份去离子水中,超声分散1.3h得到1.5mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为23KHz,超声分散的功率为1000W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8100rpm的转速下离心7min得到溶液B;将185份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以105rpm的搅拌速度搅拌36min,再加入0.12份浓度为77wt%的水合肼溶液后,置于82℃油浴中反应12h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.23μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤24min得到改性石墨烯,真空压强为67MPa。
本发明还提出一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,预热密炼机到78℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以228rpm的搅拌速度密练28min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包7次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以120rpm的搅拌速度密练22min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以106rpm的搅拌速度混炼21min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以82rpm的搅拌速度混炼18min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以93rpm的搅拌速度密炼16min,将温度升至152℃再混炼11min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其特征在于,其原料按重量份包括:丁腈橡胶 75-80份,三元乙丙橡胶 26-30份,氯丁橡胶 9-12份,改性石墨烯22-26份,硅藻土 11-14份,滑石粉 15-18份,云母粉 7-10份,炭黑N550 6-9份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 1.8-2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-7份,液体古马隆 3-5份,硫磺粉 1.1-1.5份,促进剂AA 2.4-2.8份,促进剂MZ 1.7-2.1份,防老剂D-50 1.4-1.9份,防老剂MBZ 1.1-1.5份,环氧大豆油 12-16份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有110-120份浓度为96-98wt%浓硫酸的反应容器置于温度为-1~2℃的水浴装置中,以12-15rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸25-30min,搅拌过程中加入10-13份颗粒度为90-95%的石墨粉和5-9份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入28-32份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至35-38℃后搅拌25-28min,接着加入480-500份去离子水,将水浴装置的温度升至96-98℃后搅拌17-20min,继续加入16-20份浓度为30-34wt%的H2O2溶液和0.08-0.12份浓度为37-39wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9-7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.2-2.5份氧化石墨烯置于850-880份去离子水中,超声分散1.2-1.5h得到1.3-1.6mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为22-26KHz,超声分散的功率为980-1100W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8000-8200rpm的转速下离心4-8min得到溶液B;将180-200份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以90-110rpm的搅拌速度搅拌35-40min,再加入0.1-0.13份浓度为76-80wt%的水合肼溶液后,置于80-84℃油浴中反应11-14h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.2-0.24μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤23-27min得到改性石墨烯,真空压强为65-68MPa。
2.根据权利要求1所述高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其特征在于,丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶的重量比为76-78:28-29:10-11。
3.根据权利要求2所述高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其特征在于,改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550的重量比为24-25:12-13:16-17:8-9:7-8。
4.根据权利要求3所述高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料,其特征在于,其原料按重量份包括:丁腈橡胶76-78 份,三元乙丙橡胶 28-29份,氯丁橡胶 10-11份,改性石墨烯 24-25份,硅藻土 12-13份,滑石粉 16-17份,云母粉 8-9份,炭黑N550 7-8份,单烷氧基型钛酸酯偶联剂 2.1-2.2份,4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 5-6份,液体古马隆 4-4.5份,硫磺粉 1.2-1.4份,促进剂AA 2.6-2.7份,促进剂MZ 1.8-2份,防老剂D-50 1.5-1.7份,防老剂MBZ 1.2-1.4份,环氧大豆油 13-15份;
其中改性石墨烯的制备方法为:按重量份将盛有115-118份浓度为97-97.5wt%浓硫酸的反应容器置于温度为0~1℃的水浴装置中,以13-14rpm的搅拌速度搅拌浓硫酸26-28min,搅拌过程中加入11-12份颗粒度为92-94%的石墨粉和6-8份硝酸钠,其中颗粒度是粒径为20-25μm的石墨粉占石墨粉总重量的百分比;向反应容器中加入29-30份高锰酸钾,将水浴装置的温度升至36-37℃后搅拌26-27min,接着加入485-490份去离子水,将水浴装置的温度升至96.5-97℃后搅拌18-19min,继续加入17-18份浓度为31-33wt%的H2O2溶液和0.1-0.11份浓度为37.5-38wt%的HCl溶液,得到反应液A;将反应液A的pH降至6.9-7.0后,干燥得到氧化石墨烯;将2.3-2.4份氧化石墨烯置于860-870份去离子水中,超声分散1.3-1.4h得到1.4-1.5mg/ml的氧化石墨烯溶液,超声分散的频率为23-24KHz,超声分散的功率为990-1000W;将氧化石墨烯溶液置于离心机中,在8100-8150rpm的转速下离心5-7min得到溶液B;将185-190份脱氧胆酸钠加入溶液B中,以100-105rpm的搅拌速度搅拌36-38min,再加入0.11-0.12份浓度为77-78wt%的水合肼溶液后,置于81-82℃油浴中反应12-13h,得到溶液C;将溶液C置于真空抽滤装置中,通过0.22-0.23μm孔径的尼龙材质抽滤膜进行真空抽滤24-25min得到改性石墨烯,真空压强为66-67MPa。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,其特征在于,预热密炼机到77-80℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以225-230rpm的搅拌速度密练27-32min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包5-8次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以118-126rpm的搅拌速度密练20-23min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以104-108rpm的搅拌速度混炼20-22min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以80-85rpm的搅拌速度混炼15-20min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以90-96rpm的搅拌速度密炼12-18min,将温度升至150-155℃再混炼10-12min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
6.根据权利要求5所述高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料的制备方法,其特征在于,预热密炼机到78-79℃,将丁腈橡胶、三元乙丙橡胶、氯丁橡胶在密炼机中以226-228rpm的搅拌速度密练28-30min得到橡胶主料,其中塑炼过程中打三角包6-7次,继续投入改性石墨烯、硅藻土、滑石粉、云母粉、炭黑N550和单烷氧基型钛酸酯偶联剂,以120-124rpm的搅拌速度密练21-22min得到混合物料D;将4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、环氧大豆油加入含混合物料D的密炼机中以106-107rpm的搅拌速度混炼20.5-21min,再加入防老剂D-50、防老剂MBZ以82-83rpm的搅拌速度混炼17-18min,继续加入硫磺粉、促进剂AA、促进剂MZ以93-95rpm的搅拌速度密炼14-16min,将温度升至152-153℃再混炼10.5-11min后,降温出料,得到高弹性耐磨改性丁腈橡胶材料。
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