CN104194096A - 一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法，其原料按重量份包括：丁腈橡胶55-65份，天然橡胶33-45份，异戊二烯橡胶30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土12-18份，氧化锌5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4.3-6.5份，促进剂M 1.8-2.3份、促进剂DM 2.2-2.6份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份，液体古马隆5-6份，防老剂800-B1.3-1.8份，防老剂BLE 1.5-2.1份，防焦剂CTP 1.8-2.2份，环保芳烃油TDAE5-6份，硬脂酰胺1.6-1.8份。
Description
技术领域
本发明涉及丁腈橡胶技术领域，尤其涉及一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法。
背景技术
丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯晴单体，采用乳液聚合工艺合成的一种弹性体，其分子链中含有不饱和双键和极性基团—CN，因而具有极好的耐油性能和优异的物理机械性能，广泛地应用于机械工业、交通工具等诸多领域，然而，其强度却无法满足日益严苛的工业要求，因此，通过添加其他种类橡胶或改性的方式合成一种高强度丁腈橡胶十分必要。
发明内容
基本背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高强度改性丁腈橡胶，具有高强度的特点，能够满足工业生产需求。
本发明提出的一种高强度改性丁腈橡胶，其原料按重量份包括：丁腈橡胶55-65份，天然橡胶33-45份，异戊二烯橡胶30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土12-18份，氧化锌5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4.3-6.5份，促进剂M 1.8-2.3份、促进剂DM 2.2-2.6份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份，液体古马隆5-6份，防老剂800-B 1.3-1.8份，防老剂BLE 1.5-2.1份，防焦剂CTP 1.8-2.2份，环保芳烃油TDAE 5-6份，硬脂酰胺1.6-1.8份；
其中改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.2-1.5份氧化石墨烯置于900-950份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2-1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.2-3.7份茶多酚后继续进行超声处理35-38min得到物料A，超声处理的频率为18-22KHz，超声处理的功率为800-1000W，超声处理的脉冲时间为(5-7s，9-11s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至75-80℃并以200-220rpm的搅拌速度搅拌8-8.5h，取出后用3-5×105份去离子水离心洗涤30-40min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900-7000rpm，将物料B用625-675目的尼龙滤膜进行真空抽滤25-28min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为60-70MPa。
优选地，丁腈橡胶、天然橡胶和异戊二烯橡胶重量比为58-60：36-40：30-33。
优选地，改性石墨烯、炭黑和陶土的重量比为23-24：18-22：12-18。
优选地，天然橡胶的含水量为6-7％。
优选地，其原料按重量份包括：丁腈橡胶58-60份，天然橡胶36-40份，异戊二烯橡胶30-33份，改性石墨烯23-24份，炭黑18-22份，陶土12-18份，氧化锌5.5-6.5份，乙烯基三氯硅烷4份，硫磺5.5-6份，促进剂M 1.9-2.1份、促进剂DM 2.3-2.4份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-5份，液体古马隆5.5-5.7份，防老剂800-B 1.5-1.6份，防老剂BLE 1.6-2份，防焦剂CTP 1.9-2.1份，环保芳烃油TDAE 5.5-5.8份，硬脂酰胺1.7份；
其中改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.3-1.4份氧化石墨烯置于920-930份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2-1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.3-3.5份茶多酚后继续进行超声处理37min得到物料A，超声处理的频率为19-21KHz，超声处理的功率为870-900W，超声处理的脉冲时间为(5-7s，9-11s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至76-77℃并以210-215rpm的搅拌速度搅拌8.2-8.5h，取出后用4×105份去离子水离心洗涤35-37min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900-7000rpm，将物料B用650-660目的尼龙滤膜进行真空抽滤26-27min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为65-68MPa。
本发明还提出一种高强度改性丁腈橡胶的制备方法，将密炼机预热到85-90℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以120-130rpm的混炼速度混炼23-26min，将温度降至65-70℃后，加入改性石墨烯继续以120-130rpm的搅拌速率混炼15-18min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以95-100rpm的混炼速度混炼20-23min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.8-1.0MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在140-143℃，然后排胶、出片、静置冷却22-26h，得到高强度改性丁腈橡胶。
优选地，将密炼机预热到87-88℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以124-126rpm的混炼速度混炼24-25min，将温度降至68-69℃后，加入改性石墨烯继续以124-126rpm的搅拌速率混炼16-17min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以97-98rpm的混炼速度混炼21-22min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.85-0.93MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在141-142℃，然后排胶、出片、静置冷却23-25h，得到高强度改性丁腈橡胶。
本发明采用丁腈橡胶、天然橡胶作为主料，具有较高的强度和韧性；加入改性石墨烯、炭黑、陶土作为补强填充剂，大幅提高了本发明的强度、耐磨抗冲击性能，并使本发明具有较好的耐腐蚀性和抗撕裂性能，其中改性石墨烯是氧化石墨烯被茶多酚还原、修饰得到的，其所拥有的多酚基团与橡胶主料所具有的吡啶环之间存在强烈的氢键相互作用，极大地提高了本发明的强度，同时，补强填充剂的添加，扩大了本发明的容积，降低了成本；防老剂800-B、防老剂BLE的添加，能防止橡胶分子被氧化，保持其活性，提高本发明的抗氧化、耐老化性能；以乙烯基三氯硅烷作为偶联剂，加强了各原料的相容性，使上述添加的补强填充剂与橡胶分子在硫化过程中，均匀交联分布形成的“网状结构”，形成了一种“整体网络效应”，大大增强了本发明的强度和弹性；添加硫磺作为硫化剂并辅以促进剂M、促进剂DM形成的硫化体系，具有硫化速度快，压缩变形率低等特点，有助于橡胶分子间“网状结构”的形成，从而增强本发明的弹性、耐磨性和强度；氧化锌作为活性剂，能增加促进剂的活性，使之充分发挥效能，从而缩短了硫化时间，使用防焦剂CTP，能够防止硫化速度过快导致“焦烧”现象的出现，同时增加胶料的贮存寿命，提高本发明实施过程中的操作安全性；硬脂酰胺作为润滑剂使用，提高了各种原料的分散性，使本发明表面光洁，易于从模具中脱离，利于进一步加工处理；以4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS和液体古马隆作为主辅增塑剂，提高了本发明的可塑能力，便于制作各类较为精密橡胶制品；而环保芳烃油TDAE作为软化剂使用，在进一步提高本发明可塑性的同时，降低了原料粘度和混炼时的温度，提高本发明的拉伸强度和弹性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法，其原料按重量份包括：丁腈橡胶65份，天然橡胶33份，异戊二烯橡胶33份，改性石墨烯20份，炭黑25份，陶土12份，氧化锌7份，乙烯基三氯硅烷3份，硫磺6.5份，促进剂M 1.8份、促进剂DM 2.6份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3份，液体古马隆6份，防老剂800-B 1.3份，防老剂BLE 2.1份，防焦剂CTP 1.8份，环保芳烃油TDAE 6份，硬脂酰胺1.6份；其中天然橡胶的含水量为7％，改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.2份氧化石墨烯置于950份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.2份茶多酚后继续进行超声处理38min得到物料A，超声处理的频率为18KHz，超声处理的功率为800W，超声处理的脉冲时间为(5s，11s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至80℃并以200rpm的搅拌速度搅拌8.5h，取出后用3×105份去离子水离心洗涤40min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900rpm，将物料B用675目的尼龙滤膜进行真空抽滤25min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为70MPa。
本发明还提出一种高强度改性丁腈橡胶的制备方法，将密炼机预热到85℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以130rpm的混炼速度混炼23min，将温度降至70℃后，加入改性石墨烯继续以130rpm的搅拌速率混炼15min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以100rpm的混炼速度混炼20min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压1MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在140℃，然后排胶、出片、静置冷却26h，得到高强度改性丁腈橡胶。
实施例2
一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法，其原料按重量份包括：丁腈橡胶55份，天然橡胶45份，异戊二烯橡胶30份，改性石墨烯25份，炭黑15份，陶土18份，氧化锌5份，乙烯基三氯硅烷5份，硫磺4.3份，促进剂M 2.3份、促进剂DM 2.2份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 6份，液体古马隆5份，防老剂800-B 1.8份，防老剂BLE 1.5份，防焦剂CTP 2.2份，环保芳烃油TDAE 5份，硬脂酰胺1.8份；其中天然橡胶的含水量为6％，改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.2份氧化石墨烯置于950份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.7份茶多酚后继续进行超声处理35min得到物料A，超声处理的频率为21KHz，超声处理的功率为1000W，超声处理的脉冲时间为(7s，9s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至75℃并以220rpm的搅拌速度搅拌8h，取出后用5×105份去离子水离心洗涤30min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为7000rpm，将物料B用625目的尼龙滤膜进行真空抽滤28min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为60MPa。
本发明还提出一种高强度改性丁腈橡胶的制备方法，将密炼机预热到88℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以124rpm的混炼速度混炼25min，将温度降至68℃后，加入改性石墨烯继续以124rpm的搅拌速率混炼17min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以97rpm的混炼速度混炼22min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.85MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在142℃，然后排胶、出片、静置冷却23h，得到高强度改性丁腈橡胶。
实施例3
一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法，其原料按重量份包括：丁腈橡胶58份，天然橡胶40份，异戊二烯橡胶30份，改性石墨烯24份，炭黑18份，陶土18份，氧化锌5.5份，乙烯基三氯硅烷4份，，硫磺6份，促进剂M 1.9份、促进剂DM 2.4份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4份，液体古马隆5.7份，防老剂800-B 1.5份，防老剂BLE 1.6份，防焦剂CTP 2.1份，环保芳烃油TDAE 5.5份，硬脂酰胺1.7份；其中天然橡胶的含水量为6.5％，改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.3份氧化石墨烯置于930份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.5份茶多酚后继续进行超声处理37min得到物料A，超声处理的频率为22KHz，超声处理的功率为900W，超声处理的脉冲时间为(6s，10s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至76℃并以215rpm的搅拌速度搅拌8.2h，取出后用4×105份去离子水离心洗涤37min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900rpm，将物料B用660目的尼龙滤膜进行真空抽滤26min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为68MPa。
本发明还提出一种高强度改性丁腈橡胶的制备方法，将密炼机预热到87℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以126rpm的混炼速度混炼24min，将温度降至69℃后，加入改性石墨烯继续以126rpm的搅拌速率混炼16min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以98rpm的混炼速度混炼21min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.93MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在141℃，然后排胶、出片、静置冷却25h，得到高强度改性丁腈橡胶。
实施例4
一种高强度改性丁腈橡胶及其制备方法，其原料按重量份包括：丁腈橡胶60份，天然橡胶36份，异戊二烯橡胶33份，改性石墨烯23份，炭黑22份，陶土12份，氧化锌6.5份，乙烯基三氯硅烷4份，硫磺5.5份，促进剂M 2.1份、促进剂DM 2.3份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 5份，液体古马隆5.5份，防老剂800-B 1.5份，防老剂BLE 2份，防焦剂CTP 1.9份，环保芳烃油TDAE 5.8份，硬脂酰胺1.7份；其中天然橡胶的含水量为6.6％，改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.4份氧化石墨烯置于920份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.3份茶多酚后继续进行超声处理37min得到物料A，超声处理的频率为19KHz，超声处理的功率为870W，超声处理的脉冲时间为(5.5s，10.5s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至77℃并以210rpm的搅拌速度搅拌8.5h，取出后用4×105份去离子水离心洗涤35min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为7000rpm，将物料B用650目的尼龙滤膜进行真空抽滤27min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为65MPa。
本发明还提出一种高强度改性丁腈橡胶的制备方法，将密炼机预热到90℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以120rpm的混炼速度混炼26min，将温度降至65℃后，加入改性石墨烯继续以120rpm的搅拌速率混炼18min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以95rpm的混炼速度混炼23min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.8MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在143℃，然后排胶、出片、静置冷却22h，得到高强度改性丁腈橡胶。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高强度改性丁腈橡胶，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶55-65份，天然橡胶33-45份，异戊二烯橡胶30-33份，改性石墨烯20-25份，炭黑15-25份，陶土12-18份，氧化锌5-7份，乙烯基三氯硅烷3-5份，硫磺4.3-6.5份，促进剂M 1.8-2.3份、促进剂DM 2.2-2.6份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 3-6份，液体古马隆5-6份，防老剂800-B 1.3-1.8份，防老剂BLE 1.5-2.1份，防焦剂CTP 1.8-2.2份，环保芳烃油TDAE 5-6份，硬脂酰胺1.6-1.8份；
其中改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.2-1.5份氧化石墨烯置于900-950份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2-1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.2-3.7份茶多酚后继续进行超声处理35-38min得到物料A，超声处理的频率为18-22KHz，超声处理的功率为800-1000W，超声处理的脉冲时间为(5-7s，9-11s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至75-80℃并以200-220rpm的搅拌速度搅拌8-8.5h，取出后用3-5×105份去离子水离心洗涤30-40min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900-7000rpm，将物料B用625-675目的尼龙滤膜进行真空抽滤25-28min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为60-70MPa。
2.根据权利要求1所述高强度改性丁腈橡胶，其特征在于，丁腈橡胶、天然橡胶和异戊二烯橡胶重量比为58-60：36-40：30-33。
3.根据权利要求2所述高强度改性丁腈橡胶，其特征在于，改性石墨烯、炭黑和陶土的重量比为23-24：18-22：12-18。
4.根据权利要求3所述高强度改性丁腈橡胶，其特征在于，天然橡胶的含水量为6-7％。
5.根据权利要求4所述高强度改性丁腈橡胶，其特征在于，其原料按重量份包括：丁腈橡胶58-60份，天然橡胶36-40份，异戊二烯橡胶30-33份，改性石墨烯23-24份，炭黑18-22份，陶土12-18份，氧化锌5.5-6.5份，乙烯基三氯硅烷4份，硫磺5.5-6份，促进剂M 1.9-2.1份、促进剂DM 2.3-2.4份，4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS 4-5份，液体古马隆5.5-5.7份，防老剂800-B 1.5-1.6份，防老剂BLE 1.6-2份，防焦剂CTP 1.9-2.1份，环保芳烃油TDAE 5.5-5.8份，硬脂酰胺1.7份；
其中改性石墨烯的制备方法为：按重量份将1.3-1.4份氧化石墨烯置于920-930份水中，对含有氧化石墨烯的水进行超声处理得到浓度为1.2-1.3mg/ml的氧化石墨烯溶液，再加入3.3-3.5份茶多酚后继续进行超声处理37min得到物料A，超声处理的频率为19-21KHz，超声处理的功率为870-900W，超声处理的脉冲时间为(5-7s，9-11s)，将物料A置于搅拌机中，将物料A的温度升至76-77℃并以210-215rpm的搅拌速度搅拌8.2-8.5h，取出后用4×105份去离子水离心洗涤35-37min以去除多余的茶多酚得到物料B，离心速度为6900-7000rpm，将物料B用650-660目的尼龙滤膜进行真空抽滤26-27min得到改性石墨烯，真空抽滤过程中真空压强为65-68MPa。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述高强度改性丁腈橡胶的制备方法，其特征在于，将密炼机预热到85-90℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以120-130rpm的混炼速度混炼23-26min，将温度降至65-70℃后，加入改性石墨烯继续以120-130rpm的搅拌速率混炼15-18min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以95-100rpm的混炼速度混炼20-23min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.8-1.0MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在140-143℃，然后排胶、出片、静置冷却22-26h，得到高强度改性丁腈橡胶。
7.根据权利要求6所述高强度改性丁腈橡胶的制备方法，其特征在于，将密炼机预热到87-88℃，加入丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶以124-126rpm的混炼速度混炼24-25min，将温度降至68-69℃后，加入改性石墨烯继续以124-126rpm的搅拌速率混炼16-17min，再依次加入环保芳烃油TDAE、硬脂酰胺、乙烯基三氯硅烷、炭黑、陶土、氧化锌、4,5-环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯EPS、液体古马隆、防老剂800-B和防老剂BLE以97-98rpm的混炼速度混炼21-22min，抽真空挤出得到混合物料C，挤出过程中维持负压0.85-0.93MPa，将混合物料C置于冷却机中冷却至室温得到橡胶基料D；将橡胶基料D、硫磺、促进剂M、促进剂DM和防焦剂CTP投入到硫化机进行二段混炼，温度控制在141-142℃，然后排胶、出片、静置冷却23-25h，得到高强度改性丁腈橡胶。
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